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离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定地下水中重金属 总被引:2,自引:0,他引:2
居红芳 《理化检验(化学分册)》2004,40(11):661-663
建立了采用强酸性阳离子交换树脂富集与火焰原子吸收光谱法测定地下水中铜、钴、镍、镉、锌、铁、锰、铋、锑、铅等金属离子,讨论了洗脱剂类型、浓度、洗脱流速和阳离子交换树脂用量等对交换树脂富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为1.0cm,柱高为50cm,732#树脂用量为30ml,吸附速度为4.0ml·min-1时,用2.4mol·L-1盐酸以1.0ml·min-1的速度洗脱,可达到良好效果。该方法可同时测定地下水中痕量重金属元素,其加标回收率为97%~103%。 相似文献
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河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0~200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %~106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)~10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)~1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求 相似文献
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提出了离子交换固相萃取的毛细管区带电泳在柱预富集技术。预富集毛细管和分离毛细管的端面靠紧,二者通过一段带侧孔的聚四氟乙烯(PTFE)套管固定。预富集毛细管内壁键合羧基阳离子交换基团,进样时分析离子被保留在预富集管的固定相上,用2mol/L的氯化铵溶液洗脱,再进行毛细管区带电泳分离。方法成功富集和分离了两种低浓度的药物阳离子,普萘洛尔和美托洛尔的灵敏度比常规电动进样分别提高4200和3400倍,其浓度检出限分别为0.02μg/L和0.14μg/L。 相似文献
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柱前衍生/流动注射微柱预富集和ICP—AES法测定高纯氧化镧中痕量非 总被引:5,自引:0,他引:5
利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料,以铜试剂(NaDDTC)为柱前衍生试剂,实现了Al(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、V(V)流动注射(FI)微柱预富集。以稀HNO3停流洗脱富集物,ICP-AES法测定洗脱液中上述元素。在优化条件下,富集倍数近10倍,检出限为ng/mL级,RSD〈5.0%(n=7),方法用于高纯La2O3中非稀土杂质测定,结果满意。 相似文献
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ICP—AES中有机溶剂对稀土元素的增敏效应 总被引:1,自引:1,他引:1
十几年来,人们对不同性质的有机溶剂对待测元素的增敏机理、基体效应及对ICP操作参数的影响等方面进行了研究,并得到了一些有价值的结论。但有机溶剂对稀土元素的增敏效应报道还不多。本研究在以前工作的基础上,以PMBP为萃取剂,考察醋酸丁酯等五种不同性质的有机溶剂对镧、钇的增敏效应,ICP放电的稳定性和碳沉积情况。在优化条件下,与水溶液相比较,检出限明显改善。 相似文献
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微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量稀土元素 总被引:5,自引:1,他引:5
1 引 言海水中的稀土元素 (REEs)在海洋地球化学的研究中起着特殊的作用。常用的方法有共沉淀法、溶剂萃取等 ,溶剂萃取等 ,但操作都比较烦琐。本文采用螯合官能团纤维微柱可同时分离基体并富集痕量REEs组分 ,分离与富集一步完成 ,是理想的预处理技术。本文根据前期工作制备了 8 羟基喹啉 5 磺酸纤维滤纸片 ,以此作为微柱填充物 ,分离和富集了海水中的多种痕量稀土元素 ,实验结果令人满意。2 实验部分2 1 仪器与试剂 电感偶合等离子体原子发射光谱仪 (美国Leeman公司 ) ,电感偶合等离子体质谱 (英国VG公司 )。定量… 相似文献
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预富集—石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量镉 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了预富集-石墨炉原子吸收法测定痕量镉的方法。用此咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH6.0的条件下,用PA-318强碱性阴离子交换树脂捕集、抽滤分离Cd-APDC配合物,然后用0.1mol/L盐酸从滤纸上洗下树脂,得到可直接上机测定的悬浊液。与其它富集方法相比,该法简便快速。按空白值标准偏差的3位计算,在150mL样品中,检出限为0.00017ng/mL。用这个方法测定了自来水中的 相似文献
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离子交换微柱在线富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄芪中稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
以阳离子交换树脂微柱为柱填充材料,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行检测,研究了三种阳离子树脂在动态条件下对16种稀土离子的交换性能。并确定了最佳交换及洗脱条件。结果表明:005×7树脂的富集效果最好,在4 mL.min-1的进样速度下稀土元素均被定量富集,用4 mol.L-1HCl溶液能迅速地将微柱上稀土离子完全洗脱。富集倍数可达32~42倍,稀土元素的检出限为0.09~2.49μg.L-1,相对标准偏差为1.2%~4.7%(n=6)。方法应用于茶叶标准样品中稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合。并对内蒙古产区的黄芪中的稀土元素进行了测定,加标回收率在91%~110%之间。 相似文献
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由于稀土元素的化学性质极为相近,通常采用高分辨率的发射光谱法分析。近年来ICP-AES在稀土分析中得到广泛应用。本文在前人工作的基础上,采用ICP-AES测定了硅-铝合金中稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Y以及非稀土元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Fe、Ti等的含量。 相似文献
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微波溶样—ICP—AES法测定人发标准物质中15种超痕量稀土元素的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
本文采用微波溶样,不经分离富集,直接用标准加入ICP-MS法,测定人发标准物质15种超痕量稀土。选择了最佳样品预处理条件和测定的最佳仪器参数。 相似文献
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预富集电感耦合等离子体质谱法测定地下水中超痕量稀土元素及钪、钇 总被引:6,自引:0,他引:6
以P507萃淋树脂为固定相,HCl/EDTA为流动相,建立了地下水中超痕量稀土元素及钪、钇的ICP-MS测定的新方法。详细探讨了稀土元素(REEs)、Sc、Y与基体元素的分离、EDTA小体积洗脱的实验条件及ICP-MS工作参数。在pH2.6时上柱,大部分Ca、Mg,其体可不经淋洗而直接与REEs分离;以100mmol的EDTA洗脱,5mL淋洗体积REEs、Y、Sc回收率为96%-98.5%。详细考察了La、Ce、Pr的氧化物离子及氢氧化物离子的干扰及校正方法。分析方法的检测限为0.7-10.1ng/L,加标回收率为95%-99%。用于实际地下水及人工模拟水样的分析,结果令人满意。 相似文献
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采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0~20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%~104%。 相似文献