小分子多肽合成方法的改进

采用三苯氯甲烷替代三苯甲醇 ,以 BF3· Et2 O作为催化剂保护巯基 ,产率明显提高(72 %～ 95% ) ;采用乙腈的水溶液作为反应体系 ,控制投料温度 ,活泼酯与氨基酸能顺利结合 ,产率普遍达到 85% ,节省了原料 ,并大大简化了实验操作 .利用上述改进方法成功地合成了有潜在药用前景的新手性小分子多肽 ,其结构得到了严格的谱学鉴定 ,经过了 IR,!HNMR,1 3CNMR,MS或元素分析的确证 .     

N,N—二甲基甘氨酸酯的合成研究

报道了合成Ｎ，Ｎ－二甲基甘氨酸酯类的新方法，即以氯乙酸和脂肪醇为原料，在硫酸催化下以氧化钙为脱水剂，采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化，再经二甲胺氨化合成Ｎ，Ｎ－二甲基甘氨酸酯，应用该方法，酯化反应时间为３～４ｈ总效率达６５％～７５％，同时对影响反应产率诸因素进行了探讨，找出最佳反应条件。     

一种新N—乙酸取代大环配体及其配合物的合成性质研究

合成了１，１２，１５－三氮杂－３，４：９，１０－二苯并－５，８－二氧杂环十七烷－Ｎ－乙酸ＨＬ，并在无水甲醇中制得了其Ｃｕ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）固体配合物，用元素分析，红外光谱，紫外可见光谱，核磁共振谱，质谱和摩尔电导等方法对它们的组成和性质进行了研究。     

手性锌卟啉的合成及其与咪唑类配体配位反应热力学研究

以Ｌ－（＋）－酒石酸为手性源,合成了一类新型手性锌（Ⅱ）卟啉配合物,用元素分析,比旋光、紫外可见光谱等手段对产物及其中间体进行了表征,研究了这类卟啉与三种咪唑类配体轴位反应热力学性质,发现取代基的电子效应强烈地影响锌卟啉和配体的热力学性质,并用分子力学、半经验量化计算的方法对卟啉和配体的结构进行了优化和计算,得到和实验现象相一致的结果。     

荞麦花粉肽及其类似物的合成,结合和免疫活性研究

用Ｍｅｒｒｉｆｉｅｌｄ固相法合成了荞麦花粉肽ＢＰＰ－１及其类似物ＢＰＰ－１－３,ＢＰＰ－１－４和ＢＰＰ－２。通过ＦＴ－ＩＲ和ＣＤ谱初步讨论了ＢＰＰ－１的二级结构,结果表明其水溶液构象属于无规卷曲和β－折叠,但在三氟乙醇中,ＣＤ谱在２０６ｎｍ和２２２ｎｍ附近呈双负峰形,分子形成了α－螺旋构象。研究了ＢＰＰ－１,ＢＰＰ－１－３和ＢＰＰ－２对动物和人淋巴细胞的增殖应答功能和抑制释放ｓＩＬ－２Ｒ的作用,结     

N，N'-二芳基-吡啶二甲酰胺和N，N’-双-吡啶甲酰胺烃类配体的合成及其结构表征’

合成了含N,N’-二芳基-吡啶二甲酰胺和N,N’-双-吡啶甲酰胺烃类的九种配体,它们的结构经UV,MS,IR,1HNMR及元素分析所确证.比较了两种合成方法的优缺点,并对合成条件作了探索.     

甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯的制备及其在寡肽合成中的应用

制备甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯,并将其应用于寡肽的液相合成.以N-羟基琥珀酰亚胺与甲烷磺酰氯反应制备甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯,并使其与Boc保护的酪氨酸、丙氨酸或Boc保护的酪氨酰脯氨酸发生SN2取代反应,生成相应的N-羟基琥珀酰亚胺活泼酯而活化羧基,并成功用于内吗啡肽-2和力肽的液相合成;N-羟基琥珀酰亚胺活泼酯的制备和应用反应条件温和、副产物少、收率较高.实验结果表明,甲烷磺酸N-羟基琥珀酰亚胺酯可用于寡肽的液相合成.     

平面型三配位[(Me3Si)2N]3Nd的合成和晶体结构

无水NdCl3与(Me3Si)2NLi在THF中反应,并在甲苯中回流,可以得到具平面型三配位的[(Me3Si)2N]3Nd,其结构经X-衍射确定.晶体结构数据:C18H54N3NdSi6,Mr=625.42,六方晶系,空间群P3[ DD( -1c,a=16.487(2),c=8.4763(17),α=β=90°,γ=120°,V=1995.3(3)3,Z= 2,Dc =1.041g/cm3,F(000)=654,μ(MoKα)=1.489 mm-1.晶体结构分析表明, 在[(Me3Si)2N]3Nd中NdN3骨架呈平面型结构.     

基于一类混合配位点有机配体合成的3个配位聚合物

利用一类研究相对有限的混合配位点配体(同时含有间苯二甲酸和四氮唑有机片段分别提供N-/O-配位点)与不同的金属离子配位得到3个配位聚合物([Eu(TZI)(H2 O)5]·2H2 O(1)、[Tb(TZI)(H 2 O)4]·5H 2 O(2)和[Cd(H 2 TZPI)2(H 2 O)4]·H 2 O(3)).结构分...     

三（环氧丙基）异氰尿酸酯合成方法的研究

本文报道了一种新型高级环氧树脂三(环氧丙基)异氰尿酸酯的性能及合成方法。系统研究了不同类型催化剂及环氧化方式对收率的影响。实验确定了最佳催化剂并采用饱和碱液进行环氧化的较优方法,使总收率达到76％。     

蔗糖酯合成新方法的研究

本法以苛性钾与脂肪酸钾（乙）酯首先反应生成的部分中性皂作为乳化分散剂，使蔗糖和脂肪酸甲（乙）酯在熔融状态下直接发生酯交换反应合成蔗糖酯。     

氯代吲哚丁酸乙酯的合成研究

以Ｆｅ粉为催化剂,用直接通入Ｃｌ２的方法对吲哚丁酸乙酯进行氯化,其氯代产物经确证为一未见文献报道的新化合物,对其合成方法进行了详细的讨论。     

3—膦酸基丙酸金属配合物的合成

利用水解膦酸酯和酰胺的方法获得了同时含有膦酸和羧酸的化合物3—膦酸基丙酸。将其与金属氧化物作用制备了铜、锌、钙、钡四种金属的配合物。对金属配合物进行了元素分析,红外光谱和差热测试,探讨了配合物中配体与金属离子的配位作用。     

芬布芬缩二氨基硫脲西佛碱配合物的合成与表征

合成和表征了芬布缩二氨基硫脲（H2L）及其Mn(Ⅱ）,Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)配合物,Mn(Ⅱ）,Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物中芬布芬缩二氨基硫脲为硫酮式,通过甲亚胺基氮原子,羟酸根氧原子和硫代羟基硫原子向金属配位,形成１：２的六配位配合物[M(HL)2],而Ｃu(Ⅱ)配合物中该配体为烯硫醇式,通过甲亚胺基氮原子,羟酸根氧原子和硫醇式硫原子向金属配位,形成１：１的配合物[Cu(L)(L2O)].     

2—甲基—3—三氯锡基丙酸酯及其配合物的合成与表征

合成了２－甲基－３－三氯锡基丙酸甲酯及其与Ｎ－氧化吡啶，８－羟基喹啉的配合物，并能过元素分析，ＩＲ，ＵＶ，ＮＭＲ等进行了表征。     

稀散元素铟（Ⅲ）的双希夫碱配合物的合成及其性质

报道了水杨醛、邻香兰素与乙二胺缩合而成的双希夫碱的铟（Ⅲ）配合物。用元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、差热及热重分析这些近代物理化学测试手段，确定了配合物的结构，且对其性质进行了一些研究。     

稀土（Ⅲ）间溴苯甲酸配合物的合成与性质

为考查稀土配合物的特殊性能，合成了间溴苯甲酸与钪（Ⅲ）、钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、钆（Ⅲ）的四种配合物．确定其组成为ＬｎＬ_３（Ｌｎ＝Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｇｄ；Ｌ＝３－ＢｒＣ_６Ｈ_４ＣＯＯ）．这些化合物均不溶于一般的有机溶剂，可溶于二甲基亚砜．摩尔电导数据表明它们是非电解质．通过紫外和红外光谱研究，确定稀土离子与羧基为对称的双齿配位．这些配合物的荧光为Ｌ~＊－Ｌ型荧光，不是稀土离子的特征跃迁，而是稀土离子微扰的配体的电子跃迁．差热—热重分析表明配合物热稳定性较好，并给出了熔点．氧化分解失重与计算值相符．     

N,N－二苄基二硫代氨基甲酸镍配合物Ni(DBTC)2的溶剂热合成及晶体结构

摘要：溶剂热法合成新的N, N－二苄基二硫代氨基甲酸镍(II)配合物Ni(DBTC)2 (DBTC = N, N－二苄基二硫代氨基甲酸), 通过X－射线晶体结构分析、红外光谱和热分析等研究配合物的结构及稳定性. Ni(DBTC)2属三斜晶系, 空间群P-1, a＝1.38642(2) nm, b＝1.44455(2) nm, c＝1.63620(3) nm, ＝64.6210(10) , ＝73.6440(10) , ＝84.0460(10) , V＝2.84030(8) nm3, Z＝2, Dc＝1.411 g cm-3, ＝1.000 mm-1, F(000)＝1256, 最终R1＝0.0590, wR2＝0.1536. 在晶体结构中, Ni(II)离子处在由4个配位硫原子形成的平面四方形的中心     

N,N′-二苯甲酰基双硫脲的合成

在合成4-苯甲酰基-3-硫代氨基脲时意外地得到了未见文献报道的新化合物N,N′-二苯甲酰基双硫脲。该化合物为一乳白色针状晶体,在315℃升华,具有强烈的吸收紫外线能力。并可与Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+),Zn~(2+),Fe~(3+)等生命元素形成颜色鲜艳的配合物。本文报导其最佳合成路线及其光谱数据。