ZrO2预处理方式对ZrO2/SAPO-34复合催化剂物化性质及MTO催化性能的影响

采用水热包覆法制备了ZrO2/SAPO-34复合催化剂,研究了ZrO2预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO催化性能的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、NH3-TPD和BET等手段对不同复合催化剂的晶相组成、骨架结构、微观形貌、表面酸性质及孔结构进行分析表征.结果表明,ZrO2预处理方式对复合催化剂物化性质和MTO催化性能影响较大.未焙烧和焙烧经聚电解质改性ZrO2制得复合催化剂未形成连续复合相,比表面积小,表现出较短的催化寿命,仅为410 min和530 min;450℃焙烧ZrO2制得复合催化剂形成了均匀连续复合相和层级结构孔特征(微孔比表面积112.91 m2· g-1,介孔比表面积176.02 m2· g-1,总比表面积为288.93 m2· g-1,总孔容0.19 cm3· g-1),总酸量较大(0.344 mmol/g);在常压、反应温度380 ℃、N2流速20 mL· min-1、进料空速2 h-1MTO反应条件下,复合催化剂表现出优越催化性能、稳定性及反应寿命,甲醇转化率和低碳烯烃选择性分别达100;和90.54;,催化寿命达1130 min,与单一SAPO-34分子筛相比,催化寿命延长了768 min.     

Al2O3/ZrO2陶瓷激光近净成形工艺研究及性能分析

利用激光近净成形技术及未添加任何粘结剂的纯陶瓷粉末直接制备了Al2O3/ZrO2共晶陶瓷薄壁结构,对成形工艺进行了研究,获得了优化的工艺参数范围,并利用XRD、SEM及显微硬度测量等手段对成形样件的化学成分、微观组织、硬度及断裂韧性等进行了分析.结果表明,随激光功率的增加,成形件的裂纹呈先减少后增多的规律,裂纹数量在激光功率为454 W时开始明显减少,而当超过582 W时则又开始逐渐增多.成形样件的微观组织为共晶间距约100 nm的致密共品组织,主要由稳定的α-Al2O3与t-ZrO2构成,微观硬度最高可达17.5 GPa,断裂韧性为4.8 ±0.3 MPa·m1/2,达到了传统方法的制备水平.该研究表明激光近净成形技术基于陶瓷材料的熔化-凝固成形,为直接快速制备高性能陶瓷结构提供了一种全新的选择.     

ZrO2相态对ZSM-5@ZrO2催化剂物化性质及甲硫醇合成的影响

采用水热包覆法成功制备了ZSM-5@ZrO2催化剂,研究了ZrO2不同相态对催化剂物化性质和甲硫醇合成的影响.借助XRD、SEM、FTIR、Raman、BET和NH3/CO2-TPD等手段对催化剂结构性质进行了分析表征.结果表明,ZrO2不同相态对催化剂物化性质和催化性能影响较大.以四方晶相t-ZrO2制得ZSM-5@t-ZrO2催化剂形成了均匀的包覆相结构和微-介孔结构(微孔比表面积114.12 m2/g、介孔比表面积125.08 m2/g、总比表面积239.2 m2/g、总孔容0.38 cm3/g),同时具有酸碱特性(总酸量0.071 mmol/g、总碱量0.077 mmol/g).在反应压力1.0 MPa、H2S/CH3 OH摩尔比2:1、氮气流量90 mL/min、反应温度370℃条件下,催化剂表现出良好催化性能和反应寿命,CH3 OH转化率和CH3 SH选择性分别为92.07;、90.89;,催化寿命达20 h.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.     

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.     

ZrO2(Y2O3)团聚状态对ZrO2增韧金刚石-SiC超硬复相陶瓷结构、性能影响

用恒沸水解方法(BH)制备了颗粒度均一(0.1μm)的纳米晶(9nm)2.2mol;Y2O3-ZrO2(以下简称:2.2Y-ZrO2),用化学共沉淀方法(CP)制备了松散团絮状的纳米晶(20nm)2.2Y-ZrO2.对这两类ZrO2粉体增韧SiC中介金刚石超硬复相陶瓷进行了XRD、SEM、及韧性、耐磨性分析测定.结果表明,超高压烧结后,水解法ZrO2在SiC中介相内以均一的粒度(0.1μm)均匀分布,并以100;t相存在,断裂时t→m相变量达38vol;,冲击韧性达16.8J/cm2,磨耗比为5.5×104.而化学沉淀法制备的ZrO2在SiC中介相内呈不均匀粒度分布,t相存量62vol;,断裂过程t→m相变量为17vol;.耐磨性和韧性较低.     

退火温度对纳米晶ZrO2发光和ZrO2:Pr3+能量传递的影响

利用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2和ZrO2:Pr3+,通过XRD对材料的晶体结构、颗粒尺寸进行了表征,研究了退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响,探讨了ZrO2的发光机制,研究了退火温度对ZrO2∶ Pr3+能量传递的影响,给出了基质ZrO2与Pr3+离子间的能量传递模型.结果表明:随着退火温度的提高,纳米晶ZrO2由四方相转变为单斜相,颗粒尺寸增大;ZrO2的发射谱是一个中心位于470 nm的宽带,发光强度随退火温度升高而增强;基质ZrO2向激活离子Pr3+的能量传递方式为无辐射过程,高温退火有利于基质向Pr3+离子的能量传递,这种现象与退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响有关.     

烧结工艺对原位合成ZrO2/TiB2复合陶瓷材料的力学性能影响

以TiC和B4C为原料反应生成TiB2,原位合成了TiB2含量为20％的ZrO2/TiB2复合陶瓷材料.分析了烧结工艺中烧结温度、保温时间和烧结压力对力学性能的影响.结果表明:当烧结温度由1650℃提高到1750℃时,复合陶瓷材料的抗弯强度由820 MPa增加到980 MPa,断裂韧性从7.2 MPa·m1/2提高到9.4 MPa·m12;当烧结温度升至1850℃时,抗弯强度和断裂韧性下降;显微硬度随烧结温度的升高而提高.在烧结温度1750℃压力为30MPa保温时间由30 min提高到45 min时,断裂韧性从8.6 MPa·m1/2提高到9.4 MPa·m1/2;保温时间增加至60 min时,断裂韧性下降;保温时间的变化对材料的抗弯强度、硬度影响不大.烧结压力对复合陶瓷材料的力学性能的影响较小.当烧结参数为1750℃、45 min、30MPa,ZrO2/TiB2复合陶瓷材料的抗弯强度、显微硬度、断裂韧性分别达到980 MPa、13.6 GPa、9.4 MPa·m1/2.     

ZrO2掺杂AZO防静电陶瓷的制备

以AZO陶瓷为基体,采用传统的固相烧结技术制备了ZrO2掺杂AZO防静电陶瓷,研究了不同烧结温度、ZrO2掺杂量对AZO陶瓷的表面电阻率、相对密度、维氏硬度的影响.通过XRD测定陶瓷的物相结构,SEM观察陶瓷的断面形貌,表面电阻测试仪测量陶瓷的表面电阻,维氏显微硬度仪测量陶瓷的维氏硬度,阿基米德排水法测量陶瓷密度等方法对ZrO2掺杂AZO陶瓷进行了分析表征.结果表明:当烧结温度为1450℃,ZrO2的掺杂量为1wt;时,其综合性能最佳.此时陶瓷表面电阻率为105Ω· cm,相对密度达97.61;,维氏硬度为357.5 HV0.3,已达到防静电陶瓷性能要求.     

ZrO2 (Y2O3) 增韧SiC中介结合的金刚石聚晶烧结体的相结构与性能

本文采用恒沸腾水解法制备了颗粒度均一的亚微米晶ZrO2 (Y2O3)粉体,并以其为增韧相,在高温(1350℃)超高压(5GPa)条件下制备ZrO2 (Y2O3)+SiC+金刚石的聚晶烧结体(PCD).用XRD、SEM背散射分析、冲击韧性测定和磨耗比测定研究了不同含量Y2O3稳定的ZrO2粉体对SiC-金刚石聚晶烧结体结构及机械性能的影响,结果表明:ZrO2 (Y2O3)粉体中Y2O3含量＜2.2mol;时,ZrO2以四方t相+单斜m相的混合相形式存在于烧结体的结合剂基体上,t相量随Y2O3含量增加而增加,对SiC-金刚石聚晶烧结体的增韧来源于相变增韧和微裂纹增韧的叠加,当Y2O3含量＞2.2mol;时,ZrO2以100;t相存在,增韧机制为相变增韧.在2.0mol;～2.2mol;Y2O3含量范围内,PCD可获得较高的磨耗比和冲击韧性.     

基于原子层沉积的氧化锆薄膜工艺优化研究

利用原子层沉积技术(Atomic layer deposition, ALD)进行ZrO2薄膜工艺研究,获得了低温下ZrO2薄膜ALD的最佳工艺条件.分析了在低温下前驱体脉冲时间,吹扫时间生长工艺条件对薄膜性能的影响.以四(二甲基氨)基锆(TDMAZ)和H2O为前驱体,制备了均匀性良好,表面粗糙度低,可见光透过率高,水汽阻挡效果良好的ZrO2薄膜.     

模板剂对合成氧化锆晶体性质的影响研究

采用液相法,以ZrOC12·8H2O为锆源,NaHCO3为沉淀剂,考察了模板剂对介孔氧化锆制备的影响.采用XRD、SEM、BET和TPD等手段对合成晶体微观结构、孔结构及表面化学性质进行分析表征.结果表明,模板剂对合成氧化锆晶相组成、微观形貌、比表面积、孔径分布及表面化学性质具有较大的影响.以阴离子型SDS制得t-ZrO2,以非离子型PEG-6000制得m-ZrO2;m-ZrO2表面弱酸强度和弱酸总量大于t-ZrO2,但弱碱强度和弱碱总量小于t-ZrO2;以阴离子型SDS为模板剂,成功制备出比表面积214.76 m2/g,表面同时具有弱酸弱碱位的四方晶相介孔氧化锆.     

Yb2 O3含量对ZTA陶瓷相组成、微观结构及力学性能的影响

采用阿基米德排水法、三点弯曲法、单边切口梁法、扫描电子显微镜( SEM)及X射线衍射( XRD)分析手段和设备,研究了不同含量的Yb2 O3对ZTA的相组成、微观结构及力学性能影响,并对烧结后陶瓷样品的密度、力学性能、微观组织结构及相组成进行了研究。研究结果表明：在不添加Yb2 O3时,ZTA的断裂韧性、抗弯强度及硬度均为最大值,分别为7.42 MPa·m1/2、623.10 MPa、1919.60 HV。添加Yb2 O3后,ZTA陶瓷的力学性能及相组成均发生变化,t-ZrO2相变成c-ZrO2相,并且出现新的 Yb3 Al5 O12相。力学性能均有所降低,其中断裂韧性与没有添加Yb2 O3相比,减小了30.7;。     

Bi_2O_3对MnCoNiO基NTC热敏半导体陶瓷显微结构和电性能影响

采用Bi2O3作烧结助剂,研究了Bi2O3含量,烧结温度对MnCoNiO基NTC热敏半导体陶瓷显微结构与电性能。结果表明:添加0.25 wt%~1.5 wt%Bi2O3可以显著促进烧结,烧结温度可降低至1000℃。随着Bi2O3含量的增加,陶瓷样品的粒径先减小,后增大,含有1.0wt%Bi2O3的样品晶粒最大,伴随着显微结构的变化,材料的电阻率和材料常数(B)先减小,后增大;烧结温度对上述材料体系的电性能有着较大的影响,其影响主要来自于烧结温度对晶粒大小和体系内部阳离子分布的改变。     

氧化锆凝胶注模工艺研究

采用凝胶注模成型超细粒度氧化锆陶瓷.使用小分子型分散剂PBTCA(2-磷酸丁烷1,2,4-三羧酸)制备高固相、低粘度浆料.探讨了分散剂含量、单体与交联剂的比例及引发剂的含量对生坯及氧化锆陶瓷性能的影响.结果表明:当固相含量为50vol;,分散剂加入量为0.2wt;,浆料的粘度为0.86 Pa·s.且当单体和交联剂的比例为15∶1、引发剂的加入量为2.5wt;时,生坯抗弯强度为29.56 MPa;经1520℃烧结后,氧化锆陶瓷体积密度和抗弯强度分别达到5.96 g/cm3和828.46 MPa.通过SEM进行断面观察,其结构均匀致密.     

包覆氧化锆对氮化硅力学性能的影响

以氮化硅粉体为原料,添加30wt;的ZrO2和8wt;的稀土氧化物Y2O3为烧结助剂.将Y2O3添加到稀的硝酸中形成硝酸钇透明溶液,并加入ZrO2形成硝酸钇包覆ZrO2的悬浮液,研究在硝酸钇包覆ZrO2的情况下对氮化硅力学性能的影响.实验结果表明在1700℃、30 MPa的热压环境下,在包覆ZrO2的作用下氮化硅陶瓷的致密度从74;提升到97;,断裂韧性从4.3 MPa·m1/2提升到6.0 MPa·m1/2.     

Mn掺杂对YBiCaZrVIG铁氧体微结构及性能的影响

用固相反应法在空气气氛中制备了Y2.1 Bi0.2Ca0.7 Zr0.3 V0.2Mnx Fe4.42-xO12(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08)铁氧体,研究了Mn掺量和烧结温度对YBiCaZrVMnIG铁氧体烧结性能、微观结构和电磁性能的影响.研究发现,所有样品均形成单一的石榴石相.Mn的掺入使晶胞参数增加,并促进了YBiCaZrVIG铁氧体的致密化.Fe离子的数量、微观结构的变化以及晶格中离子空位的增多造成了介电损耗先显著降低后略有增加趋势.而介电损耗随着烧结温度的升高和材料的致密化先急剧下降,后由于烧结温度过高使部分Fe3+还原成Fe2+而略有增加.Mn掺量对YBiCaZrVMnIG铁氧体介电常数影响不大,但是随着烧结温度和样品致密度的提高,介电常数呈增大趋势.而饱和磁化强度4πMs随着Mn掺量的增加先呈缓慢降低趋势,后又逐渐增加,但随烧结温度的升高呈相反的变化趋势.因此,在YBiCaZrVIG铁氧体中掺杂适量的Mn 能够促进烧结,提高材料的电磁性能.综上,Mn掺量为x=0.04(Y2.1Bi0.2Ca0.7Zr0.3V0.2Mn0.04Fe4.38O12)、烧结温度为1260℃的铁氧体综合性能最佳:RD＞ 98;,εr=15.7,tanδe =2.1×10-4,4πMs=1629 Gs.