溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.     

有机-无机杂化材料制备光通信电光调制器的应用前景

随着光纤通信技术的迅速发展,市场对光纤通信光路中电光调制器件的需求量越来越大,研制适用于制作这些器件的新材料也就成为当前的研究热点.一种新型材料-溶胶凝胶法合成的有机-无机杂化材料,综合了有机聚合薄膜和无机晶体的优点,在加工制作微型电光调制器件领域有很好的应用前景.本文综述了国内外在这方面的研究进展,并对其应用前景作了一些展望.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2复合纤维

以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-ZrO2(3mol;Y2O3)复合纤维.并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性.凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-ZrO2相.凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm.随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降.     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

溶胶-凝胶法制备TiO2-C纳米复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-C纳米复合材料,利用XRD、SEM和TEM等方法对样品进行分析表征。实验结果表明:网络诱导剂的加入有利于样品在室温下静置后更快凝胶,经600℃焙烧3 h后样品中二氧化钛晶粒有不同程度长大,其特征峰更加明显,且其中二氧化钛晶粒为锐钛矿型;乙酰乙酸乙酯的加入有利于溶胶-凝胶的形成,且随着乙酰乙酸乙酯加入量的增加,TiO2-C纳米复合材料的孔容和孔径均增加。     

非晶前驱体碳热还原法制备超细硼化锆粉体

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别选用八水合氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C11H22OH)作为ZrO2、B2O3和C的来源,柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制得硼化锆的非晶前驱体,经过碳热还原反应热解制备出超细硼化锆粉体.分别研究了硼酸、蔗糖用量和热解温度对产物的物相组成的影响.采用红外光谱仪、热重-差热分析仪、X射线衍射仪、比表面积分析仪和扫描电镜对硼化锆前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:初始原料中八水合氧氯化锆:硼酸:裂解碳(物质的量比)=1:4:10时,可在相对较低温度下(1300℃)热解得到硼化锆粉体,且随着热解温度的升高硼化锆粉体的纯度也越高.当热解温度为1600℃、热解时间为2h时碳热还原反应完成,产物中只有硼化锆;硼化锆颗粒呈球形或类球形,粒径分布在0.2～0.6 μm之间、比表面积为74 m2/g.     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

WO3-TiO2-ZnO溶胶的制备及其光致变色性能研究

采用溶胶-凝胶法分别制备了WO3,TiO2和ZnO溶胶,在此基础上以一定比例混合后形成WO3-TiO2-ZnO和WO3-TiO2溶胶.利用透射电镜和紫外-可见分光光度计对其进行了表征.结果表明,WO3-TiO2-ZnO溶胶粒子尺寸分布在10～25 nm范围,WO3-TiO2-ZnO溶胶比WO3溶胶和WO3-TiO2溶胶具有更好的光致变色性能.用500 w汞灯照射80s后,WO3-TiO2-ZnO溶胶由无色变为蓝色,变色后的溶胶在无光照6h左右后由蓝色恢复到无色,具有很好的光致变色行为的可逆性.     

TiO2介孔材料的制备及其结构表征

以三嵌段高分子表面活性剂EO20PO70EO20(P123)为模板剂,异丙醇钛(TTIP)为无机母体源,采用溶胶-凝胶法制得稳定透明的TiO2凝胶,经煅烧后得到了TiO2介孔材料.分别用X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附和紫外-可见分光光度计对TiO2介孔材料的结构、形貌、比表面积、孔径以及光催化活性进行了表征.所得结果表明:通过调整P123与TTIP的配比,在400℃下煅烧可得到局部结晶有序、比表面积大、催化活性高的TiO2介孔材料.     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。     

低温热处理温度对SiC衬底上CuAlO2薄膜特性的影响

为了解决双极型碳化硅(SiC)功率器件中由于p型SiC在室温下难以完全电离所导致的p+n发射结注入效率低的问题,提出将p型CuAlO₂与n型SiC形成的异质结作为发射结以提高该结的注入效率。本文利用溶胶凝胶(sol-gel)方法,在4H-SiC衬底上制备了CuAlO₂薄膜,研究了低温热处理温度对CuAlO₂薄膜晶体结构、表面形貌、光学特性的影响。结果表明:较高的热处理温度可以促进中间产物CuO的生成,进而在固相反应阶段促进CuAlO₂相的产生,最终制备的CuAlO₂薄膜主要以CuAlO₂相的(012)晶向择优取向。随着低温热处理温度的升高,薄膜的表面均匀致密,空位缺陷含量降低,结晶质量提高。当低温热处理温度为300 ℃时,CuAlO₂薄膜晶粒尺寸约为35 nm。此外,CuAlO₂薄膜在可见光范围内的透过率超过70%,且随着预处理温度升高,薄膜光学带隙略有增加。     

V-TiO2/凹凸棒石复合光催化材料的制备与研究

以凹凸棒石为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了V-TiO2/凹凸棒石复合光催化材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对材料的晶体结构、微观形貌及光学性能进行了表征.研究表明:凹凸棒石显著提高了材料的吸附能力,有效抑制了催化剂纳米粒子的团聚;以10 mg/L的罗丹明B溶液为目标降解物,研究了不同热处理温度下制备的V-TiO2/凹凸棒石(V掺量0.5;)在模拟太阳光下的降解效果,结果表明:400℃下煅烧2h的样品性能最优;与其它对照材料相比,V-TiO2/凹凸棒石(V掺量0.5;)复合光催化材料性能更优.     

电气石表面TiO2微孔空心球簇的制备及光催化活性研究

用溶胶-凝胶技术在紫铜表面制备含电气石矿物粉末的TiO2复合薄膜,研究薄膜的制备方法、显微结构及其光催化活性.用SEM技术研究电气石-TiO2复合薄膜的微观结构和电气石表面TiO2的显微结构,测量了TiO2空心球直径、TiO2空心球簇大小,同时用电子探针对电气石-TiO2复合薄膜中的TiO2空心球簇表面及球簇周围TiO2膜进行了成分分析;并用电气石/TiO2复合薄膜光催化降解甲基橙水溶液,研究电气石对TiO2薄膜光催化活性的影响.结果发现,紫铜表面上电气石微粒均匀分布在TiO2薄膜中,且在电气石微粒表面可形成TiO2微孔空心球和微孔空心半球构成的微孔空心球簇,空心球和空心半球的平均粒径为2μm;经紫外线照射180min后,与不含电气石的TiO2薄膜相比,含电气石0.5;的TiO2复合薄膜对甲基橙的光催化降解率可提高31.9;,电气石可以明显提高TiO2薄膜的光催化活性.     

Ag/TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备了Ag掺杂纳米TiO2,结合XRD、TEM、Uv-vis等测试手段,对样品的结构和性能进行了表征.以甲基橙溶液为目标降解物,探讨了Ag掺杂纳米TiO2的光催化活性,分析了Ag掺杂纳米TiO2提高光催化性能的机理.结果表明,Ag掺杂使TiO2晶粒减小,拓展了TiO2的光谱响应范围,降低了光生电子和空穴的复合几率;Ag掺杂后,TiO2光催化剂的吸收光谱向可见光区发生红移.Ag掺杂量为n(Ag)∶n(TiO2)=0.08;,紫外光下240 min,Ag掺杂纳米TiO2前后材料对甲基橙溶液去除率由60.3;提高到83.1;.     

以氨水为触媒溶胶-凝胶法制备碳化硅晶须研究

以正硅酸乙酯为硅源,蔗糖为碳源,无水乙醇做溶剂,采用溶胶-凝胶法合成碳化硅晶须,对煅烧后试样进行XRD物相分析、SEM微观形貌分析,研究了TEOS水解催化剂氨水的引入方式、水解温度、水解时搅拌时间对合成碳化硅晶须的影响.结果表明:向正硅酸乙酯中加入pH=9～ 10的氨水溶液,在40℃恒温水浴锅中搅拌60 min,可使正硅酸乙酯充分水解缩聚并形成高度分散的稳定溶胶,利用正硅酸乙酯水解缩聚生成的SiO2与蔗糖水解产物制得的凝胶粉末制成样片在Ar气氛下1500℃煅烧1h制得的β-SiCw量最多,表面光洁,直径在100 ～ 200 nm之间,直晶率高,且长径比均匀.     

常压干燥法制备铁掺杂二氧化钛气凝胶

以钛酸四丁酯(TRIP)为原料、硝酸铁为掺杂剂、冰醋酸为催化剂、甲酰胺为干燥控制化学添加剂,采用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2醇凝胶,并结合常压干燥工艺,实现了Fe3+掺杂TiO2气凝胶的常压干燥法制备.采用XRD、BET、SEM、IR等对样品进行检测.结果表明:制备态Fe3+掺杂TiO2气凝胶密度为0.24 g/cm3,比表面积为529.17 m2/g,平均孔径约为20.10 nm,晶型为无定形;经850℃空气气氛下煅烧2h后,样品转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大到22.32 nm,比表面积为136.22 m2/g.通过甲基橙溶液光催化降解实验,相比未掺杂二氧化钛气凝胶,掺入nFe∶nTi=0.05时,样品具有更高的光催化性能.