流动注射-分光光度法测定药物中克林霉素磷酸酯的含量

试验表明:在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,克林霉素磷酸酯(CLP)能将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),而所生成的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成有色络合物(λmax=508nm),且生成的铁(Ⅱ)量与CLP之间存在定量关系,经换算所测得吸光度与CLP的质量浓度在0.70~140mg·L-1之间呈线性关系。据此并结合流动注射技术(FI)提出了FI-分光光度法间接测定药物中CLP的新方法优化的分析条件如下:①乙酸盐缓冲溶液的加入量:2.5mL;②铁(Ⅲ)溶液质量浓度:10.0mg·L-1;③邻菲啰啉溶液浓度:1.5×10-3 mol·L-1;④反应温度:85℃。该方法的检出限为0.060mg·L-1。应用此方法测定了药物中CLP的含量,测定值与国家药品标准方法的测定值相符。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定血浆中克林霉素的浓度

1　实验部分1.1　仪器、试剂及试药　　ＷａｔｅｒｓＡｌｌｉａｎｃｅ2690型高效液相色谱仪,包括2487型紫外双波长检测仪,Ｍｉｌｌｅｎｎｉｕｍ32数据处理系统以及ＤＥＬＬ微机等;美国ＳＵＰＥＬＣＯＶＩＳＩＰＲＥＰＴＭＤＬ固相萃取装置;Ｍｉｌｌｉ ｐｏｒｅ纯水系统。　　甲醇、乙腈和四氢呋喃为色谱纯;磷酸二氢钾为分析纯。　　受试者用药:普强苏州制药有限公司研制的盐酸克林霉素胶囊,每粒150ｍｇ,批号Ｓ20000907,检验号:苏字Ｓ0110;对照药:苏州第四制药厂生产的盐酸克林霉素胶囊,每粒150ｍｇ,批号990517。　　药物浓度测试用标准品:盐…     

麦饭石修饰碳糊电极伏安法测定克林霉素

在pH=9的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用麦饭石修饰碳糊电极循环伏安法研究了克林霉素的电化学性质,并讨论了影响克林霉素测定的各种因素,得到了其测定的最佳实验条件。克林霉素的氧化峰电位是0.80V,氧化峰电流与克林霉素的浓度在3.25×10-6～1.10×10-4 mol.L-1范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出限(S/N=3)为5.0×10-7 mol.L-1。用标准加入法测定回收率范围在94.9%～101.4%。克林霉素在0.80V处的氧化为1电子、1质子参加的受扩散控制的不可逆过程。克林霉素的电化学测定方法能很好地用于实际样品的测定而且结果与药典法一致。     

高效液相法同时检测南昌霉素和梅岭霉素

 采用高效液相法同时分离测定聚醚类抗生素南昌霉素和十六元大环内酯类抗生素梅岭霉素。柱为WatersXTerraTM RP18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 0 8mL/min ,其梯度洗脱程序为 5 7% (体积分数 ,下同 )乙腈 (30min)→ 70 %乙腈 (2min)→ 80 %乙腈 (2min)→ 90 %乙腈 (16min)。检测波长为 2 34nm ,柱温 2 5℃。该法测定的灵敏度好 ,加标回收率高 ,可用于南昌链霉菌发酵液中南昌霉素和梅岭霉素的定量测定。此法具有灵敏、准确、快速的特点。     

HPLC法测定阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量

利用高效液相色谱法，以VP-ODS型色谱柱，乙腈-异丙醇-水-氨水（60：25：15：0.1)为流动相，于210nm波长处测定了阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量。阿奇霉素的浓度在0.75-1.75mg/mL线性关系良好，线性方程的A=881910.4c-16208.2，相关系数r=0.9999。阿奇霉素的平均回收率为99.59%，测定结果的相对标准偏差为1.31%。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的HPLC分析

用HPLC分析碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成的碳酸二苯酯，克服了GC法分析由于高温导致碳酸二苯酯分解造成含量偏低的问题，建立了针对性强、操作简单、精密度和准确度高的HPLC分析方法。     

磷酸酯类前药的合成方法与应用

磷酸酯类前药与原药相比,不仅能够提高药物靶向性、稳定性和生物利用度,减少药物毒副作用,还能掩蔽药物不适气味、提高水溶性从而改善给药途径。含羟基药物的磷酸酯化是该类药物前药设计的重要方法之一。本文根据中心磷原子的价态和化合物结构进行分类,综述了各种P(Ⅴ)四配位分子、P(Ⅲ)三配位分子和H-亚磷酸酯类化合物作为磷酸酯化试剂在磷酸酯类前药合成方法中的研究进展,并阐述了这些磷酸酯类药物的应用,最后总结了各类磷酸酯化试剂的优势与局限,并结合连续流反应技术应用案例展望了其发展趋势。     

制备二苄基磷酸酯的工艺改进

以苯甲醇和三氯化磷为原料,通过三步反应合成了二苄基磷酸酯,总收率67.4%,其结构经IR表征。以三乙胺为缚酸剂,四氯化碳为前两步反应共同的溶剂,省略了第一步反应结束后的溶剂分离操作。     

高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度

以氟甲砜霉素作内标,乙腈作为提取溶剂,采用高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为40℃。在此色谱条件下,在0.25~32.00 mg/L浓度范围内,甲砜霉素浓度与甲砜霉素和氟甲砜霉素峰面积比呈线性关系,相关系数r为0.9999,最低检测浓度为0.1 mg/L;在高、中、低3个浓度水平下日内、日间精密度均大于6.1%(n=5),提取回收率大于98.68%,方法回收率为99.20%~100.25%。建立的方法符合生物样品的分析要求,可用于临床药代动力学研究。     

氟甲砜霉素注射液含量及其有关物质的HPLC测定

为建立测定氟甲砜霉素注射液含量的方法,采用高效液相色谱法,选用Agilent EclipseXDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为(V乙腈) V(水)=35 65,流量1.0 mL.min-1,检测波长224 nm,进量样20μL,柱温为室温。结果表明,方法的线性范围为10.0～400μg.mL-1(r=0.999 6),最低检测限2.0 ng。回收率98.7%～101.2%,RSD 0.30%～1.22%(n=5)。方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氟甲砜霉素注射液的质量控制。     

新型双生磷酸酯表面活性剂的合成与表征

以三氯氧磷、二元醇和正十二醇为原料,通过酯化和水解反应合成了两种新型的双生磷酸酯表面活性剂——丁撑双十二烷基二磷酸酯和己撑双十二烷基二磷酸酯,其结构经^1HNMR,IR,MS和元素分析表征。     

二-(氨基葡萄糖)磷酸酯的合成研究

用2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-a-D-葡萄吡喃糖-1-磷酸吡啶盐(3)和2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(4)进行缩合,没有得到6-O-(2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-D-葡萄吡哺糖-1-磷酰)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(7),而分离到了6-O-(2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖基)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(9)和二-(2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-6)-磷酸酯(10)。它们是由7的二个分解产物再次与4反应生成的。用1-溴-2-N-DNP-3,4,6-三-O-乙酰-1,2-二-脱氧-α-D-葡萄吡喃糖(13)和2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-6-磷酸三乙胺盐(8)反应,得到了6-O-(2-N-DNP-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-1-磷酰)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(16)。16性质稳定,说明氨基葡萄糖的2-位乙酰基的存在使其1-位磷酸基团较易离去,而2-位 DNP 基则没有这种影响。     

高单酯含量的甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯的催化合成

采用浸渍法将磷钨酸及其盐[TEAH]₃PW₁₂O₄₀负载到活性炭上制备出HPW/AC和TEAPW/AC 2个系列的催化剂,并用IR、XRD、N₂-吸附脱附和NH₃-TPD等技术手段对它们的结构和酸性进行了表征。进一步,以P₂O₅为磷酸化剂考察了上述催化剂在功能性磷酸酯-甲基丙烯酸-β-羟乙酯磷酸酯合成中的催化性能。结果显示,上述催化剂在该酯化反应中不仅具有很高的活性,而且由于催化剂的微孔结构抑制了双、三酯的生成,明显提高了单酯的选择性。在优化的反应条件和催化剂上,酯化率可达94%,单酯选择性可达95%。且催化剂高度稳定,可以重复使用。该催化剂和催化工艺不仅克服了磷酸酯合成中使用含氯原料的缺点,而且大大提高了产物中单酯的含量。     

内盐式磷酯替加氟缀合物的合成与抗癌活性

2-(N,N二-乙基氨基)-1,3,2二-氧磷杂环戊烷与羟烷基替加氟及硫反应得中间体2,三乙胺对2开环得内盐式磷酯替加氟缀合物3。2和3的结构经1H NMR,31P NMR和元素分析表征。初步抗癌活性测试结果表明,3对膀胱癌细胞T-24与胃癌细胞BGC-823有一定的抑制作用。     

新型磷酸盐受体的合成与性能研究

由二茂铁经甲酰基化、氧化和酰氯化制备的1，1′-二茂铁二酰氯与对苯二胺和对硝基苯胺缩合反应，合成了新型磷酸盐敏感试剂：1，1′-二[(对苯二胺基)-N-羰基]-二茂铁(L1)和1，1′-二[(对硝基苯胺基)-N-羰基]二茂铁(L)，并研究了Ll，L2与磷酸盐阴离子的电子结合性能。Ll，L2对磷酸盐响应灵敏。Ll对H2PO4^-响应的线性为1．00μg/mL～10．00μg/mL，检测限(3σ／k)为0．01μg/mL；也对PO4^3-响应的线性为6．60μg/mL～54．50μg/mL，检测限(3σ／k)为0．03μg/mL。     

有机物模板合成磷酸铝

用3种模板采用固相合成方法,以氯化铝和磷酸二氢铵为原料合成了磷酸铝,产物经XRD,IR,化学分析和ICPS表征。实验结果表明它们对金属铬离子具有良好的吸附性能。     

微流控芯片非接触电导检测法快速测定盐酸克林霉素的含量

建立了微流控芯片非接触电导检测法快速测定盐酸克林霉素胶囊中盐酸克林霉素的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂种类、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。以2.0 mmol·L-1HAc+2.0 mmol·L-1Na Ac为缓冲溶液,分离电压为1.5 k V,进样时间15.0 s,在1.0 min内实现了对盐酸克林霉素的快速分离测定。盐酸克林霉素的线性范围为20.0~200.0μg·m L-1,相关系数(r)为0.999 2,检出限(S/N=3)为5.0μg·m L-1,相对标准偏差为2.1%,加标回收率为95.9%~103%。该方法简便、快速,可为盐酸克林霉素检测提供新的方法和技术。     

NaVPO5晶体的水热合成与结构研究

通过在水热合成体系中加入还原剂,利用五价钒化合物成功地合成出纯相NaVPO₅晶体,并用电子顺磁共振和四圆衍射对其进行了表征.     

常温下合成磷酸三苯酯的研究

研究了常温下由苯酚钠悬胶体与三氯氧磷反应合成磷酸三苯酯的工艺条件, 找到了一条比较好的合成方法. 此方法具有操作方便、条件温和、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高等优点.