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二氢新茉莉酮酸甲酯和二氢茉莉酮酸甲酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了二氢茉莉酮酸甲酯(1)和二氢新茉莉酮酸甲酯(2)的新合成路线.以丙二酸二乙酯为原料,依次与溴代戊烷和烯丙基溴进行烷基化反应,得到α-戊基-α-烯丙基-丙二酸二乙酯(5),5经过水解、脱羧得到γ-烯酸3.酰氯化合物6进行Friedel-Crafts反应得到2-戊基-环戊4-烯-1-酮(7),7通过Michael加成、水解、脱羧和酯化,得到2,总产率为24.4%.7可以异构化为2-戊基-环戊-2-烯-1-酮(9),9用通常的方法合成了1.1和2可以明显地从核磁共振谱、红外光谱和气相色谱识别. 相似文献
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本文报道了二氢茉莉酮酸甲酯(1)和二氢新茉莉酮酸甲酯(2)的新合成路线,以丙二酸二乙酯为原料,依次与溴代戊烷和烯丙基溴进行烷基化反应,得到α-戊基-α-烯丙基-丙二酸二乙酯(5),5经过水解、脱羧得到γ-烯酸3.酰氯化合物6进行Friendel-Crafts反应得到2-戊基-环戊-4-烯-1-酮(7),7通过Michael加成、水解、脱羧和酯化,得到2,总产率为24.4%.7可以异构化为2-戊基-环戊-2-烯-1-酮(9),9用通常的方法合成了1.1和2可以明显地从核磁共振谱、红外光谱和气相色谱识别。 相似文献
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螺环倍半萜(±)-α-花柏烯-3-酮的全合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过萜品油烯 ( Terpinolene)与 2 ,4-二氧代戊酸甲酯的 de Mayo反应得到 [2 +2 ]光加成产物 ,经反aldol重排 ,再环合成具有螺 [5 ,5 ]十一烷结构的花柏烯基本碳架 ,进而对其官能团进行化学修饰 ,完成了螺环倍半萜 (± ) -α-花柏烯 -3 -酮的全合成 . 相似文献
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全氟烷基亚磺酸钠与溴水反应,得到全氟烷基磺酰溴(RfSO2Br),(但在乙腈,乙酸等有机溶剂中与溴反应,则生成溴代全氟烷.在碘化钾水溶液中,全氟烷基亚磺酸钠与碘反应,生成碘代全氟烷.α,α-二氯多币烷基亚磺酸钠在类似条件下与溴水反应,生成1-溴-1,1-二氯多氟烷,与碘在磺化钾水溶液中反应,生成1-碘-1,1-二氯多氟烷.1-溴-1,1-二氯多烷及1-碘-1,1-二氯多氟烷易对烯键加成,也可与连二亚硫酸钠在温和条件下发生亚磺化脱溴及脱碘反应.α,α-二氯二氟乙基亚磺酸钠在强酸中比较稳定,与强碱,氧化剂或还原剂发生反应,得到相应的产物. 相似文献
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β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮2b和2-甲基烯丙基氯化镁加成可得醇3b.在BF_3·Et_2O催化下,3b经分子内环合芳构化生成芳硫醚5b.2和烯丙基溴化镁反应得醇4,4在BF_3·Et_2O催化下经β-消除脱水生成共轭多烯类化合物6.二硫缩醛基以环和非环结构及环的大小对2与烯丙基Grignard试剂加成物在酸催化下的反应取向有重要影响. 相似文献
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采用三环己基膦活化α'-亚甲基环戊烯酮底物,通过质子转移使得反应位点迁移,促进远端γ-位与2-烯基-1,3-茚二酮化合物发生分子间Rauhut-Currier类反应,并进一步在β'-位发生分子内Michael加成,从而实现了形式[6+2]环加成反应,以中等至良好收率以及优秀的非对映选择性构建了一系列多取代双环并螺1,3-茚二酮骨架.该反应策略拓展了传统Rauhut-Currier反应的常规反应模式,而该新颖的[6+2]环加成反应途径也有望在有机合成中得到更多的应用. 相似文献
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单烯烃与硼烷的硼氢化反应及相关反应 ,已经研究得很多 ,各教学参考书中均有讨论。然而二烯烃尤其是共轭二烯烃的硼氢化反应并不常见。在高等教育出版社出版的高等师范专科学校教材《有机化学》[1] 中有一道习题 : CH212 (BH3 ) 2 ? H2 O2OH- ?这是一道关于共轭二烯烃与硼烷反应的题目。反应怎样进行 ?是发生 1 ,4 加成还是只与其中一个双键加成或者与两个双键同时加成 ?历届学生都对此感到困惑。笔者为此查阅了一些相关书籍和文献 ,对二烯烃硼氢化反应的机理、影响因素及规律进行了较详细的论述 ,并据此给出习题的… 相似文献
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基于七异丁基-胺丙基-多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-NH2)与溴丁烯或溴代十一烯反应, 一步法合成了含POSS侧基的两种杂化二烯烃. 以钌卡宾络合物为催化剂的非环二烯烃易位(ADMET)聚合, 短链二烯烃未能发生, 而长链二烯烃能顺利实现. 将杂化二烯烃转变为离子型杂化二烯烃, 其ADMET聚合活性较高, 随着反应时间延长, 聚合物分子量明显增大, 分子量分布变窄, 体现了逐步聚合的特征. 核磁共振分析揭示了聚合物的不饱和结构和聚合反应的变化过程. 主链不饱和的无定形聚合物, 经氢化作用转变为饱和的离子型杂化聚乙烯, POSS基团精确地连接在聚乙烯骨架的侧位上, 且POSS基团和聚乙烯骨架均表现出较强的结晶能力. 这种离子型杂化聚乙烯具有球形的单分子或聚集形态, 可直接构筑纳米尺度的聚合物材料. 相似文献
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《有机化学》2016,(8)
分子基磁性材料,可用于信息存储、磁成像、光磁开关等.因此,分子基磁体设计与合成一直是当今科学研究的热门课题.受分子基磁体的启发,本研究合成了新型光调控磁性的分子基磁体含有2-硝基丙烷自由基和2,2,6,6-四甲基-1-氧基哌啶(TEMPO)自由基的联茚满烯二酮衍生物4.化合物4的合成方法为,以光致变色的7,7'-二甲基-3,3'-二乙基-3,3'-二羟基-2,2'-二茚叉基-1,1'-二酮(1)为起始原料,经过溴代反应,得到7,7'-二(溴代甲基)-3,3'-二乙基-3,3'-二羟基-2,2'-二茚叉基-1,1'-二酮(2).化合物2和2-硝基丙烷在乙醇钠的乙醇溶液中反应得到含有2-硝基丙烷自由基和醛基的联茚满烯二酮衍生物3.根据1H NMR,MS和元素分析对化合物3的结构分析表明,2-硝基丙烷基团和化合物3苯环上的亚甲基相连.对化合物3的1H NMR和ESR波谱进一步的分析表明2-硝基丙烷基团上存在单电子自旋.在化合物3的基础上,稳定的氮氧自由基TEMPO被成功地引入光致变色的联茚满烯二酮衍生物的苯环上得化合物4.对化合物2,3和4光照前后的性质变化进行了研究.固态化合物2,3和4光照下皆可发生光致变色;固态化合物2光照后可测得ESR波谱;固态化合物3和4光照前后皆可测得ESR波谱,且光照前后ESR波谱发生变化.磁化率测试表明,固态化合物4光照前后皆具有反铁磁性,且光照后反铁磁相互作用增强.测试结果表明固态化合物3和4光照后有两个或三个自旋中心,分别是2-硝基丙烷或TEMPO自由基以及光照产生的来自于联茚满烯二酮的羰基上的自由基.固态化合物4的颜色和磁性可用光调控. 相似文献
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从红紫素-18甲酯开始,通过对其3-位乙烯基和20-meso-位的亲电加成和亲电取代反应,区域选择性地给出相应的氯代或者溴代产物.红紫素-18甲酯与重氮甲烷的1,3偶极环加成反应生成C(3)-吡唑啉基取代的红紫素-18,继续与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和N-氯代丁二酰亚胺(NCS)进行亲电取代反应,生成相应的卤代吡唑啉基取代二氢卟吩.3-吡唑啉基红紫素-18热裂解后的卤代反应则给出3-环丙基-20-卤代二氢卟吩.选择脱镁叶绿酸-a甲酯为另一起始反应物,通过C(3)-乙烯基和E-环结构的一系列化学转换和20-meso-位的溴代反应,区域选择性地得到20-溴代红紫素-18衍生物.新报道的标题化合物均经UV,IR,1H NMR及元素分析证明其结构. 相似文献
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