用高灵敏度氯电极测定金属钛中的氯

按目前的钛冶炼工艺,不论是金属热还原法或熔融盐电解法,所得钛产物中都残存有微量氯化物。氯的存在将对钛加工和设备产生不良影响,故钛中氯含量是金属钛的质量检验指标之一,钛中氯含量一般在0.01％～0.15％之间。目前钛中氯的测定一般采用比浊法,但对低含量氯比浊法稳定性较差,尤其因氯化银具有光敏性,见光分解而影响浊度。用离子选择性电极测定钛中氯,目前未见文献报导。我们曾用氯化银-硫化银型氯电极测定钛中氯,但该种电极灵敏度尚嫌不够,且在电极适应的最佳pH范围时,钛(Ⅳ)易于水解。     

微量氯的摩尔法滴定

用摩尔法测定常量氯是一个常规的方法.用它测定微量氯却未见报导.为扩大该法的适用范围,从而达到经济、简便的目的,我们发现三氯甲烷在pH6.2±0.1的硝酸钙、盐酸介质中,它能定量萃取氯化银和铬酸银沉淀以及溶解在溶液中的氯化银和铬酸银(硝酸钙起盐析剂和缓冲剂的作用).为此,     

原子吸收光谱法间接测定分子筛粉体干基中的氯含量

<正>分子筛粉体中存在微量氯离子,其经过焙烧后,氯残留在分子筛活化粉中。活化粉应用在中空玻璃中作为干燥剂,当氯含量过高时,中空玻璃中的铝格条会被很快腐蚀,这严重影响中空玻璃的产品质量。目前,国外厂家一般要求分子筛活化粉干基中氯离子质量分数不大于0.03%。利用火焰原子吸收光谱法间接测定各种材料和水中的氯含量[1-6],已有报道。分子筛粉体作为一种人工合成的无机硅铝酸盐粉体,在强酸下加热很容易溶解,变为澄清溶液。快     

微乳液介质-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定微量的锆

研究了在微乳液介质中锆与对乙酰基偶氮氯膦显色反应的条件。络合物的最大吸收波长在685nm处,锆含量在0～30μg/25mL的范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.0×10~4L/(mol·cm),络合物的络合比为1:1。对乙酰基偶氮氯膦与锆的显色反应体系稳定性及重现性较好。直接用于实际样品的测定,结果较好。     

非离子型微乳液介质-氯化银浊度法测定氯离子

本文研究了以非离子型微乳液乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水为介质,氯化银浊度法测定氯离子的试验条件.结果表明,在微乳液介质中,分析条件大为改善,氯化银悬浊液3h内非常稳定,并且室温即可直接测定.本法操作简便.分析速度快,适用于水、水泥原料、生料及熟料中微量氯的测定.2实验部分     

电极法测定海绵钛中氯

海绵钛中氯的测定,日常分析多采用氯化银浊度法,方法快速,但操作条件严格,重现性较差。我们利用氯离子选择性电极进行了海绵钛中氯的测定。对电极的响应、动态平衡、选择性、pH范围等进行了试验研究。结果表明该法准确、简单快速。适用于海绵钛中含量0.01～0.x%的氯的测定。主要试剂及仪器氯标准溶液浓度为1M,其他浓度的标     

自动电位滴定法测定铜精矿中高含量氯

使用无水碳酸钠-氧化锌混合熔剂焙烧半熔铜精矿样品,分离大量的基体元素,用沸水浸取半熔物,在乙醇-水溶液中用硝酸银标准溶液电位滴定测定试液中的氯量;利用氯与银发生化学反应生成氯化银沉淀的原理以及电位突跃判断滴定终点。方法操作简单快速,重现性好,适应性强,可准确测定铜精矿中高含量氯(0.10%~5.00%)。     

光度法测定隔热保温材料中微量锆

用煤矸石研制保温耐火材料时 ,锆的加入能够明显提高保温耐火材料的抗压强度 ,并与锆的质量浓度成正比 ,所以必须准确测定[1,2 ] 。目前光度法测定Ｚｒ(Ⅳ )已有许多报道[3 ,4 ] ,但有的灵敏度不高 ,干扰较严重 ,试剂难得到 ,故难于应用。本文利用Ｚｒ(Ⅳ )在强酸条件下与偶氮胂Ⅲ进行显色 ,消除了干扰。本法操作简单 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好 ,灵敏度高。结合对溴 (氯 )苦杏仁酸沉淀满意地测定了耐火材料样品中微量锆。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｚｒ(Ⅳ )标准溶液 :1.0 0 0 0 ｇ·Ｌ- 1,使用时再配成5 .0 μｇ·ｍｌ- 1的工…     

四环素类抗菌素碱性降解物与碱土金属螯合物的荧光研究

临床医学发现,给病人服用四环素后定时测定体液中四环素含量,可以诊断胃癌~[1],因此.建立灵敏、准确的四环素测定方法具有重要意义.已知四环素类抗菌素与一些金属离子有很强的螯合能力,并能生成有色螯合物,其中以锆、钍、铀、锌、铜、铝、镁、铈及钴的螯合物尤为稳定,可用于鉴别、测定四环素类抗菌素的含量.一些螯合物也用于荧光测定~[2～6],但     

正辛醇作佛尔哈德法的保护剂

佛尔哈德法是沉淀滴定法中应用最广泛的方法之一 ,实际工作中常采用返滴定法间接测定卤化物。在用返滴定法测定氯含量时 ,为防止氯化银沉淀转化为硫氰酸银沉淀 ,一种简便的方法是加入硝基苯 [1,2 ]作保护剂 ,此法的缺点是硝基苯属挥发性有毒物质 ,也有使用邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯 [3] ,1 ,2 -二氯乙烷[4 ] 等 ,但使用正辛醇代替硝基苯等作保护剂尚未见报道。作者尝试用正辛醇作氯化银的保护剂 ,与硝基苯作氯化银的保护剂进行 Cl-含量测定的对照试验。结果表明 ,用正辛醇作保护剂测定结果准确 ,终点变色敏锐 ,易于观察 ,且正辛…     

氯代磺酚 S 光度法测定矿石中锆(铪)

我们在试验氯代磺酚S光度法测定铌的条件时,锆(铪)有正干扰。因此,我们探讨了用该试剂测定锆(铪)的适宜条件、干扰离子及消除方法。进而拟定了测定矿石中锆(铪)的光度法。本法的优点是选择性较好、灵敏度较高,可在常温下显色。能允许较大量钍、铀、稀土和钛的存在。当同时存在铌时,     

新显色剂对碘偶氮氯膦—Zr（IV）反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘氮氯膦与锆的最佳显色条件。在盐酸－硫酸介质中，锆与显色试剂形成１：１的蓝色配合物。其最大吸收峰位于６９０ｎｍ处，摩尔吸光系数ε为６．８８×１０＾４，锆量在０￣１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法已用于不含锋土的铝合金样品中微量锆的测定，结果满意。     

利用胶体碳球为模板制备SiO2、TiO2、SnO2空心球

介观尺度的氧化物空心球材料在许多领域都有着潜在的应用价值[1],因此近年来受到人们的广泛关注。其制备方法包括:模板法[2],声化学法[3],水热法[4]等。其中胶体粒子模板合成是制备氧化物空心球材料的一条最为有效的途径。常见的胶体粒子有金、银、CdS的纳米粒子,介观尺度的SiO     

锆—马尿酸偶氮氯膦—CPB—乙醇显色体系的研究

马尿酸偶氮氯膦是一种灵敏稀土显色剂,为扩大其分析应用范围,我们研究了它与锆的显色反应。在阳离子表面活性剂CPB与适量乙醇存在下,锆与该试剂显色反应的灵敏度较其二元配合物可提高4倍,并能允许较大量Cu~(2+)、Mg~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)和Mn~(2+)等离子共存,可用于铜合金中微量钴的直接测定。与氨基G酸偶氮氯膦测定微量锆的方法相比,实验条件与选择性     

一种含1,3,5-三嗪环的六臂引发核的合成与表征

三聚氯氰由于分子中的均三嗪环热、氧稳定性良好,并且具有光活性和生物活性[1-2],分子中的三个氯原子具有类似酰氯的反应活性,并且可以通过控制温度达到分步取代:第一个氯原子取代温度在0～10℃,第二个氯原子在25～35℃开始反应,第三个在80～90℃开始反应[3].     

La203-Ce02-Zr02热障涂层材料研究

利用DSC测定La2O3-CeO2-ZrO2(简称LCZ)粉的高温相稳定性并与YSZ进行对比,表明LCZ在室温～1300℃内没有相变;采用热膨胀分析仪对粉料的热膨胀性质进行了研究,结果显示氧化铈的添加提高了锆酸镧的热膨胀系数;扫描电镜及能谱分析得出,涂层厚度及元素分布均匀;涂层热循环寿命研究表明LCZ涂层寿命高于LZ涂层.实验结果说明LCZ粉是一种很有应用前景的热障涂层材料.     

铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

正稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕     

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯

以无水碳酸钠为灰化固定剂,于瓷坩埚中加热将试样灰化,于高温炉中在700℃燃烧2 h,用水溶出残渣,分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子.加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子,用FAAS法测定银以间接测定氯,或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯,建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法.线性范围:FAAS法为0～140μmol·L-1,比浊法为0.4～4.8 mg·L-1.测定结果的相对标准偏差≤1.9%,加标回收率95.0%～102.5%.两种方法测定结果的相对误差小于士1.1%.     

DBC-偶氮氯膦-溴代十六烷基三甲铵分光光度法测定锆

本文详细研究了锆与DBC—偶氮氯膦及溴代十六烷基三甲铵形成三元配合物的最佳条件。其最大吸收峰为650nm,表观摩尔吸光系数为6.3×10~4。配合物显色反应的允许酸度较高,选择性较好,测定10μg锆时的两价金属离子和钨、钼等高价离子可允许存在毫克量。在750nm波长测定时,可避免较大量钙、钡和稀土,钍等元素的干扰,该体系应用于各种合金中锆的测定,取得了满意的结果。     

分光光度法测定铝锆硅质耐火材料中二氧化硅、氧化锆(铪)、三氧化二铁和氧化铝

<正>耐火材料具有一定的高温力学性能、良好的体积稳定性,是各种高温设备必需的材料[1-2]。其中铝锆硅质耐火材料具有耐火度高、抗高温蠕变性好以及抗渣性、抗热震性、强度高等特性[3-4],广泛用于冶金熔炼容器及热处理窑炉、陶瓷窑炉、石化高温反应炉等高温工程等领域。近年来,随着冶金行业炼铁、连铸、炉外精炼等技术的不断发展,对耐火材料的使用性能和回收再利用[5-6]等提出了更高的要求,其质量直接影响炼钢设备中转炉和平炉等的寿命。因此