1,10-菲萝啉及荧光桃红萃取-光度法测定微量铜

本文研究以铜(Ⅱ)-1.10-菲萝啉-荧光桃红萃取-光度法测定铜的条件。方法的灵敏度较高,并借助于铜(Ⅰ)-新亚铜灵与1,10-菲萝啉及荧光桃红的配位体交换而获得较高的选择性。据此拟定了某些金属中微量铜的测定方法。方法简便快速,有较好的准确度和重现性。     

金属-1,10-菲萝啉-荧光桃红三元络合物在光度分析中的应用——Ⅱ.萃取-光度法测定微量镍

已知镍(Ⅱ)与1,10-菲萝啉可形成浅色的螯合阳离子[Ni(phen)_3]~(2+[1])最大光吸收在519毫微米,ε值仅11.9。在中性或弱硷性介质中加入荧光桃红时,即形成可被氯仿等有机溶剂萃取的桃红色离子缔合物。本文继1,10-菲萝啉-荧光桃红萃取光度法测定铜后,进一步研究该体系测     

荧光桃红B-1,10-菲罗啉-钒三元络合物萃取光度法测定岩矿中微量汞的研究

应用west体系以汞-1,10-菲罗啉-磺酞类染料阴离子三元络合物萃取光度法测定微量汞已见报导。本文用夹氧蒽类染料荧光桃红B(phloB)作显色剂,以1,2-二氯乙烷萃取光度法测定微量汞。络合物最大吸收波长为564nm(ε=8.20×10~4),络合比为Hg:phen:phloB=1:2:1。本方法可用于岩矿中微量汞的分析。 1.主要试剂与仪器:汞标准溶液,用光谱纯二氯化汞准确配制含500μg汞/ml的储备液,各种浓度的汞工作溶液均用此储备液稀释配成;荧光桃红B,1×10~(-4)M水溶液;1,10-     

曲通 X-305-曙红-邻菲罗啉多元络合物分光光度法测定银

三元络合物测定银的方法已有报道,其中文献详细研究了1,10-菲罗啉-2,4,5,7-四溴代荧光黄(TBF,曙红)三元络合物测定银的方法。笔者观察到在银与1,10-菲罗啉及曙红形成的玫瑰色的三元络合物中,加入非离子型表面活性剂曲通X-305后,灵敏度提高2倍以上,所得克分子吸收系数达7.6×10~4。本文在资料的基础上做了较为详细的条件试验,同时应用于铜铅锌矿、铅阳极泥和工业污水等物料中银的测定,得到较为满意的结果。     

银-1.10-菲罗啉-荧光桃红B双波长分光光度法测定微量银的研究

目前银-1.10-菲罗啉-曙红萃取光度法和胶束增溶光度法测定微量银已有报导,但尚未见银-1.10非罗啉-荧光桃红B胶束增溶双波长光度法测定微量银的报导。     

铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

三-(β-戊二酮)-1,10-邻菲绕啉合铕(Ⅲ)的电子结构和化学键

1,10-邻菲绕啉是一类重要的双齿含氮配体,能与许多过渡金属及镧系金属形成络合物。系统和深入地了解稀土与1,10-邻菲绕啉所形成的配合物性质、结构和成键规律,对稀土的研究和利用具有一定的意义。 Melby等制备了多种镧系络合物,并测定了散射光谱。络合物三-(β-戊二酮)-1,10-邻菲绕啉合铕(Ⅲ)[Eu(C_5H_7O_2)_3(C_(10)H_8N_2)]的荧光光谱存在着~5D_0→~7F_0、~5D_0→~7F_1和~5D_0→~7F_2三种可能的跃迁,从这种低对称性络合物的荧光光谱中不能确定它的分子结构。Watson等用单晶X射线衍射测定了该络合物的晶体结构属单斜晶系,空     

微量氰化物的测定 Ⅰ.利用铜-铬天青S-氯化十六烷基吡啶络合物间接吸收光度法测定微量的氰

近年来研究金属Hg(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)与有机试剂形成的络合物间接吸收光度法测定微量的氰化物的工作曾有报导。利用三元络合物间接吸收光度法测定微量氰化物的研究也得到重视。然而,迄今尚未见到利用三元胶束络合物间接法测定微量氰化物的报导。本文根据铜(Ⅱ)与铬天青S(CAS)在有过量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,在pH10溶液中可形成水溶性的红色络合物的特性,又基于氰离子与铜     

锰与铬天青S、1，10-邻菲啰啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应

锰的三元络合物光度分析报导不多。对于锰的三元混配络合物与表面活性剂所形成的四元络合物的研究尚未见报导。我们研究了锰(Ⅱ)与铬天青S (CAS),1,10-邻菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)四元体系的显色反应及络合物组成,并应用于测定矿石中的微量锰。实验部分 1.主要试剂和仪器: (1)锰标准溶液:用光谱纯MnSO_4·H_2O配制成每毫升含100μgMn,使用时再稀释。 (2)CAS溶液:2×10~(-3)M。(3)phen溶液:0.5％(含25％乙醇)。(4)CTMAB溶液:5×10~(-3)M(含5％乙醇)。(5)缓冲溶液:pH10.5,用0.05M硼砂和0.1MNaOH配制。     

以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

熔融萘萃取铁(Ⅱ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-四苯硼酸盐三元络合物光度法测定铁

研究了以熔融萘作为萃取剂,以4,7 二苯基 1,10 菲口罗啉作为显色剂,测定天然水中微量铁的分光光度法。在pH4的条件下,铁(Ⅱ)与4,7 二苯基 1,10 菲口罗啉和四苯硼酸盐能够形成红色三元络合物。在熔融萘存在下,此络合物可以迅速萃入熔融萘。将含有络合物的萘冷却、固化、分离,配制成25mL丙酮溶液,对其进行分光光度分析。实验表明,该络合物最大吸收波长为534nm,摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为2×104L·mol-1·cm-1和0.0025μg/cm2,铁(Ⅱ)的质量浓度在0～2 0μg/mL的范围内符合比耳定律。大多数常见离子不干扰测定。已应用于天然水中微量铁的测定。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚萃取比色测定微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)光度测定各种金属的报导很多。Shibata研究数种金属与PAN形成有色络合物的溶剂萃取吋,指出了萃取xx色汞的可能性,但有关比色测定汞的基本条件则未详尽阐明。本文较系统地研究了萃取比色测定微量汞的基本条件。并确定了Hg-PAN络合物的组成、试剂用量以及若干干扰离子的影响及其消除。并应用于矿石中微量汞的测定,结果良好。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的研究及应用

在微量钙的光度法测定方面已有评述。应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定微量钙,迄今尚未见有报导。本文系统地研究了钙-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用所建立方法用于硅铁中微量钙的测定,获得较满意的结果。实验部分 1.试剂与仪器:钙标准溶液:取基准碳酸钙配制成1×10~(-3)M溶液,然后再配制成     

铜(Ⅰ)-向红亚铜灵-曲拉通X-100体系析相法测定天然水中痕量铜

由于向红亚铜灵(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉,BC)对铜的选择性极高,故以BC为试剂光度法测定水及废水中微量铜已成为美国国家标准检验方法;作者前文以TritonX-100胶束增溶铜(Ⅰ)-BC,体系应用于海洋生物组织中微量铜的测定,获得了满意结果。以上两种方法的灵敏度均不适于天然水中痕量铜的测定。应用非离子表面活性剂“浊点析相法”测定微量、痕量元素已有报导,但未见应用BC-TritonX-100析相法测定痕量铜的报导,由于析相法的操作不同,其富集的倍数皆不一致。其中称重法的操作不便,富集的倍数亦有限并需要特制的微型比色池:戚文彬等人采     

新试剂5-Br-PADN与铜显色反应的研究及应用

铜的比色测定方法很多。BCO法比色测定铜,选择性较好,但灵敏度欠佳。近年来,不断有一些灵敏度较高的方法报导,如1,10-菲绕啉-萤光桃红萃取光度法(ε_(560)=5.5×10~4),3.5-diBr-PADAT法(ε_(570)=5.4×10~4)和TritonX-100-5-Br-PADAP法(ε_(550)=1.08×10~5)等,都曾用于实际试样的测定,并获良好的结果。笔者新近研制的新显色剂1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,7-萘二酚(简称5-Br-PADN),合成简便,产率较高,性能稳定。对某些金属离子的定性试验表明,显色反应灵敏。本文系统地研究了5-Br-PADN与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH8.3-9.7的氨-氯化铵缓冲液中,5-Br-PADN与铜定量生成Cu∶R=1∶2的水不溶性络合物。为了避免测定时的萃取操作,我     

离子交换树脂比色法测定天然水及废水中的钯

近年来,离子交换树脂比色法在国内外已有报导。我们曾用5-Cl-PADAB试剂测定天然水中钴。该法特点是分离、富集、并在树脂相直接比色一步完成。方法的选择性、灵敏度均较好,适于环境水质的分析。用5-Cl-PADAB萃取比色的方法测定钯已有报导。本文利用5-Cl-PADAB与钯形成1:1的红紫色络合物,用100—160目氢型交换树脂交换后直接于580nm处比色测定天然水及废水中微量钯。0～12μg钯符合比尔定律。     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法研究

多元络合物是络合物化学中一个新兴领域,由于多元络合物具有不少优异性能,在分析化学上早已引起人们的重视。近些年来,我国分析工作者应用混合型配位络合物与阳离子表面活性剂反应形成多元络合物来测定稀土元素已获得成功。锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系的多元络合物的分光光度法的研究似未见报导。本文系统地研究了该多元络合物的最佳形成条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,并用建立的方法于钢铁和铝合金中锰的测定获得较满意的结果。     

锌与1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,7-萘二酚显色反应的研究

研究了锌和1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,7-萘二酚(简称5-Br-PADN)显色反应的条件。在大量的络合形成剂及掩蔽剂NH_4F存在的NaOH溶液中,锌与5-Br-PADN形成易被三氯甲烷萃取的桔红色三元络合物。在波长550nm处测得萃合物吸收峰,其摩尔吸光系数为5×10~4,络合比为1:5。大部份离子不干扰,获得满意结果。本法可用于测定铅锌矿、铝合金及还原铁粉中微量锌。     

荧光桃红-邻菲咯啉分光光度法测定铅及铅合金中微量银

本文研究了荧光桃红-邻菲咯啉分光光度法测定铅及铅合金中微量银,在pH5—6,用EDTA掩蔽干扰离子,可以直接测定铅及铅合金中银,方法快速而准确。