钛及钛合金中钇的AAS法测定

钛及钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,其结果都是以钇为代表的稀土总量,不能满足单一稀土钇量测定的要求。ICP原子发射光谱可测得单一钇量,但需分离后采用昂贵的ICP 发射光谱仪。本文采用氢氟酸溶样后,用氟化钙沉积钇,使基体钛和其存元素得到分离,钇得到富集,达到火焰原子吸收法(火焰AAS法)测定钇的灵敏度,用氧化二氮-     

分光光度法快速、同时测定钇和稀土总量

本文利用钇和镧系元素原子量的不同反映在作用后的显色剂吸光度的差异;推导出测定混合稀土中钇含量的计算公式;选择了能反映这一差异的对碘偶氮氯膦为显色剂并进行了条件实验;提出了同时测定钇和稀土总量快速,简便的分光光度方法。应用于混合稀土氧化物、铝稀土合金及镁合金等样品,得到较为满意的结果。     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。     

金属材料分析方法的选择和施行 第六讲 金属材料中稀土元素的测定（续）

2金属材料中稀土元素的测定2.1重量测定法重量测定法常应用于稀土元素含量较高的合金的分析。可用稀土-硅-镁中间合金作为例子说明稀土总量的重量测定法在这种合金的分析中的应用。稀土硅镁之间合金的主成分是硅、稀土、铁和镁,同时还含少量或微量的钙、锰、钛、铝、磷等元素。此外,由于稀土矿源不同,可能会含有某些特殊元素。例如包头稀土矿还给合金带入一定量的钍。表1中列举了几种稀土-硅-镁合金标准物质的组份,供参考。根据这一合金的组成,在最终进行稀土元素的沉淀、灼烧及称量之前必须先使稀土与共存的干扰测定的元素分离,然后选择一…     

某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

利用中型摄谱仪化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇Ⅰ火花法

1.本工作利用中型摄谱仪,火花光源,以铥作内标,铟为外加基体,用化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇。铈对錯的干扰采用干扰扣除的方法消除。分析线对:Ce3201.74,La3337.488,Pr3908.431,Nd4061.032,Sm3321.18,Y3203-323。化学光谱法测定六个元素的相对标准偏差一般在士3—10％,最大不超过±15％。 2.采用铜试剂萃取分离重金属元素(铜铁试剂分离趾),PMBP萃取稀土元素与铬、铝、碱土金属等分离,用稀酸反萃取后可得到纯净的稀土溶液。全部操作在1小时内完成。对于各类不同样品可采用同一套稀土标准样品(无须经过化学分离步骤)。样品分析的相对标准偏差,一般在±4—14％,下限附近的相对标准偏差,最大不超过±18％。光镨分析结果与化学分析结果是一致的。     

硫和钇在含钇Ni3Al基IC6合金高温氧化过程中的界面行为

利用电子探针的元素线扫描技术,研究了添加钇后的ＩＣ６合金中钇和硫在１１００℃氧化时的界面行为,发现加钇后,由于在金属熔体中能脱硫同时形成的富钇相也能在高温氧化过程中作为硫的陷阱,减少了硫在氧化物基体界面上的扩散偏聚,提高了氧化物／基体之间的结合力,使得所形成的氧化物不易剥落,从而提高合金的高温氧化能力。钇提高ＩＣ６合金高温抗氧化能力的另一个原因是,钇能扩散到所形成的氧化物的晶界,提高氧化物的晶 界     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.7稀土元素的吸光光度测定除了一些中间合金之外,金属材料中的稀土元素含量一般较低;例如球墨铸铁中的稀土的质量分数在0.01%~0.10%之间,有一种镍铬合金中钇的含量仅为5×10-3%左右。在分析这一含量范围的稀土时,采用吸光光度法较为合适。测定稀土元素的吸光光度法有两类:一类是基于测量稀土元素无机盐溶液在一定波长下对光的吸收并据此对某一稀土元素量进行定量测定;另一类则是测量某稀土离子与有机显色剂所生成的配合物对一定波长的光的吸收而对该稀土元素进行定量测定。除镧、镥、钇之外,其他稀土元素的无机盐,包括高氯酸盐、硝酸盐及氯…     

钇基稀土合金在超高硬度堆敷金属中的应用研究

运用OM，SEM，XRD探究了重钇基稀土合金在超高硬度堆敷金属中的作用。钇基稀土合金对堆敷金属中析出的碳化物有变质球化作用。增加碳化物在基体中弥散分布的程度。稀土钇与氧、硫结合在净化堆敷金属的同时，改善了堆敷金属中夹渣物的形态。最终结果表明适量钇基稀土合金加入可以在对堆敷金属硬度提高的同时，改善其冲击功。     

双显色双波长分光光度法测定稀土的研究——镧与钇、总稀土与钇的同时测定

本文将双显色双波长分光光度用于稀土多元素同时分析,以铬天青S-二甲酚橙体系测定镧与钇,以偶氮肿Ⅲ-偶氮氯膦-mA体系测定非钇稀土合量与钇。     

ICP-发射光谱测定镁钇合金中稀土和非稀土元素

本文研究了ICP-AES测定镁钇合金中17种稀土和非稀土元素的方法。选择了合适的分析线及ICP操作参数。探讨了酸度,载气和基体的变化对被测元素谱线强度的影响,不用化学分离,可同时测定镁钇合金中Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tm, Dy,Lu,Ho,Er,Yb和Mo,Ni,Cu,Al,Fe。测定范围分别为(％):Y_(1-40);La,Er0.048—3.2;Tm,Yb,Lu,Dy0.019—1.28;Ho0.0384—2.56;Ce0.0288—1.92;Fe,Ni,Mo,Al,Pr,Nd,Gd0.024-1.6;Cu0.012—0.8。相对标准偏差为1.1—5.3％。回收率为90～115％。方法简单、快速、再现性好、准确度高。     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

稀土系贮氢合金中稀土总量的测定

试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

分光光度法测定稀土-镁合金中的钇

测定镁合金中低钇含量的方法国内已有报道,但合金中存在锆等成分时,测定高含量钇时如何提高灵敏度的报道不多。本工作研究了在弱酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与钇生成稳定的β-型配合物,而且与其它稀土不同,该配合物在740nm处有最大吸收峰,以柠檬酸为掩蔽剂,可在镁、铜、锆、锌和其它稀土存在的条件下测定样品中的钇含量。工作曲线:研究了钇和钇加底液(MB_8镁合金)两条工作曲线,结果表明,(1)钇在30—80μg范围内符合比尔定律;(2)加底液与不加底液的工作曲线基本一致。因此标准曲线的绘制,可以不加底液。掩蔽剂用量:实验中加入15μg轻稀土,30μg锆,100μg铜,20％柠檬酸加入范围在8—12ml时,配合物吸光度保持一致。共存离子的影响及其消除:在含30μg钇的样品中,如下离子(以μg计其最大含量)不干扰钇的测定:     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

第三次沉淀是草酸沉淀,经过前两次分离,干扰稀土（Ⅲ）最终以草酸盐沉淀的共存元素已经除去。这次沉淀是以草酸盐的形式得到稀土的沉淀并最终得到符合化学计量要求的稀土氧化物。应予说明,试样如含有钇及钪,在整个分离过程中均与稀土元素在一起,故最终也包括在总稀土的含量之中。     

金属材料分析方法的选择和施行第六讲金属材料中稀土元素的测定(续)

2.萃取分离-CPA-mA分光光度法测定稀土总量(摘自国家标准GB/T 223.49-1994)[适用范围]:碳钢、合金钢、高温合金及精密合金[测定范围]:w(∑RE)0.001%~0.20%[方法提要](1)试样溶解:按试样中总稀土的估计含量称取0.100 0~1.000 0 g试样,置于烧杯中,溶于适量的浓盐酸和浓硝酸的混合     

Al—Mg—Y合金相图中富铝角相边界的X光测定

以Al-Mg为基的合金在工业上有广泛的用途,近年来人们为提高其加工性和强度,往往又添加适量的稀土元素,特别是加微量的钇可提高合金的高温强度,所以测定Al-Mg-Y合金系统的相图是具有实用意义的。本文用X光品格参数方法测定了含钇0.1wt％和0.2wt％的Al-Mg合金相图中富铝角的相边界,这是完全基于实用的考虑,因为工业上广泛应用的合金大都在这个成分区域内。     

钇对ZA-27锌合金老化性能的影响

采用金相、扫描电镜、 X射线衍射、电子探针及盐水浸蚀、热蒸汽浸蚀等方法, 对不同钇含量的ZA-27锌合金进行了显微组织及抗老化性能的研究.研究结果表明, 在ZA-27合金中添加适量的稀土钇, 钇可与铝生成细小的YAl3相, 为α相提供凝结核, 使α相形核量增加, 在结晶过程中, α相枝晶不能充分发育, 从而起到细化晶粒、减少偏析的作用; 同时, 还可与锌生成弥散、细小的钇锌相, 从而改变晶界状况, 提高合金的抗老化性能.当钇稀土含量较高时, 由于在晶界与晶内均有大块钇锌相生成, 破坏了合金晶界的致密度, 并增加了相界面, 从而使合金的抗腐蚀性能有所下降.     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

武汉大学合成了新显色剂——偶氮硝羧,并应用于矿石中铈组稀土元素的测定。我们研究了偶氮硝羧的显色反应,确定在2N醋酸介质中有利于抑制Sm的显色和消除钇组稀土元素的影响。为了地质工作适应在生产实际中的不同情况,我们制定了用离子交换和氨水沉淀分离干扰元素后,用偶氮硝羧比色测定矿石中铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的方法,可作稀土总量(偶氮肿Ⅲ法)和铈组稀土(偶氮硝羧法)的连续测定。可测定矿石中0.01—0.1％铈组稀土元素,适用于独居石、磷钇矿、黑钨矿和离子吸附型稀土矿等不同类型矿石。生产第一线的地质队