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The ozonization of norbornadiene is described. Oxidation of the intermediate with silver oxide furnishes 4-cyclopentene-cis-1, 3-dicarboxylic acid, reduction with sodium borohydride cis-1, 3-bis-hydroxymethylcyclopent-4-ene. The latter was converted to cis-3, 5-dimethylcyclopentene by reduction of the corresponding bis-tosylate with LiAlH4. Hydrogenation of the ozonization intermediate over palladium-lead carbonate (Lindlar's catalyst) afforded 4-cyclopentene-cis-1, 3-dialdehyde. This reaction represents a new and selective method for the reduction of unsaturated ozonization intermediates.  相似文献   

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Zusammenfassung Das Hilfsmetallbadverfahren zur Herstellung von Hartstoffen—Reaktion der Ausgangskomponenten in einer inerten Metallschmelze und nachträgliche Entfernung des Hilfsmetalles—, —das sich für die Herstellung von Carbiden, Siliciden, Nitriden und Carbonitriden schon bewährt hat, ist nach den vorliegenden Versuchsergebnissen auch für die Herstellung von Boriden geeignet. Die im Vergleich zu anderen Hartstoffen etwas geringere chemische Beständigkeit der Boride bedingt größere Boridverluste beim Weglösen der Hilfsmetalle. Es konnten in Versuchen quantitative Angaben über die Beständigkeit von ZrB2, TaB2 und MoB2 gegenüber verschiedenen wäßr. Medien erarbeitet werden. Es gelang, reines ZrB2 und HfB2 aus Kupfer-, Blei- und Zinnschmelzen herzustellen; ZrB und HfB scheinen nach den Versuchsergebnissen, wie schon früher von anderen Autoren vermutet, nur stabilisiert zu existieren. Ternäre, hilfsmetallhältige Phasen wurden nicht beobachtet.
Preparation of transition metal borides from the auxiliary metal bath
The auxiliary metal bath process for the preparation of hard materials—reaction of the starting materials in an inert metal melt and subsequent removal of the auxiliary metal—which has already proved suitable for the preparation of carbides, silicides, nitrides and carbonitrides, is shown by the experiments described to be also suitable for preparing borides. Owing to the rather lower chemical stability of the borides compared with other hard materials, greater losses occur during dissolution of the auxiliary metals. Quantitative data concerning the stability of ZrB2, TaB2 and MoB2 towards various aqueous media were obtained experimentally. Pure ZrB2 and HfB2 could be prepared from copper, lead and tin metls; experimental results indicate that ZrB and HfB exist only when stabilized, as previously supposed by other authors. Ternary phases containing auxiliary metals were not observed.


Mit 3 Abbildungen  相似文献   

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Treatment of 1,4-dichloro-5-nitro-naphthalene with sodium borohydride in dimethylformamide yielded 1,4-dichloronaphthalene (80–83%).  相似文献   

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Zusammenfassung Alkylferrocene lassen sich in glatter Reaktion aus den entsprechenden Acylferrocenen durch Reduktion mit LiAlH4-AlCl3 gewinnen.In allen untersuchten Fällen, die vom Ferrocenaldehyd bis zum 1,1-Dibenzoylferrocen sieben Mono- und fünf Diacylferrocene umfassen (Tab. 1), waren die Ausbeuten an den entsprechenden Alkyl-(Aralkyl)-ferrocenen, die durch ihreR f-Werte und —soweit ölig — auch durch ihre Brechungsindices (Tab. 1) charakterisiert wurden, praktisch quantitativ.Wie ferner gezeigt wurde, können unter den gewählten Bedingungen auch Ferrocenyl-carbinole und-äther, soweit sie die Gruppierung enthalten, zu Alkyl-(Aralkyl)-ferrocenen reduziert werden.Mit 1 Abbildung7. Mitt.:K. Schlögl, H. Pelousek undA. Mohar, Mh. Chem.92, 533 (1961).  相似文献   

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