应用二维谱学技术归属泰妥拉唑的1H和13C NMR

应用DEPT（无畸变极化转移增强谱）、HMQC（异核多量子相干谱）、HMBC（异核多键相干谱）、¹H-¹H COSY（相关谱）、NOESY（核欧沃豪斯谱）和 TOCSY（全相关谱）谱学技术,对泰妥拉唑所有的氢进行了归属. 不对称硫原子引起邻接CH₂ 2个氢化学位移不等价;该2个氢相互偶合,其偶合常数为12.9 Hz;借助DEPT谱,2个甲氧基被区别;借助DEPT和TOCSY谱,另2个与碳相连的甲基被区分;利用HMBC谱,所有的碳峰可以归属.      

高碳糖希夫碱的1H NMR和13C NMR全归属

对7个高碳糖希夫碱进行了¹H和¹³C NMR检测，通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对其¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析，并指出其NMR特征.     

环维黄杨星D 13C 和1H 化学位移的全归属

环维黄杨星D为自黄杨木中提取精制的有效生物碱,临床上已长期用于心血管疾病的治疗. 本文用制备高效液相色谱提取、分离并纯化环维黄杨星D,用1D, 2D NMR技术 （COSY, DEPT, HMQC 和 HMBC）对其结构进行研究,并且首次对环维黄杨星D的¹H NMR 和¹³C NMR 信号进行了全归属,同时通过NMR数据确证了环维黄杨星D的结构.     

一种新的雄甾烷衍生物的NMR数据分析

采用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC,HMBC等多种核磁共振分析方法,确证了溴化1-[3α,17β-二乙酰氧基-２β-(１-哌啶基)-５α-雄甾烷-16β-基］-１-乙腈基哌啶的结构,对它的¹H 和¹³C NMR谱信号进行了归属和详细分析,为其结构鉴定提供了依据．     

Parisaponin I 和Parisvietnaside A 的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HSQC、 HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β, 22α, 26-三羟基-呋甾-5-烯- 3-O-α-L -吡喃鼠李糖基-(1→2)[α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（1, Parisaponin I）和(25R)-3β, 5α, 6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（2, parisvietnaside A）. 对化合物1和2的¹H NMR和¹³C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误. 化合物2为首次从滇重楼中分离得到.      

洛莫司汀的1H、13C NMR全归属

应用~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、~1H-~(13)C HMBC、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~1H COSY和~1H-~1H NOESY等多种NMR技术,对文献报道的洛莫司汀(Lomustine)~1H和~(13)C NMR数据进行了修正与补充;特别是应用2D NMR对重叠程度较高的环己烷区进行了指认归属,并确定了其空间构型.     

雪胆素C的1H和13C NMR化学位移完全归属

雪胆素C是一个雪胆素甲在碱性条件下，乙酰基转移产生的同分异构体. 文中报道了应用¹³C NMR-DEPT、¹H-¹H COSY, NOESY, ¹³C-¹H COSY等多种NMR技术，对雪胆素C的NMR碳氢化学位移完全指定.     

Dictamdiol的1H NMR 和13C NMR数据全归属

通过二维核磁技术,尤其是HMBC、HMQC和NOESY实验对一个从白鲜皮中分离得到的柠檬苦素类化合物-dictamdiol的¹H NMR 和¹³C NMR数据进行了全归属,并对文献中归属的错误进行了纠正.     

7-氧代阿朴菲型生物碱的NMR研究

从鹅掌楸中分离得到了3个7-氧代阿朴菲型生物碱liridine (1),lysicamine (2)和liriodenine (3),采用MS、1D NMR和2D NMR等技术确定了化合物的结构,并利用2D NMR 技术对其核磁共振信号进行了全归属,纠正了文献中的归属错误.     

新型白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物的合成与波谱学研究

以5, 7-二羟基黄酮和磷酰化氨基酸酯为原料,利用磷酰化反应将磷酰化氨基酸酯引入到白杨素中,得到了一种新型的白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物. 通过DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC和¹³C-¹H HMBC等2D NMR核磁共振技术对该化合物的¹H、¹3C NMR谱的信号进行了全归属和较详细的解析,并探讨了其ESI MS/MS质谱裂解规律.      

环维黄杨星D^13C和^1H化学位移的全归属

环维黄杨星D为自黄杨木中提取精制的有效生物碱,临床上已长期用于心血管疾病的治疗.本文用制备高效液相色谱提取、分离并纯化环维黄杨星D,用1D,2D NMR技术 (COSY,DEPT,HMQC 和 HMBC)对其结构进行研究,并且首次对环维黄杨星D的1H NMR 和 13C NMR 信号进行了全归属,同时通过NMR数据确证了环维黄杨星D的结构.     

盐酸氯丙嗪1H NMR、 13C NMR谱的归属及结构表征

通过运用¹H-¹H COSY(¹H-¹H COrrelation SpectroscopY)、TOCSY(TOtal Correlation SpectroscopY)、HSQC(Heteronuclear Single Quantum Correlation)、HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Correlation)、NOESY(Nuclear Overhauser Enhancement SpectroscopY)等多种二维核磁技术,对盐酸氯丙嗪（Chlorpromazine hydrochloride CPZ· HCl）在CDCl₃、CD₃COCD₃和D₂O三种溶剂中的¹H、¹³C NMR谱进行了准确归属（重点集中于谱峰重叠程度较高的芳香族区域）．实验表明：杂环上N与苯环存在部分共轭;在CDCl₃、CD₃COCD₃中,侧链卷曲至芳环上方处于屏蔽区,且侧链上N为较稳定的四面体构型;比较了CPZ· HCl在不同溶剂与浓度下的¹H NMR谱的变化,对文献中其核磁共振谱（特别是芳香区的谱峰）归属的争议作了解释．量子化学计算结果与实验结果相吻合．     

NMR Studies of Drugs. 1H and 13C NMR Chemical Shift Assignments in Etidocaine and Etidocaine Hydrochloride Determined by Two-Dimensional NMR Spectroscopy

¹H and ¹³C NMR chemical shift assignments were obtained for the local anesthetics etidocaine (1) and etidocaine hydrochloride (2) in CDCl₃ solution, as well as for 2 in D₂O solution. The COSY experiment was employed for proton-proton correlation, while onebond and long-range 2D heteronuclear techniques allowed the assignments of all ¹³C chemical shifts in each molecule. Etidocaine has a chiral carbon; etidocaine hydrochloride has, in addition to the natural chiral center, an acid-induced chirality at the protonated amine nitrogen, resulting in solvent-dependent diastereomers. Ten of the fourteen magnetically nonequivalent ¹³C nuclei of 2 exhibit doubled ¹³C resonance peaks (50.3 MHz, 20°C, CDCl₃ solution) due to the presence of the two diastereomers.     

新药炎琥宁的碳氢NMR信号全归属

炎琥宁为中药提取物穿心莲内酯经结构改造后获得的一个抗菌、抗病毒新药,本文应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR实验技术（gCOSY,gHSQC,gHSQC-TOCOSY,gHMBC）对其结构进行了研究,并首次对其¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属.     

蛋白质分子核磁共振谱峰的特性及其化学位移归属

尽可能完全、准确地归属蛋白质分子的核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance,NMR）谱峰,是解析可信赖、高质量的蛋白质三维空间溶液结构的首要条件．自动归属软件的开发和应用,已经方便并加快了蛋白质分子核磁共振谱峰的归属进程．然而,对蛋白质核磁共振研究领域的新手来说,因为缺乏对蛋白质分子的核磁共振谱峰特性的系统认识而可能发生对自动归属结果的错误指认或指认不完全,从而导致蛋白质结构解析的错误或偏差．该文针对蛋白质分子中的核磁共振谱峰特性,比如同位素效应和立体异构等,结合具体的蛋白质分子的核磁共振实验图谱,进行了较为详尽的论述,期望对从事蛋白质核磁共振的研究者在理解蛋白质分子的核磁共振谱峰特性及其归属方面有所裨益．     

Hydrogen Bond and 19F NMR Chemical Shift Akisotropy in Apatite

Abstract

The fluoroapatite minerals, Ca₅-F(PO₄)₃ usually contain some hydroxyis, instead of fluorine. From infrared spectra it was concluded, that there are weak hydrogen bonds OH … F along apatite hexagonal axis¹. In order to receive more detailed information about the character of F^?and OH^?bonds with the nearest atoms in apatites we studied the nuclear magnetic resonance (NMR) spectra of protons and fluorines in natural apatite single crystal, in which approximately 15% of fluorines is substituted by hydroxyis.     

原子电性作用矢量用于呋喃糖核磁共振碳谱化学位移计算

从分子二维拓扑结构出发, 借助用于描述原子所处分子微观化学环境的原子电性作用矢量(Atomic Elementary Electronegativity Interaction Vector, AEIV)对25种呋喃单糖中共计148个等价共振碳原子进行了表征,并以此建立起用于模拟单糖分子¹³C NMR化学位移的两参数多元线性回归方程, 所得模型的复相关系数R_cum、交叉检验Q_LOO及均方根误差RMS分别达到0.907、0.901和6.757,并采用对半划分样本集交叉验证的方法来测试模型的稳定性能和预测能力. 结果表明AEIV能够很好的模拟糖类物质¹³C化学位移值. 