一种新型定量移液杯

使用移液管移液时,一般用口或吸球(洗耳球)吸取。前者有将溶液吸入口内的危险;后者吸入速度慢,有时将溶液吸入吸球中对试液产生污染。我们初步设计制成了一种叫做定量移液杯的玻璃仪器。它虽不能完全取代移液管,但可以代替大部分用移液管定量转移溶液的工作。现将其结构、使用方法介绍如下。 1.定量移液杯形状如图1所示。制作时可作成10毫升,15毫升,20毫升,25毫升,50毫升等规格。该杯主要分为两部分,V_1为量液器,V_2为余液泄流储存器。V_2的容量约为V_1的三分之一到四分之一。     

湿法生产朱砂工艺流程中NaOH,Na_2S,NaHS的连续分析法

本法应用具有较高当量的苯二甲酸氢钾作滴定液,选择酚酞作指示剂。分析步骤:用移液管准确吸取2—5毫升试液于150毫升烧杯中,加水30毫升,加10％Bacl_2溶液10毫升,用玻棒搅匀,用纸浆加脱脂棉过滤在湿法生产朱砂工艺流程中,要求迅速、准确地知道液体中NaOH,Na_2S,NaHS的含量比是非常重要的。     

自动定量移液管

准确,自动地吸取溶液不但可以提高测定的准确性,而且还能加快分析速度,改善操作条件。这里介绍的自动定量移液管经长期生产实践表明:具有精度高、制作容易和便于推广等优点。自动定量移液管的结构见图1。胖肚移液管于刻度处截断使用(截断的移液管的刻度上部液面呈凸面,其容积近似等于不截断时刻度上部液面呈凹面的容积).刻度值分别为1、2、5、10、25毫升胖肚移液管经截断用以吸取蒸馏水重复操作四次,测得真实值为0.993、2.007、4.97、9.98、25.00     

高磷生铁中硅磷锰的分析

目前高磷生铁中硅磷的分析大都采用减少试样量、试液体积和比色皿厚度或取数份试样溶解后分别测定。本法采用溶解一个试样 ,分析三种元素 ,采用示差比色法 ,用分液代替吸取试液 ,在操作中尽量使条件一致 ,减少各种误差。本文测磷采用磷钒钼黄示差比色法 ,测硅采用硅钼蓝示差比色法 ,测锰采用过硫酸铵 -银盐比色法。方法重现性及稳定性好。1　试验方法在 2 50 ml带刻度的高腰烧瓶中 ,将硫硝混合酸加热近沸 ,加入试样 ,过氧化氢为还原剂 ,随时加水调整溶解中试液的体积 ,试样溶解后 ,稀释 ,过滤 ,分液。用适当浓度的硫酸铜和铬酸钾溶液作参比…     

水中溶解氧的微量滴定

将微量滴定技术应用于常规的碘量法测定水中溶解氧。在实验中采用了WD-CO3型微量滴定装置，并使用自行设计制成的高精度微量移液管（移液的体积可准确至0．001mL），作为转移标准溶液及试样溶液的工具。对微量滴定及微量移液与常量滴定和常量移液作了对比试验，结果表明两者的分析结果完全吻合，微量滴定（其中包括微量移液）所得结果的精密度也在定量分析允许范围之内。由此，微量滴定技术应用于水中溶解氧的日常分析的可行性得到了验证。     

第30届国际化学奥林匹克实验竞赛试题

注意事项 在实验室的所有时间内你必须戴好防护眼镜或者经允许后戴上你自己的眼镜,并且使用提供的移液管吸球.如果你摘去眼镜或者用嘴进行移液管吸液,将会受到一次警告.     

JW8312-Ⅰ型活塞式精密微量移液管的研制

精密活塞式微量移液管是目前国际上先进的吸取、转移液体的计量工具。它广泛地应用于化学分析的实验室中。除准确、精密、方便、快速等优点外还避免了液体之间的交叉污染。因此在国外实验室中它已取代了同容量的玻璃移液管。我们研制了高精度的5—1000微升的8个规格JW8312-Ⅰ型活塞式移液管,其相对误差及变异系数优于西德 Eppendorf 公司 B315-AE 型,与该公司的先进产品4700型一致。     

双球式还原漏斗

锡、钛、锗、钼及亚铁等元素的常量测定,普遍采用隔绝空气加热还原的办法,防止已还原的低价离子重新被空气氧化,然后用氧化还原容量法进行测定。隔绝空气还原的方法主要有两种,一种是用盛封闭液的盖氏漏斗;另一种是用气普发生器产生二氧化碳通入试液瓶。前一种方法比较简单,但在试液冷却时,由于虹吸作用,使封闭液倒流入锥形瓶,增大了试液的体积,改变了试液的酸度,从而影响滴定终点的观察。后一种虽不影响,但仪器复杂不利于操作。作者吸取了这两种方法的优点,设计出双球式还原漏斗     

连续测定钝化溶液中Cr（Ⅵ）Cr（Ⅲ）硝酸

本文介绍了在同一溶液中连续测定钝化溶液中Cr(Ⅳ)Cr(Ⅱ)硝酸的方法.此方法终点敏锐、成本低、速度快、结果准确度高.1 试剂硫磷混酸:硫酸十磷酸十水(1.5 1 7.5)硝酸银溶液:1.7%苯代邻氨基苯甲酸溶液:0.2%重铬酸钾、硫酸亚铁按标准溶液:均为0.1mol·L_(-1)2 分析方法用移液管吸取钝化液10ml干100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.吸取稀释液10ml于300ml锥形瓶中,加硫磷混酸20ml,苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴到刚绿色为终点,记体积为V_1.在此溶液中加入硝酸银溶液5ml,过硫酸铵2g.煮沸至冒大气泡并延长1min.取下冷却,加硫磷混酸10ml,加苯代邻氨基苯甲酸溶液3滴.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至刚绿色为终点,记体积为V_2.然后,用移液管准确加入硫酸亚铁铵标准溶液10ml,加浓硫酸25ml,煮沸3min,冷至室温,     

定量分析中的仪器(三)——容量分析用的仪器

容量法中常用的玻璃仪器有容量瓶、移液管和滴定管。容量瓶用于配制规定溶液,或稀释试验溶液。移液管用于取出或加入一定体积的溶液。滴定管用以盛滴定液(一般是规定溶液)而作滴定。容量瓶——容量瓶是带长窄颈的梨形平底瓶(图1),一般附磨口塞(亦有不带玻璃塞的,价贱些)。在围     

浓度同倍数递减离子选择电极标准加入法

本文报道了试液和标液浓度同倍数递减标准加入法。该法可测定几个体积均为V_x而浓度以C_x/N方式递减的试液(1≤N≤2),每个试液加等体积标液1次,在半对数算图上,各试液加入标液后的电位对原始试液电位差ΔE_N与浓度递减倍数N之间有线性关系,由交点N⁰解C_x=C_sV_s/[(N⁰-1)V_x+N⁰V_s]方程求得分析结果。该法不必测定电极的能斯特斜率。     

非离子表面活性剂用作增溶萃取剂——Ⅰ、国产乳化剂 OP 用于分光光度法测定天然水中微量镍

非离子表面活性剂应用于光度分析,近年来开始应用“浊点”析相法,使灵敏度大为提高,但方法均将试液、试剂及最后显色液量用直读式天平称量,再在微量比色皿中测吸光度;所用活性剂多为Triton X-100。本文改用一般容量器皿量取试液和试剂并将最后显色液定容为5.0毫升以测吸光度,并以国产乳化剂OP代替Triton X-     

离子电极互为参比连续标准加入法的研究

离子选择电极分析中,为了消除液接电位导致的误差,可利用另一离子电极作为参比电极,只要在试液中保持该离子的活度恒定即可。采用同价态离子电极互作参比电极时,能以标准比较法测定试液中相应离子的活度或浓度比,还可用标准加入法或Gran作图法分别测定相应离子的浓度。标准加入法不必考虑加入的标准液的稀释影响,直接用下式计算。     

用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞

方法基于5％H_2SO_4-0.1％K_2Cr_2O_7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi_3Hg、δTi_3Hg),游离汞以Hg~(2+)离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg~(2+)离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。 1.分析手续: (1) 分离手续:准确称取0.1000克钛汞合金粉样,放入50毫升烧杯中,加5％H_2SO_4—0.1％K_2Cr_2O_7溶液10毫升,置电磁搅拌器上搅拌15～20分钟,取下静置1—2分钟。 (2) 静态注射法测汞手续:用移液管准确吸取上述清液2毫升,放入20毫升医用针筒外套内,再推入针筒蕊(小心勿使汞液推出),再用另一针筒吸取10％二氯化锡溶液0.5毫升,从上述20毫升针     

直接电位法测定甲胺磷残留量分析中样品处理方法的研究

本文研究了在甲胺磷残留分析中，快速制备试液的方法。用二氯甲烷漂洗切碎的蔬菜叶，过滤后，在该提取液中加入０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ水溶液，经液－液分配，甲胺磷碱解为ＣＨ３ＳＮａ盐，并被反萃取进行水相，调节ｐＨ后可直接用于ＩＳＥ法电极测定。方法简单快速，适用于大批样品农残分析筛选的场合。     

黄芪中痕量元素的形态分析

对不同产地中药黄芪中铁、锰、铜及锌4种痕量元素存在的形态及其含量进行研究。文中叙述了分离各种形态的方法及其试液,包括样品中测定痕量元素总量的试液,水煎液的可溶态和悬浮态的试液,可溶态试液中有机形态、无机形态、稳定形态和不稳定形态的试液,以及水煎药渣中4种元素测定溶液等8种试液的制备方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了各试液中4种痕量元素的含量。以可溶无机形态的试液为基体,用标准加入法作回收试验,测得4种元素的回收率在97.6%～102.0%之间。     

我这样改进“溶液间相互扩散”演示实验的

初中化学“物质由分子构成”中有用KMnO_4晶体溶解于水来证明液体与液体间也能相互发生扩散现象。根据课文叙述(第11—12页)来作实验,扩散需要时间很长,因此,在教学中造成了一定的困难。为了克服一这困难。我是这样准备和操作的: (1)仪器:烧杯(100毫升)2个;移液管1个;白纸1张。 (2)药品,KMnO_4浓溶液: (3)操作过程:将二个烧坏中各盛水半怀,一烧杯外缚一白线圈(下称甲杯)。用移液管吸KMnO_4溶液后,浸入清水中轻轻洗涤,取出后将移液管外部擦乾,然后将移液管迅速插入甲杯中,慢慢将KMnO_4溶液挤入怀底,     

冷蒸气原子吸收光谱法测定汞总量用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞

本文介绍了用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞的方法,仅需2种试剂和5～180min的消解时间,不用加热处理。与常规硫酸-高锰酸钾消解法比,本法简便、快速、易行,适于天然水、废水、废渣浸提液及尿中总汞的测定。分析步骤:吸取0～10.00ml氯化汞标液(0.100μgHg~(2+)/ml)于汞蒸气反应瓶中,加1.5％盐酸至25ml,配制标准系列。另取25.00ml样品和去离子水(空白试验)于反应瓶中。加入适量(<3ml)0.025mo1/L溴酸钾-0.050mol/L溴化钾溶液(含30％盐酸),使试液呈溴之微黄色,密盖混匀。室温(>6℃)放置5～180min。加入12％盐酸羟胺溶液0.2ml,混匀。尿样则再加入2滴磷酸三丁脂。向试液中加入20％氯化亚锡溶液(含     

钢及合金中微量硼的快速测定

方法要点:钢及合金中微量硼的姜黄素直接比色测定,为了显色所需之强酸非水介质,对试液均采取蒸干硫酸冒烟以及加入脱水剂或吸取极小体积(0.3毫升)试液等措施,同时为了消除基体及其它离子的干扰又引入F-作参比液,但由此也产生了一些问题。本文通过试验认为:①适当严格控制显色液中水的含量,既不影响显色,又可以减少外来微量水对方法稳定性的影响,故可以免去蒸干等手续。②许多资料都使用乙酸丁脂作为脱水剂但在本文条件下并未发现其脱水作用,故可不加。③为了破坏质子姜黄可以使用各种有机溶剂,但经过比较,认为最好是“乙醇-乙酸盐”溶液,它的     

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。