溶胶-凝胶旋涂法制备In掺杂ZnO薄膜结构和光学性能的研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)旋涂法在常规玻璃衬底 上生长了In掺杂浓度分别为1at%、2at%、3at%、4at%、5at%的ZnO薄膜。借助X射线衍射仪(X RD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外- 可见分光光度计(UV-Vis)对样品的晶粒生长、结构以及光学性能进行表征。结果如下:所 制 备的薄膜均沿(002)方向择优生长,且随着In³⁺掺杂浓度增加 ,衍射峰的峰型及半高宽均呈 先降低后升高的趋势;In³⁺掺入后,ZnO薄膜晶粒由原来的六边形状发展成类似蠕虫 状,同 时粒径变小且大小不一;与本征样品相比,掺杂后的ZnO光透过率提高了10%,且吸收边向短 波长方向偏移,同时随着In³⁺的掺入,薄膜的光学带隙值从3.49 eV增加到3.80 eV。当In³⁺掺 杂浓度为4at%时,薄膜(002)峰的峰形最为尖锐、峰值最大,晶粒较为均匀、 晶格间距更小,光透过率最高,光学带隙值相对较大为3.77 eV。     

溶胶-凝胶多孔二氧化硅减反膜稳定性研究

多孔SiO2膜层经热处理后，具有很高的激光破坏阈值，但是结构中有许多Si-OH亲水基团，导致光学透过率受环境相对湿度的影响很大。实验目的是改善膜层内部结构，使膜层结构中的亲水基团转变为疏水基团。提高膜层的疏水性，增强膜层的透过率稳定性。系统地研究了膜层透过率随时间变化的规律，在氨气和六甲基二硅氮烷(HMDS)混合气氛下热处理膜层，处理后生成Si-O-Si(CH2)3非极性疏水基团，使膜层的疏水性大大提高，因而膜层的透过率稳定性有大幅度提高。稳定性的提高延长了膜层的寿命。处理后膜层的表面粗糙度良好，均方根表面粗糙度(RMS)为3．575，平均粗糙度(RA)为2．850，能够满足大型激光器精密化发展的要求。     

溶胶-凝胶旋涂法制备ITO薄膜

以InCl_3和SnCl_4·5H_2O为主要原料,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺,在普通玻璃基片上制备掺锡氧化铟(ITO)纳米透明导电薄膜。应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对薄膜进行表征;研究了不同热处理温度、热处理时间及不同旋转速度对薄膜形态和结构的影响。结果表明,采用溶胶-凝胶旋涂法制备的ITO薄膜是由立方相纳米颗粒构成,随涂层增加,薄膜表面变得平滑。随热处理温度的提高或时间的延长,薄膜由非晶态逐渐转化为良好的晶态薄膜。     

掺入有机硅提高溶胶-凝胶二氧化硅减反膜的稳定性研究

膜层稳定性对于激光器能否长期稳定使用极为重要。多孔SiO2减反膜经热处理后,结构中还存在许多Si-OH亲水基团,透过率稳定性受环境相对湿度的影响较大。向膜层中掺入有机硅,添加疏水基团,提高了膜层的疏水性,增强了膜层的透过率稳定性。膜层中加了Si-CH3疏水基团,膜层的疏水性大大提高;当Si-CH3与二氧化硅悬胶体中的Si的摩尔比为1/5.7时,即Si-CH3质量分数为0.35%时的二氧化硅膜层,其减反效果好,疏水性也高,从而大幅度提高了膜层的透过率稳定性,延长了膜层的寿命,对二氧化硅膜层具有高激光损伤阈值的性能没有影响。     

多孔性二氧化硅减反膜胶体规律性研究

溶胶凝胶法制备减反膜在高功率激光装置中有着重要运用,通过控制水与正硅酸乙酯(TEOS)不同物质的量之比制备不同粒径大小的二氧化硅悬胶体及二氧化硅减反膜,可以研究悬胶体粒径大小对溶液及膜层的激光破坏阈值、光学减反效率稳定性影响。结果表明制备获得的多孔性SiO2减反膜透射率均高于99.5%,激光破坏阈值均大于62J/cm2(1064nm,15ns),其中粒径小的SiO2减反膜透射率达到99.75%,激光破坏阈值高达77.42J/cm2(1064nm,15ns)。随着水酯物质的量比值增大,悬胶体溶液平均粒径增大,当水酯物质的量比值大于3.5时粒径增大幅度加快;粒径在10nm以下的溶液具有优异的稳定性,溶液颗粒大小、粘度等性能基本保持不变。在不同湿度环境下研究不同粒径膜层的稳定性,所有膜层在高湿度环境中透射率有所下降,其中大粒径膜层下降更明显,化学膜更适合在湿度低的环境下使用。     

SiO2—Al2O3复合氧化物薄膜的溶胶—凝胶法制备研究

以ＴＥＯＳ和水合硝酸铝为原料用溶胶－凝胶法制备复合溶胶，对制备条件进行了研究，并用上述溶胶在不锈钢基体上制备了ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合氧化物薄膜。结果表明，该薄膜在适当组成时具有良好的完整性。当硝酸铝含量过高时溶胶和凝胶的均匀性受到影响。     

有机物沉积质量对溶胶凝胶减反膜性能的影响规律

真空环境中高功率激光装置光学元件表面的有机物污染是限制其负载能力的原因之一。针对装置中常见的有机物污染和三倍频激光溶胶凝胶减反膜,通过精确控制真空环境中污染源的挥发扩散,制备了有机物质量面密度不同的元件表面,定量研究了有机污染物质量面密度对溶胶凝胶减反膜光学性能及损伤特性的影响规律。实验结果表明：样品表面粗糙度、透过率、损伤阈值等的变化量均与有机物质量面密度成正相关。有机污染物沉积量较少时,由于膜层孔隙被填充,膜层的表面粗糙度略有减小;随着沉积量增加,有机物附着影响表面形貌,粗糙度显著增加。溶胶凝胶减反膜在351 nm波长处的光学透过率随着有机物质量面密度的增加而逐渐降低,这与有机物分子改变溶胶凝胶膜孔隙填充比有关。样品表面的激光损伤阈值变化量和损伤面积随着有机物质量面密度的增加而增加,而且不同有机物沉积量的光学表面的损伤形貌存在显著差异。基于实验结果讨论了有机物影响溶胶凝胶减反膜性能的机理,并探讨了高功率激光系统的洁净度控制方法。     

与Si集成的溶胶—凝胶法制备的TiO2—SiO2复合薄膜的应力分析

采用激光束反射偏转法测量了用溶胶－凝胶法在Ｓｉ（１１）基片上制备的ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合薄膜的曲率半径。由此计算出薄膜的热应力，应力和本征应力。研究了工艺过程与薄膜应力的关系，其应力随热处理温度的增加而由张应力转变为压应力；当热处理温度较低时，随膜厚的增加，其应力增大，而最终导致膜的开裂，薄膜的最大不开裂厚度随热处理温度和ＴｉＯ２含量的增加而增加。     

旋涂法制备可溶性酞菁薄膜的光存储性能研究

研究了烷基取代的可溶性金属酞菁化合物Ｐｒ４ＭＰｃ／ＰＭＭＡ的ＤＩＰ薄膜的光谱特性和光存储性能．研究表明,该薄膜在可见光波段有优良的吸收和反射特性,以该薄膜作记录介质的５″光盘的静态测试显示其反射对比度大于３５％,动态测试信噪比大于４０ｄＢ。     

Co与Cu掺杂ZnO磁性薄膜的溶胶-凝胶旋涂法制备

用溶胶-凝胶旋涂法在玻璃衬底上制备了Co,Cu单掺杂及(Co,Cu)共掺杂ZnO薄膜.磁性测量表明,无论是单掺还是共掺的ZnO薄膜都具有室温铁磁性,且Co掺杂和共掺杂ZnO薄膜的磁性相近,而Cu单掺ZnO薄膜磁性稍弱一点.用原子力显微镜和X射线衍射研究了Co,Cu掺杂对ZnO薄膜表面形貌和晶体结构的影响,在薄膜中没有发现第二相和磁性团簇的存在,且所有ZnO薄膜样品都存在(002)择优取向.室温光致发光测量在所有的样品中都观察到447和482 nm附近的蓝光发射,认为是由于氧空位浅施主能级上的电子到价带上的跃迁所导致的.     

高功率激光单层SiO2减反膜的研制

开发出了一种用于制备高功率激光系统中玻璃表面窄带型减反膜的化学制膜法。这种减反膜由含SiO2粒子的悬浮液在室温下涂敷制得,无需进一步的后处理工序。K9玻璃透镜及石英玻璃透镜涂敷这种SiO2减反膜后,其最高透光率均达99%以上。     

SiO2含量对FeCo/SiO2复合薄膜结构和磁性能的影响

采用溶胶-凝胶旋涂法并结合氢气还原工艺,在Si(001)基片上制备了FeCo/SiO2复合薄膜,利用X射线衍射、原子力显微镜和振动样品磁强计研究了 SiO2含量对薄膜样品的结构、形貌和磁性能的影响。结果表明,随着SiO2含量的增加,FeCo/SiO2薄膜中FeCo的晶粒尺寸减小,样品的矫顽力呈现先略有降低然后增加的趋势。当w(SiO2)低于43%时,FeCo具有较明显的(200)晶面择优取向。当w(SiO2)为23%时,FeCo的(200)晶面择优取向度最高,样品的矫顽力最小,复合薄膜具有较好的软磁性能和较大的垂直磁晶各向异性。     

SiO2-TiO2溶胶-凝胶薄膜的激光致密化研究

为了研究激光直写技术在薄膜器件成型工艺中的应用,采用波长为1.07μm的连续光纤激光器对SiO2/Si基表面SiO2-TiO2多孔溶胶-凝胶薄膜进行致密化的方法,得到了激光功率密度对薄膜收缩率的影响规律以及热处理温度对薄膜的激光致密化功率密度阈值和厚度变化的影响结果.结果表明,薄膜收缩率随着激光功率密度的增加而增大.薄膜热处理温度越高,激光致密化功率密度阈值越高,达到薄膜致密化极限需要的激光能量越大.激光致密化机制是通过硅衬底吸收激光能量,然后以热传导的形式加热溶胶-凝胶疏松薄膜,实现薄膜致密化.     

菁染料旋涂薄膜的短波长光存储性能研究

利用旋涂法 (spin coating)制备了一种新的菁染料薄膜 ,并进一步制备成可录型数字多用光盘 (DVD R) ,测试该菁染料溶液和薄膜的吸收光谱 ,薄膜的透过、反射光谱 ,用椭圆偏振光谱仪测试了薄膜光学常数n和k ,发现薄膜在 6 30～ 6 5 0nm波段内有良好的吸收和反射特性。在 6 32 8nm光盘动、静态测试装置和 6 5 0nm光盘性能测试仪上测试了以该染料薄膜为记录层介质的DVD R光盘 ,结果表明盘片具有良好的光存储性能。     

SnO2薄膜的溶胶—凝胶制备及气敏性能的研究

采用非醇盐溶胶－凝胶工艺制得纳米微晶ＳｎＯ２多孔薄膜，该法易于实现ＳｎＯ２与多种添加剂的均匀掺杂。通过调整薄膜的微观结构使薄膜对Ｃ２Ｈ５ＯＨ和ＣＯ在最佳工作温度的灵敏度比调整前分别提高了３倍和１４倍。     

PPV/ SiO2 块状溶胶-凝胶材料中光学两波耦合现象的研究

本文介绍了一种由π－共轭聚合物聚对苯撑亚乙烯（PPV）均匀掺杂SiO2的块状溶胶－凝胶材料,该材料具有良好光学品质和光学加工性能。通过扫描隧道显微镜（STM）、紫外－可见吸收光谱和付氏红外光谱（FTIR）等方法研究了它的线性光学特性。在对材料进行的光学两波耦合实验中,观察到了非对称能量耦合现象,本文对此进行了分析。     

持效疏水SiO2增透膜的制备和研究

为了提高溶胶-凝胶SiO2增透膜的持效疏水性,以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷在氨水催化下共水解-缩聚制备了甲基化氧化硅溶胶,然后采用提拉法在洁净的K9玻璃基片上双面镀单层膜。用傅里叶红外光谱仪分析了膜层的化学成分,用接触角测量仪测量了膜层的接触角,用紫外-可见分光光度计测量了膜层的透光率,用椭偏仪测量了膜层的厚度和折射率,并且报道了膜层疏水的持久性。结果表明,共水解膜层具有良好的透光率,峰值透光率可达99.5%;膜层与水的静接触角可达130°;膜层具有持久的疏水性能,疏水性能在相对湿度为90%的环境中可保持5月之久,克服了一般疏水膜疏水效果不持久、不能应用于实际的缺点。     

Ag掺杂对TiO2薄膜光学性能的影响

氧化钛(TiO₂)作为一种重要的半导体材料可应用于多个领域。实验通过溶胶-凝胶旋 涂 法,分别用钛酸丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)提供钛源、硝酸银(AgNO₃)提供银源,制备了TiO ₂的本征 和Ag单掺的薄膜样品。样品的结构、表面形貌及光学性能分别采用X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、紫外- 可见分光光 度计(ultraviolet-visible spectrophotometer,UV-Vis)进行分析、表征。结果表明: 所制备的样 品均为锐钛矿相且沿(101)晶面取向择优生长。与本征TiO₂相比,Ag⁺的掺杂并没有改变 衍 射峰的峰位或出现杂峰,样品的晶粒尺寸相对减小、晶面间距及半高宽均有所增大;样品的 表面得到修饰,缺陷减少,变得更为致密、均匀、晶粒之间的排列更加有序;样品的吸收边 出现红移的现象,带隙能减小。当Ag⁺掺杂量为1.5 at%时,样品的性能相对较好,表现为 (101) 衍射峰最为尖锐,晶粒尺寸最小,薄膜间的孔隙最少,禁带宽度最小为3.476 eV。     

酞菁掺杂有机改性溶胶-凝胶材料的Z-扫描研究

利用单光束 Z-扫描技术 ,在波长为 1.0 6 4μm,脉宽为 38ps条件下研究了 1,2 ,8,9,15,16 ,2 3,2 4 -八异戊氧基钯酞菁 (octa- Pd Pc)掺杂有机改性溶胶 -凝胶材料的三阶光学非线性光学性质。测得它的非线性折射率 n2 和三阶光学非线性极化系数χ(3 ) 的实部分别为 1.1× 10 -12 esu和 1.6×10 -13 esu。对此进行了分析和讨论。     

酸催化制备溶胶-凝胶ZrO2薄膜及性能

以Zr(OC3H7)4为前驱体,乙酰丙酮为络合剂,在盐酸的酸性条件下,于乙醇溶剂中水解制备ZrO2溶胶.采用粘度、红外(IR)光谱、折射率、热分析(DSC)、原子力显微镜(AFM)等测试手段对溶胶和薄膜性能进行表征.结果表明,制备的ZrO2溶胶具有比较好的粘度稳定性,加入聚乙烯吡喏烷酮(PVP)对溶胶稳定性影响不大;经500 ℃热处理后,膜层折射率可达1.91;薄膜表面均匀平整;加入PVP能提高膜层的激光损伤阈值(LIDT),ZrO2膜的激光损伤阈值为19.6 J/cm2(1064 nm,1 ns),ZrO2-PVP膜的激光损伤阈值为23.3 J/cm2(1064 nm,1 ns).