12-钨磷酸希土盐DMF、DMSO加合物的合成、性质及其热分解动力学常数研究

合成了8种钨磷酸希土盐LnPW_(12)O_(40)·xH_2O(Ln=Y、La、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho、Yb)的DMF、DMSO加合物,对加合物进行了组成分析,通过IR光谱、TG-DTA曲线对加合物进行了性质表征,并着重研究了加合物热分解过程的动力学,给出了热分解反应级数n和活化能E.     

钨钼杂多酸及其盐与二甲基亚砜加合物的制备和性质研究

在乙腈和水的混合溶剂中制备了9种钨钼杂多酸和杂多酸盐的二甲基亚砜加合物。研究结果表明,加合物中杂阴离子的Keggin结构基本不变。配体DMSO以S=O键上的氧作为配位原子,它不直接与杂阴离子骨架结构发生配位作用,而是与杂多酸中的质子氢或杂多酸盐中的金属阳离子以氢键或配位键相配位,生成的质子(钅羊)离子和金属配离子再通过离子缔合键与杂阴离子相结合,形成杂多酸或杂多酸盐加合物。     

十二钨磷酸碱土金属盐与DMF和乙醇加合物的合成及反应热的测定

在非水溶剂中合成了十二钨磷酸碱土金属盐与DMF和EtOH的加合物Ca_3/2(PW₁₂O₄₀)·9DMF·EtOH、Sr_3/2(PW₁₂O₄₀)·8DMF·EtOH和Ba_3/2(PW₁₂O₄₀)·9DMF.通过元素分析和红外光谱确定了它们的组成和Keggin结构.测定了十二钨磷酸钙、十二钨磷酸锶和十二钨磷酸钡同DMF和EtOH的加合反应热.30℃下其反应热分别为-207.4±2.3、-197.1土5.4kJ/mol和-270.9±2.4kJ/mol.     

希土元素钼钨硅多元杂多配合物的合成、结构和性质研究

本文报道了标题系列配合物K_(10)H_3[Ln(SiMo_(11-n)W_nO_(39))_2]·mH_2O(n=2、4;Ln=La~(3+)、Ce~(3+)、Pr~(3+)、Nd~(3+)、Sm~(3+)、Eu~(3+)、Gd~(3+)、Dy~(3+)、Yb~(3+))的合成、热解性质、氧化还原性以及某些波谱特性。测定了K_(10)H_3[La(SiMo_9W_2O_(39)_2]·27H_2O的单晶结构:a=17.224(6)(?),b=26.952(11)(?),c=21.158(7)(?),β=103.76(3)°,Z=4,V=9540.17(6)(?)~3,F(000)=8663,此晶体属于单斜晶系,P2_1/n空间群。     

双-11钨钛希土三元杂多化合物的合成与性质研究

本文报道了双-11钨钛希土三元杂多化合物K_(13)[Ln(TiW_(11)O_(39))_2]·xH_2O(Ln=La,Ce,Pr,NdSm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Y,Ce(Ⅳ))的合成方法,溶液性质,红外光谱,紫外光谱,X光电子能谱,热分析等的研究结果.     

12-钨磷酸钙与丁二酰亚胺加合物的制备和性质研究

本文研究了12-钨磷酸钙与丁二酰亚胺和邻苯二甲酰亚胺的加合反应,制备了12-钨磷酸钙的丁二酰亚胺加合物Ca_(3/2)PW_(12)O_(40)·4(CH_2CO)_2NH·7H_2O,测定了加合物的红外光谱、拉曼光谱和热重差热分析曲线,用X射线粉末衍射方法研究了加合物的结晶学特征.结果表明.配体丁二酰亚胺以一个羰基氧与金属阳离子配位,加合物的形成对杂阴离子的Kcggin结构没有明显影响.但WO_6八面体发生一定的畸变.其中W-O_d键减弱,W-O_c键增强.加合物属单斜晶系,晶胞参数为:a=25.839(6).b=13.223(2),c=18.438(2)(?),β=97.06(2)°,V=6251.88(?)~3,可能的空间群为C_2h~5-P2_1/c或C_2h~2-P2_1/m或C_2~2-P2_1,品质因子F_(30)=54(0.012,45).     

镧系元素的双—(9-钨-2钼硅)杂多酸钾的合成与性质研究

本文报道了镧系元素的杂多钨钼硅酸钾K_(13)[Ln(SiW_9Mo_2O_(39))_2]·xH_2O(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd)的合成方法.通过元素分析、红外、紫外光谱、X射线粉末衍射、磁化率测定和差热-热重分析等手段,对配合物进行了表征.     

三缺位α-9钨镓杂多酸盐的合成与性质

本文报道了一种新的三缺位杂多阴离子α-[GaW_9O_(34)H_2]~(9-)的钠、钾、四甲基铵盐的合成方法,并通过元素分析、红外、紫外、极谱、热分析等方法对它进行了表征。α-[GaW_9-O_(34)H_2]~(9-)是一具有三个空位的杂多阴离子,它能与过渡金属离子反应生成具有Keggin结构的三取代钨镓杂多阴离子[GaW_9O_(37)M_3(H_2O)_3]~(R-)。     

希土-钼二元杂多酸铵盐的合成和性质研究

本文报道了10种希土元素(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy,Er、Yb,Y)分别和钼形成的二元杂多酸铵盐的合成方法,确定了合成产物晶体的组成有两种类型,相应的化学式分别表示为:(NH_4)_3LnMo_7O_(24)·nH_2O和(NH_4)LnMo_80_(27)·nH_2O,并验证了在溶液中存在Ln:Mo=1:7、1:8、1:14、1:16四种形式的杂多阴离子。此外,根据各种实验的结果,对希土—钼杂多阴离子的形成以及合成产物的稳定性等进行了讨论。     

镧系双2:17钨磷杂多配合物异构体的合成和性质研究Ⅲ

本文合成通式为（ＮＨ４）１７［Ｌｎ（α２－Ｐ２Ｗ１７Ｏ６１）２］．ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ）的镧系双２：１７钨磷杂多配合物纯净异构体。并用＾３＾１ＰＮＭＲ，ＩＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ吸收光谱，极谱，循环伏安和磁化率等对其进行了表征。对α１，α２和β异构体间的性质进行了比较。 α２异构体的Ｌ ｎ－Ｏ键离子特性强于α１异构体。     

双(11-钨锆)镧系元素三元杂多酸钾的合成及表征

本文报道了双（１１－钨锆）镧系元素三元杂多酸钾的合成，并通过ＩＲ，ＵＶ，ＴＧ－ＤＴＡ等物理方法及化学分析，离子交换，摩尔光度实验，电导滴定实验等进行了表征。     

β—九—钨镓杂多配合物异构体的合成方法及性质研究

本文报道了β-九-钨镓杂多阴离子的合成方法——配位平衡竞争法,首次合成了5种通式为(?)[β-GaW_9O_(34)H]·xH_2O(M=Na~+,K~+,NH_4~+,MeN~+,Et_4N~+)的盐,并以β-(GaW_9O_(34)H]~(10-)为母体,合成了M_8H_3[β-GaW_9Mn_3(H_2O)_3O_(37)]·xH_2O(M=Na~+,K~+)盐,通过IR、UV、极谱和CV、ESR、μ_(err)和DTA等方法对化合物进行了表征,证明标题化合物为三缺位、有配位反应活性和Keggin结构骨架的杂多化合物异构体.     

稀土锗钨钒酸根多元杂多配合物的合成和性质

合成了通式为Ｋ１３Ｈ２「Ｌｎ（ＧｅＷ１０ＶＯ３９）２」．ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｙｂ）的１０种杂多配合物。利用ＩＲ,ＵＶ,ＥＳＲ,ＸＰＳ,Ｘ射线粉末衍射和磁化率对其结构进行了表征：循环伏安和极谱法研究了配合物的氧化还原性质,得出配合物经历了３步还原,第一步为钒的双电子可逆还原,第二步和第三步均为钨的不可逆还原;借助认温ＩＲ、变温ＸＲＤ和ＴＧ－ＤＴＡ研究     

镧系元素2：18系列钨磷杂多配合物的合成及性质

本文首次合成了11种镧系元素Dawson结构钨磷杂多配合物:Ln_2[P_2W_(18)O_(62)]·xH_2O(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb),对它们进行了红外光谱、紫外光谱、极谱、X射线粉末衍射和X光电子能谱研究,并对其结构进行了讨论。     

镧系元素杂多钨铬酸盐的合成与性质研究

自镧系元素双-11-钨硅(磷)酸钾于1971年问世以来,对此类配合物的研究引人注目。由于其具有优异的催化活性,可为催化剂研究提供依据。因此该领域的研究日趋活跃。本文首次合成了十种镧系元素双-11-钨铬酸钾固体配合物,研究了它们的组成和性质。 (一)实验 1.仪器与试剂 DDS-11A型电导率仪;Alpha Centauri FT/IR红外光谱仪;Q-Derivatograph综合热分析仪;Escalab-MKⅡ型电子能谱仪。试剂均为AR级。