离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸

化妆品试样经水提取,采用离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸的含量。以IonPac ICEBorate(250mm×9mm,7.5μm)排斥色谱柱为离子交换柱,以3mmol·L~(-1)甲烷磺酸(MSA)-60mmol·L~(-1)甘露醇混合溶液为淋洗液,采用非抑制电导器检测。硼酸在0.12～20.0mg·L~(-1)范围内呈线性范围,方法的检出限(3s)为0.85mg·kg~(-1)。方法用于化妆品试样中硼酸的测定,平均加标回收率在93.2%～103.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%～5.9%之间。     

高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物

采用高效液相色谱法同时快速测定壮阳类保健品中的18种非法添加物。样品经乙腈(1+1)溶液超声提取后,提取液经以亚3微米填料的Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50mm×4.6mm,2.7μm)分离,以(磷酸-三乙胺缓冲溶液)(pH 5.7)-甲醇-乙腈(70+15+15)混合液为流动相A、甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相B进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。18种添加物的检出限(3S/N)均为1.0 mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)均为3.0mg·kg~(-1)。8种代表性添加物的线性范围为5.0~500 mg·L~(-1),加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.4%~1.6%之间。     

固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量

采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.00~2 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.5%之间。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

固相萃取-毛细管区带电泳法同时测定豆制品中4种碱性染料

采用固相萃取结合毛细管区带电泳法同时测定豆制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O。2.00 0g样品经50mmol·L~(-1)乙酸铵溶液5.00mL超声提取两次,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,用氨水-乙腈(5+95)溶液进行洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用乙腈-水(25+75)溶液溶解并定容至1.00mL后进行毛细管区带电泳分离,分离电压为20kV,分离温度为30℃,运行缓冲溶液为含20%(体积分数)乙腈的40mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 2.5),采用紫外检测器,检测波长为210nm。4种碱性染料在7min内达到基线分离,线性范围均为1.25~50mg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.5~0.7mg·kg~(-1)之间。加标回收率在73.6%~93.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛

采用自动在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛的含量。样品经乙腈涡旋提取,以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,在线衍生2min后,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈(65+35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为355nm。甲醛线性范围为1.0~20.0mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为50mg·kg~(-1)。加标回收率在83.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~7.8%之间。     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L~(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L~(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg~(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg~(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量

采用离子色谱法快速测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量。样品经超纯水稀释20倍,用聚酰胺粉末吸附提取溶液中的色素,净化液在IonPac AS11-HC阴离子色谱柱上分离,以30mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测,外标法定量。山梨酸和苯甲酸的质量浓度均在0.5~50 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~1.7mg·L~(-1)之间。加标回收率在97.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.4%之间。     

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L~(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L~(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。     

离子色谱法直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子

分别采用KOH和Na_2CO_3/NaHCO_3淋洗液体系,建立了离子色谱直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子含量的两种方法。采用抽真空手动进样方式,分别以IonPac AS19(4 mm×250mm)为分析柱,IonPac AG19(4mm×50mm)为保护柱,5mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液;以IonPac AS23(4mm×250mm)为分析柱,IonPac AG23(4mm×50mm)为保护柱,4.5mmol·L~(-1)Na_2CO_3-0.8mmol·L~(-1) NaHCO_3混合溶液为淋洗液进行分离,以电导检测器检测。两种方法中,氯离子的质量比在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)分别为0.002,0.006mg·kg~(-1),加标回收率分别为94.7%~100%,92.3%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=3)小于5.0%。两种方法测定聚合级乙二醇中痕量氯离子的结果具有一致性。     

Accuracy profile理论在高效液相色谱法测定纺织品中3种有机溶剂残留中的应用

样品经超纯水机械振荡萃取,提取液在Spursil C_(18)色谱柱上分离,以甲醇-水-乙腈(25+70+5)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为200nm。N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~10 mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1~2.8mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为3.7~9.3mg·kg~(-1)。采用Accuracy profile理论验证方法的准确性,并评估了测定的不确定度,说明方法可满足3种有机溶剂的日常检测要求。     

超高效合相色谱法测定化妆品中7种防晒剂

采用超高效合相色谱法(UPC2)分离和测定化妆品中的7种防晒剂。样品经甲醇-水(8+2)混合液超声提取后,选用Waters Hss C18SB色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇混合物为流动相进行梯度洗脱。紫外检测波长为276nm和310nm。7种防晒剂的线性范围均为1.0~80.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)均为200mg·kg~(-1)。加标回收率在90.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.2%之间。     

高效液相色谱法测定猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量

采用高效液相色谱法测定了猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量。样品经甲醇-盐酸混合液提取,乙二胺-N-丙基硅烷净化后,采用Zorbax Eclipse C18色谱柱分离,以甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠(68+32)混合液为流动相进行洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。盐酸克伦特罗的线性范围为0.01~5.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.8μg·kg~(-1),加标回收率在87.4%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.8%之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物

1.000 0g样品经38 mL的0.5 mmol·L~(-1)(NH_4)_2CO_3溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)超声萃取2h后,加入乙酸2mL,用水定容至50mL,离心后,上清液在Hamilton PRPX100阴离子分析柱(250mm×4mm,10μm)上分离,以0.5mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液为流动相A(pH 8.5),50mmol·L~(-1)碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 8.5)为流动相B进行梯度洗脱,9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离,经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在50~100μg·kg~(-1)之间。加标回收率在74.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.4%~13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定,结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。     

超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量

采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样(2.000 0g)经甲醇-二氯甲烷(1+1)混合液提取,所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈(3+7)混合液为流动相,在检测波长210nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.16mg·L~(-1)。在25,50,100mg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.2%~96.8%之间。测定值的日内及日间相对标准偏差(n=6)分别在1.1%~5.4%,2.8%~7.0%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物

样品经甲醇超声萃取2次,萃取液浓缩后用异丙醇定容,分析物在Dikama platisil silica硅胶柱(250mm×4.6mm,5.0μm)上分离,以正己烷-异丙醇(85+15)混合液为流动相A、异丙醇-水(85+15)混合液为流动相B进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为230nm,发射波长为296nm。3种对特辛基苯酚乙氧基化物的线性范围均为0.50~50mg·L~(-1),检出限(3S/N)在0.30~0.40mg·kg~(-1)之间。加标回收率在94.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%。     

离子色谱法测定瓶装水中阴离子

采用离子色谱法测定瓶装水中7种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG14保护柱及IonPac AS14分离柱分离,以3.5mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F~-和PO_4~(3-)分别在0.05～1.20mg·L~(-1)和0.80～3.00mg·L~(-1)范围内,Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-)均在0.20～4.80mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.025～0.126mg·L~(-1)之间。方法用于瓶装水中7种阴离子的测定,加标回收率在92.8%～102.0%之间,相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。