离子液体基磁性固相萃取技术的研究进展

磁性固相萃取(Magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种采用磁性材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,发展新型的磁性材料作为吸附剂是MSPE领域的研究热点。用离子液体(Ionic liquid,IL)修饰磁性材料作为吸附剂既具有MSPE操作简单、萃取快速、基质干扰小的优点,又兼具IL结构的可设计性和易功能化的优点,在样品前处理领域引起了广泛关注。该文综述了IL修饰磁性吸附剂的制备方法(物理涂敷、化学键合和包埋法),IL-MSPE的萃取方式(传统的MSPE,混合半胶束-MSPE和分散液液微萃取-MSPE),以及IL-MSPE在有机污染物、金属离子和生物活性物质萃取分离中的应用,并对该技术的发展趋势进行了展望。     

磁金属有机骨架在药物萃取分析中的应用

磁固相萃取(MSPE)是固相萃取(SPE)的一种,其使用的磁性吸附剂让萃取操作简便、耗时短、溶剂消耗少.在众多磁性吸附剂中,磁金属有机骨架(Magnetic Metal Organic Frameworks,M-MOFs)具有多样的拓扑结构、大比表面积和均匀可调节的孔结构,是近年来新型吸附材料的重要研究方向之一.M-M...     

药毒物分析中磁性固相萃取技术的应用进展

磁性固相萃取是一种新型的样品前处理技术,具有萃取时间短、吸附能力强、有机溶剂使用量少、操作简单快捷等优点,已经广泛应用于样品的分离提纯.在简要介绍磁性固相萃取技术发展、材料制备的基础上,着重对国内外磁性固相萃取技术在药毒物分析方面的发展现状以及应用进展进行了综述,以期为法庭科学领域相关物证鉴定提供参考,为严厉打击相关违法犯罪活动提供科学理论与实践依据.     

磁固相萃取用于环境污染物分离富集的新进展

磁固相萃取(MSPE)吸附剂具有比表面积大、磁性强、修饰方便、分离效率高、操作简便、可重复利用和环境友好等优点。本文介绍了各种MSPE材料的制备和表面改性方法,着重综述了一年多时间内MSPE在环境中多环芳烃、药物、农药、染料及中间体、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、溴代阻燃剂、雌激素和有毒元素等污染物分析样品前处理中应用的最新进展,并对MSPE的发展前景进行了展望。     

石墨烯固相萃取技术的最新进展

色谱技术不仅是解决复杂样品分离分析的最佳手段,而且已经成为日常分析的最常用方法。然而,随着分析样品越来越复杂和多样化,需要分析检测的物质浓度越来越低,基体消除和目标物质富集等样品前处理步骤几乎成了难以回避的常规操作环节。在众多样品前处理技术中,固相萃取(SPE)无疑是使用最广泛的技术。常规SPE的基本原理和操作方式与液相色谱基本相同。SPE的迅速发展也主要得益于液相色谱种类丰富的固定相,这些固定相很容易移植到SPE,甚至直接用于SPE。同时,一些不适合液相色谱分析的非规整球形的吸附剂也可用于SPE。还有,新型材料和材料制备新技术也能迅速用于SPE填料。碳材料就是一个典型例子。碳纳米管出现后不久,很快就被用作SPE填料,并形成了持续数年的碳纳米管SPE研究热潮。近两年备受关注的新型碳材料石墨烯,因其具有独特的物理和化学性质,已经在吸附分离载体、纳米电子器件、能量储存、催化剂载体以及生物医学材料等领域显示出良好的应用前景,同时也吸引着越来越多的科研人员的关注。尽管石墨烯及其复合材料用于SPE的报道还较少,但可以预见,未来几年石墨烯及其复合物将会重演碳纳米管SPE的辉煌,掀起一股石墨烯固相萃取的热潮。石墨烯具有比碳纳米管更大的比表面积,而且石墨烯的制备更为简单,且不受金属离子的污染,因此可以预见石墨烯将成为比碳纳米管更优异的吸附剂而广泛用于SPE等分离领域。石墨烯不仅可以直接用作SPE填料,还能以各种复合材料形式用作SPE吸附剂。国内分析工作者似乎走在石墨烯SPE研究的前列。例如,江桂斌课题组［1］用石墨烯固相萃取富集了环境水样中的氯酚,发现石墨烯比C18、石墨化碳和碳纳米管等吸附剂的使用寿命更长、重现性更好、回收率更高。他们还将氧化石墨烯(GO)通过酰胺缩合反应固定在硅胶微球表面,然后将GO在硅胶表面还原为石墨烯,制备了两种SPE填料,用于环境污染物的富集分离,使柱性能得到了进一步提高［2］。Huang等将石墨烯固相萃取应用到生物大分子的分离,分别萃取了人血浆中的谷胱甘肽［3］和小鼠脑中的神经递质［4］,显示了石墨烯对生物样品良好的分离效果。下面从刚刚发表或即将正式发表的几篇有关石墨烯固相萃取的论文了解一下这一研究领域的最新动态。     

磁性固相萃取吸附剂用于富集环境和食品中残留农药的研究进展

残留农药在体内积累会影响人的健康。种类多样的残留农药广泛存在于环境和食品中,建立高效的样品前处理技术对痕量残留农药进行富集尤为重要。磁性固相萃取技术因其简单、易操作和吸附剂回收方便等优点,被广泛用于富集残留农药。本文介绍了近年来多种材料参与构建的磁性固相吸附剂在残留农药检测中的应用,并对磁性固相吸附剂的发展趋势进行了展望。     

SPE-GC/MS联用测定丁香中挥发油

固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术.SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,以达到分离和富集目标化合物的目的~([1]).因SPE具有安全、回收率高、重现性好、操作简便、快速、易实现自动化等优点,在相关领域应用广泛,具有良好的应用前景.     

磁性纳米材料在样品前处理中的应用进展与展望

在样品前处理技术中,吸附剂材料起关键作用。随着纳米材料的发展,越来越多的纳米材料被用作吸附剂以提高对目标物的萃取效率。磁性纳米材料因其具有易于分离、表面可修饰、吸附能力强和良好的生物相容性等优异性能,已广泛应用于分析方法的样品前处理技术中。该文通过对磁性纳米材料在磁性固相萃取和在其他样品前处理技术中的研究与应用展开总结和论述,对磁性纳米材料的稳定性、作用力、比表面积及孔径调控的制备进行了阐述,展望了磁性纳米材料在分离科学中的应用前景,为进一步研究磁性纳米材料的应用提供了参考。     

磁性聚电解质多层膜固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的三价铬

将聚电解质多层膜组装于磁性硅胶表面得到新型吸附剂;将该新型吸附剂用于磁性固相萃取(MSPE),并与火焰原子吸收光谱检测联用分析水样中的Cr3+;优化了样品的pH、洗脱条件和超声时间等影响MSPE萃取效率的参数.结果表明,在优化的测试条件下,该方法的检出限(3σ)为1.7μg·L-1,相对标准偏差为2.1%,富集倍数为15.9,可用于测定合成水样中的Cr3+.     

功能化磁性纳米材料在糖蛋白及糖肽富集中的研究进展

蛋白质糖基化作为最重要的翻译后修饰之一,在生物体诸如细胞信号转导、蛋白质翻译调控、免疫应答等诸多生命过程中发挥重要作用。此外,蛋白质的异常糖基化还与肿瘤等疾病的发生发展密切相关,这为以糖蛋白为目标的疾病生物标志物的发现提供了可能。尽管质谱已经成为糖蛋白质组学的重要分析工具,但糖肽的低丰度和低电离效率使得其直接质谱分析仍面临挑战。在糖蛋白质组学研究中,从复杂的生物样品中富集糖蛋白和糖肽是重要的环节。磁性固相萃取(MSPE)是一种操作简单、成本低和萃取效率高的样品预处理方法。在磁性固相萃取中,磁性吸附剂是影响萃取效果的关键,将功能化磁性纳米材料作为吸附剂进行糖蛋白质组学研究已经得到广泛应用。该文综述了糖分子、离子液体、凝集素、硼酸亲和配体、金属有机框架、共价有机骨架等功能化磁性纳米材料的制备及其在糖蛋白及糖肽富集中的应用。上述功能化磁性纳米材料具有高比表面积、大量作用位点等特点,其富集机理包括亲水相互作用色谱、凝集素亲和作用色谱、硼酸化学法和肼化学法等,主要应用于血清、血浆、细胞、组织、唾液等样品的糖蛋白和糖肽的富集。该文引用了近十年来发表的约90篇源于科学引文索引(SCI)与中文核心期刊的相关论文,并于文末对磁性纳米材料在糖蛋白和糖肽富集领域的发展趋势进行了展望。     

精氨酸功能化磁性纳米材料的制备及在磷酸化肽富集中的应用

以精氨酸修饰的磁性微球作为磁性固相萃取(MSPE)平台的载体, 结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术, 实现了对复杂样品中低丰度磷酸化肽的分离富集. 采用场发射扫描电子显微镜、 Zeta电位测定、 红外光谱分析、 振动样品磁强计及X射线衍射分析等手段对合成的功能化磁性材料进行了表征. 选择β-酪蛋白酶解产物磷酸化肽为标准品, 在最佳实验条件下, 利用构建的MSPE-MS平台能够实现对磷酸化肽的高选择性和高灵敏度检测, 检出限为0.1 fmol. 实验结果表明, 经精氨酸修饰的磁性材料对牛奶样品中低含量的磷酸化肽具有较高的选择性, 所建立的方法适用于复杂样品的分离分析.     

基于碳基磁性材料的磁固相萃取技术在食品分析应用中的研究进展

食品中残留的痕量有毒物质严重威胁人体健康,对其进行分析十分必要。然而,食品中有毒物质种类多、量少、基质复杂,需选择适当的样品预处理技术进行提取和净化。磁固相萃取(MSPE)因具有操作简单、省时快速、无需离心过滤、环境友好等优点,被认为是一种高效的样品预处理技术并应用于食品分析中。MSPE中使用的磁性吸附剂的吸附容量和选择性是影响MSPE萃取效率和选择性高低的关键,对所建立分析方法的准确度起着关键作用。碳基磁性材料是具有价格低廉、来源丰富、比表面积大、化学稳定性好、吸附容量高、绿色环保等优点的一类新型功能性磁性材料,可以富集不同性质的有机、无机分析物,在环境分析、生物检测、污染治理等多个领域取得了较大进展。近年来,基于碳基磁性材料的MSPE技术在食品分析预处理领域逐渐得到应用,但尚处于起步阶段,存在巨大的应用潜力。该文以碳基类别(碳纳米管、石墨烯、金属有机骨架衍生碳、活性炭等)为主线,综述了采用MSPE技术,以碳基磁性材料为吸附剂,对食品样品中酯类、真菌毒素、多环芳烃、抗生素、生物碱、酚类、维生素、抗菌药等物质进行萃取,进而采用液相色谱法等进行分析的应用实例,同时阐述了该技术存在的问题,并对其发展方向做出了展望。该综述将为基于碳基磁性材料的MSPE技术在食品分析中的广泛应用提供理论依据和技术支撑。     

共价有机骨架材料在有毒有害物质萃取中的应用进展

有毒有害物质的排放以及其可能具有的持久性和生物蓄积性,时刻危及人体健康甚至生命。因此,对环境、饮用水、食物和日用品中的有毒有害物质进行分析检测十分重要。对于复杂样品中痕量有毒有害物质的分析,样品预处理是一个至关重要的环节,直接影响分析方法的灵敏度和准确性。在有毒有害物质萃取中广泛应用的预处理技术包括固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、分散固相萃取(DSPE)、磁固相萃取(MSPE)等。在上述样品预处理技术中,吸附剂材料是最为核心的部分,它决定了预处理方法的选择性和效率。近年来,共价有机骨架(covalent organic frameworks, COFs)材料因其具有形貌结构多样、比表面积高、孔径可调、稳定性良好等优点,在样品预处理领域受到越来越多的关注。然而,COFs材料在萃取有毒有害物质方面的应用仍存在一些问题需要解决：(1)多数COFs是高度疏水的,这限制了它们在水基样品中的分散性,导致不良的萃取效果;(2)COFs材料主要依靠π-π堆积等相互作用对疏水性目标物进行高效萃取,但不利于极性有毒有害物质的萃取;(3)多数COFs材料存在合成工艺复杂、生产成本高、量产困难等问...     

石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展

作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积,同时又是富电子的疏水材料,石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用,并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域的研究提供帮助。     

样品分析中分子印迹固相萃取的新技术进展

正样品前处理是通过提取、除杂、浓缩等步骤,将目标物与复杂样品基质分离开来,以提高检测灵敏度的一种样品处理方法。作为整个样品检测中最耗时的一个环节,样品前处理关系着整个分析方法的优劣,直接影响分析结果的准确度和精密度。固相萃取(solid-phase extraction,SPE)由于其形式多样、操作简单、对环境友好、易实现自动化、有机溶剂用量少、回收率和富集倍数高等优点,目前已被公认为使用大型仪器分析检测前对样品进行预处理的首选方法。固相萃取利用固体吸附剂来吸附液体样品中的目标物,使其与样品基质分离,然后再对吸附剂进行洗脱或加热解吸附,避免了很多传统萃取中两相不相容的缺点,实现了分离与富集目标物的目的。     

新型功能材料在藻毒素萃取中的应用进展

藻毒素为有害藻类所产生的次级代谢产物,具有毒性强、种类多和生物蓄积性等特点,对人类健康、水产养殖业以及水生生态系统都会造成严重的威胁,已成为当前全球范围的研究热点。由于藻毒素在样品中的含量很低、样品基质复杂等因素,在仪器分析前进行有效的样品前处理不可或缺。高效的样品前处理技术不但能够减小或去除样品基质对分析的干扰,而且可以实现目标物的富集,增加分析方法的灵敏度与准确性。近年来,固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、磁性固相萃取(MSPE)、分散固相萃取(DSPE)、吸管尖端固相萃取(PT-SPE)等样品前处理技术已在藻毒素分离分析领域广受关注。这些前处理技术性能的好坏主要取决于萃取材料的特性。由于藻毒素的理化特性各不相同,在分子尺寸、亲疏水性、电荷等性质上差异较大,合理设计并制备适合藻毒素萃取的材料十分必要。最佳的萃取材料必须实现对藻毒素的可逆吸附,并且最好具有多孔结构和高的比表面积,从而能够提供高的回收率和与藻毒素良好的界面接触。此外,萃取材料还应该在样品溶液、洗脱溶剂、工作pH范围内具有良好的化学稳定性,否则萃取材料可能会溶解或丢失其官能团。本文综述了近十几年来国内外关于藻毒...     

基于混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中磺胺和喹诺酮类抗生素残留

通过制备磁性大孔有机共聚物材料(Fe₃O₄@Si O₂@PLS)和磁性金属有机骨架材料(Fe₃O₄@ZIF-8),将两种材料同时作为磁性吸附剂,建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MSPE/HPLC-MS/MS)测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射仪(XRD)对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征,结果显示,亲水亲脂大孔有机共聚物(PLS)包覆于磁性纳米粒子Fe₃O₄表面,且Fe₃O₄成功附着于正六边形金属有机骨架材料(ZIF-8)晶体表面,可以满足磁性固相萃取的要求。通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品p H值、洗脱剂种类及洗脱时间,在最优的实验条件下,12种目标物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r²)为0.996 1～0.999 8,检出...     

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂,建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品溶液经提取后,采用磁性阳离子吸附剂（M-MCX）结合自动前处理装置进行净化,使用LC-MS/MS检测,同位素内标法进行定量。结果显示,M-MCX较传统混合阳离子固相萃取（MCX）柱的吸附容量高34%,而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置,30 min内可完成8个样品的净化,方法检出限为0.01～0.1μg/kg,平均回收率为88.2%～110.5%,相对标准偏差为2.9%～10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。     

基于十八烷基三甲基溴化铵修饰的磁性粒子在线磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中磺酰脲类农药

采用溶胶-凝胶法制备表面修饰了十八烷基三甲基溴化铵的磁性粒子作为萃取剂，研制了一种在线磁性固相萃取（on-line MSPE）装置，建立了on-line MSPE与高效液相色谱联用测定水样中两种磺酰脲类农药（氯磺隆、苄嘧磺隆）的方法。实验优化了在线磁性固相萃取条件并进行方法学考察，证明该方法具有良好的线性关系（两种目标物的线性相关系数均≥ 0.9997）和较低的检出限（两种目标物的检出限分别为0.32和1.12 μg/L）。将此法用于3种环境水样中两种磺酰脲类农药的检测，水样中均检出氯磺隆，均未检出苄嘧磺隆。两种目标物加标回收率为70.0%~113.4%。该方法高效、简便，在分离富集环境水样中磺酰脲类农药方面有一定的应用前景。     

磁性纳米材料的功能化及其在农药残留检测中的应用

磁固相萃取技术是近年来不断发展的一种基于磁性纳米吸附材料的新型样品前处理技术。与传统吸附剂相比,磁性纳米材料凭借其粒径小、比表面积大、表面易功能化、独特的磁学性质、易于操控和再生、环境友好度高等诸多优点,在有效分离富集复杂基质中的痕量目标物方面展示了诱人的应用前景。近年来,磁固相萃取技术在农药残留检测领域取得了迅速发展。介绍了磁固相萃取技术,综述了近5年来碳材料、有机小分子、离子液体、高分子、无机氧化物、金属有机框架材料、多孔有机材料等功能化的磁性纳米材料的合成策略、在农药残留检测中的应用以及其与分析物之间吸附机理,并展望了其发展方向。