Eine neue photometrische Bestimmungsmethode des Kobalts mit Nitrilotriessigs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Komplex, den Kobalt(II)-salze mit der Nitrilotriessigsäure bildet, zur photometrischen Bestimmung des Kobalts benutzt werden kann. Das Absorptionsmaximum dieses Komplexes liegt nach den durchgeführten Messungen bei 510 m. Die Extinktion des Komplexes ist abhängig vomph-Wert. In demph-Bereich von 4,88 bis 5,69 ist sie konstant. Die Extinktion ist außerdem von gewissen Salzzusätzen abhängig, sie wird durch Acetate und Tartrate wesentlich erhöht. Von der Verstärkungsmöglichkeit der Extinktion durch die Zugabe von konstanten Mengen Acetat wurde im vorliegenden Fall Gebrauch gemacht. Von einem Überschuß an Nitrilotriessigsäure ist die Extinktion unabhängig. Das 2Lambert-Beersche Gesetz hat in dem Bereich von 0,25–3,75 mg Kobalt/ml Gültigkeit. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung höherer Kobaltgehalte in Legierungen. Die filterphotometrischen Messungen wurden mit dem-Gerät Elko II unter Benutzung der Glühlampe in Verbindung mit dem Filter S53 E durchgeführt.z. Z. bei Riedel de Haen, Hannover.     

Die colorimetrische Bestimmung des Kupfers im Blei mittels Di?thylammoniumdi?thyldithio carbaminat

Zusammenfassung Für die Trennung des Kupfers von Blei bei Anwesenheit von großen Mengen Wismut wird die unmittelbare Extraktion der überchlorsauren Lösung mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat vorgeschlagen. Die Bestimmung des Kupfers wird danach durch die Messung der Absorption des Extraktes bei 600 m ausgeführt. Wegen der einfachen Durchführung wird eine sehr gute Genauigkeit bei Bestimmung von 100 bis 500 g Cu in Anwesenheit von 1–10 g Pb erzielt.Zur Bestimmung von noch kleineren Mengen Kupfer in Anwesenheit eines großen Überschusses Wismut und Blei wird eine neue Methode entwickelt. Auch dabei werden Kupfer wie auch Wismut zunächst mittels Diäthylammoniumdiäthyldithiocarbaminat von anderen Metallen extraktiv getrennt. Aus dem Extrakt wird dann aber mittels Cyanid nur das Kupfer in die wäßrige Phase zurückgeschüttelt. Nach Zerstörung des Cyanidüberschusses mit Formaldehyd in saurer Lösung wird das Kupfer aufs neue mit dem Reagens extrahiert und die Absorption des Extraktes bei 440 g gemessen. Diese Methode gestattet die Bestimmung von sehr kleinen Mengen Kupfer (etwa 5–50 g) in Anwesenheit eines großen Überschusses Blei und Wismut. Das Verfahren ist sehr selektiv für Kupfer.     

Beitrag zur spektralphotometrischen Biuretbestimmung in Harnstoff

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Biuret in technischem Harnstoff mit alkalischer Nickeltartratlösung berichtet, welche sich zur visuellen Abschätzung und zur spektralphotometrischen Bestimmung gut eignet. Die Messungen erfolgen im allgemeinen bei 465 m, geringe Biuretgehalte (unter 0,5%) können durch Absorptionsmessungen bei 260 m bestimmt werden. Vorteile des neuen Verfahrens gegenüber den Bestimmungsmethoden mit Fehlingscher Lösung bzw. mit Kupfersulfat und Lauge sind u. a. die geringere Störung durch gleichzeitig vorhandene Ammoniumsalze, sowie die gute Möglichkeit der visuellen Schätzung des Biuretgehaltes.Herrn Doz. Dr. W. Leithe danke ich für wertvolle Anregungen und Diskussionen, der Österreichische Stickstoffwerke A. G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung und Herrn F. Hoskowetz für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen.     

Bestimmung von Mikrogrammengen Silicium als Silicomolybd?nblau

Zusammenfassung Die Bedingungen der Bildung der Silicomolybdänsäure und deren Reduktion zu Silicomolybdänblau werden eingehend untersucht. Insbesondere ergibt sich, daß zur Erzielung einer definierten Reduktionsstufe Zinn(II)-oxalat am besten geeignet ist. Aus der Beeinflussung der Absorptionskurven des Silicomolybdänblaus bei Änderung despH- Wertes bei der Bildung der gelben Silicomolybdänsäure folgt, daß derpH-Einfluß stark wellenlängenabhängig ist. Im Gebiet 710–730 m beträgt diepH-Abhängigkeit nur einen Bruchteil der Abhängigkeit im Absorptionsmaximum (800 m). Die sich aus den Versuchen ergebenden Folgerungen für die photometrische Bestimmung kleiner Siliciummengen werden diskutiert. Bei Einhaltung der gefundenen optimalen Bedingungen wird eine Reproduzierbarkeit < ± 2% relativ erreicht.Bei der Durchführung der Untersuchungen wurde ich von Frl. E. Bauersachs unterstützt.     

Photometrische Bestimmung des Adrenalins mit Dikaliumquecksilber(II)-tetrarhodanid

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Adrenalins auf photometrischem Wege wurde eine neue und einfache Schnellmethode ausgearbeitet, die auf der Bildung eines gefärbten Komplexes mit Dikaliummercuritetrarhodanid beruht. Das Absorptionsmaximum liegt um 500 m; das LAMBERT-BEERSche Gesetz ist gültig. Die Erfassungsgrenze beträgt 2 g/ml.     

Beitrag zur Bestimmung des Gesamtkreatinins in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird über die Sichtbarmachung papierchromatographisch isolierten Kreatinins mit Hilfe einer Quecksilberlampe, welche bevorzugt kurzwelliges Ultraviolett ausstrahlt, berichtet. Die Erfassungsgrenze liegt bei 3–5 g Kreatinin. Der molare Extinktionskoeffizient wird im Maximum der Kreatininbande bei 235 m zu =6448 bestimmt. Es wird über eine Abänderung des Arbeitsverfahrens von L. Acker, W. Diemair, D. Pfeil u. G. Schiffner ¹ berichtet.     

Bestimmung kleinster Mengen Silicium in Wasser durch Extraktion des Silicomolybd?nblaus als Aminsalz mit Chloroform und Photometrierung der Chloroforml?sung

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, Kieselsäuregehalte in Wasser zu bestimmen, die weit unterhalb der Empfindlichkeitsgrenze der bisher bekannten Verfahren liegen. Die Steigerung der Empfindlichkeit war in der Hauptsache möglich durch Anreicherung des Silicomolydänblaus als Aminsalz aus einem relativ großen Flüssigkeitsvolumen durch Extraktion mit Chloroform und weiterhin durch die Verringerung der Blindwertstreuung.Nach den bekannten Verfahren von Zimmermann und Bochem liegen die Empfindlichkeitsgrenzen bei einem relativen Streubereich von ±10% bei 55 resp. 17 g SiO₂/l. Dagegen ist es nach dem beschriebenen Verfahren möglich, 2 g SiO₂/l Wasser mit einem relativen Streubereich von ±10% zu bestimmen.Der relative Streubereich, ermittelt aus je 10 Messungen bei den Konzentrationen 1,2 und 6,0 g SiO₂/l Wasser betrug ±20 resp. ±4%.Der Konzentrationsbereich, für den das Verfahren geeignet ist, liegt zwischen 1 und 50 g SiO₂/l Wasser.Der Zeitbedarf für drei nebeneinander angesetzte Bestimmungen beträgt etwa 1 1/4 Std.Es wird weiterhin gezeigt, daß tridestilliertes Wasser, hergestellt in einer Quarzapparatur, für die Blindwertbestimmung ungeeignet ist, weil das Wasser aus der Quarzapparatur wieder Kieselsäure aufnimmt. Mit Amberlite IRA 400 entkieseltes Wasser dagegen zeigt keine meßbaren Mengen an Kieselsäure mehr und ist daher für die Blindwertbestimmung und die Herstellung von Reagenslösungen hervorragend geeignet.Das beschriebene Verfahren dürfte außer für die Kieselsäurebestimmung in kieselsäurearmen Wässern besonders geeignet sein für die Kieselsäurebestimmung in Lösungen, die eine nicht extrahierbare Eigenfärbung aufweisen, wie z.B. bei Anwesenheit von Ni, Cu, Co-salzen usw.Herrn Haupt möchte ich an dieser Stelle für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen danken.     

Die schnelle Bestimmung kleinster Stickstoffmengen und -konzentrationen in organischen Substanzen mit Hilfe der Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle

Zusammenfassung Eine früher entwickelte Schnellmethode zur Stickstoffbestimmung wurde auf den Mikrogrammbereich erweitert. Die Substanz wird in sauerstoff verbrannt, Kohlendioxid und Wasser werden in Kalilauge absorbiert und der elementare Stickstoff mit Helium als Trägergas in einer Thermistorzelle gemessen. Die erforderliche konstante Gasströmung wird durch ein Druckausgleichsystem erhalten.Die Empfindlichkeit der Methode erlaubt die Bestimmung von Stick-stoffmengen bis hinab zu 1g, wobei die relative Standardabweichung etwa ± 10% beträgt; bei 10g Stickstoff liegt sie bei etwa ± 1,5%.

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Rapid determination of very small amounts and concentrations of nitrogen by means of an heat-conducting cell

Summary An earlier developed method for rapidly determining the nitrogen content was extended to the microgram range. The substance is burned in oxygen, carbon-dioxide and water are absorbed by potassium hydroxide and the elementary nitrogen with helium as carrier gas is measured in a thermistor cell. The necessary constant gas flow is obtained by a pressure balancing system.Due to the sensitivity of this method it is possible to measure nitrogen quantities down to 1g with a relative standard deviation of about ± 10%; in the case of 10g nitrogen it amounts to approx. ± 1.5%.

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Vorgetragen vonW. Thürauf beim VI. Internationalen Symposium für Mikrochemie vom 7. bis 11. September 1970 in Graz.     

Photometrische Bestimmung von Zinn mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin und ihre Anwendung zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in Zinnoxyd

Zusammenfassung Im vorstehenden wird eine photometrische Methode zur Bestimmung kleiner Zinnmengen mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin beschrieben. Das Verfahren beruht auf der Extraktion der Zinn-5,7-Dibromoxinverbindung mit Isobutylalkohol bei p_H 1,0 und Messung der gelbgefärbten isobutylalkoholischen Lösung bei 410 m.Das Verfahren eignet sich zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in technischem Zinn(IV)-oxyd.Ich möchte Herrn Rolf-Günther Rinkowski für die Durchführung dieser Untersuchungen und der Firma Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.     

Die Bestimmung von Zentimilligrammengen Stickstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Stickstoffgehaltes werden etwa 0,3 bis 0,8 mg Substanz mit Schwefelsäure im zugeschmolzenen Quarzrohr mineralisiert. Die Reaktionsprodukte (Schwefelsäure und Ammoniumsulfat) werden über einen Anionenaustauscher in der Hydroxidform percoliert. Das entstandene Ammoniumhydroxid wird mit verd. Perchlorsäure titriert und der Endpunkt mit einem Ph-Meter gemessen. Die untere Grenze des vorgeschlagenen Verfahrens liegt bei etwa 30g Stickstoff. Die Genauigkeit ist besser als 0,25% absolut.Nur Metalle stören die Bestimmung.

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Summary To determine the nitrogen content of a material, about 0,3 to 0,8 mg is mineralized with sulfuric acid in a quartz tube that is fused shut. The reaction products (sulfuric acid and ammonium sulfate) are percolated over an anion exchanger in hydroxide form. The resulting ammonium hydroxide is titrated with diluted perchloric acid and the endpoint determined with a Ph-meter. The lower limit of the suggested procedure is around 30g nitrogen. The accuracy is better than 0,25 % absolute. Only metals interfere with the determination.

     

Zur photometrischen Nickelbestimmung mit Dimethylglyoxim

Zusammenfassung Es wird bestätigt, daß Nickeldimethylglyoxim mit Chloroform extrahiert werden kann. Das Nickel wurde in Lösungen mit Dimethylglyoxim gefällt, die konstant 10 g Nickel je ml als Nitrat in Wasser enthielten. Nach Entwässerung des Chloroformextraktes mit Natriumsulfat kann die erhaltene Chloroformlösung des Nickeldimethylglyoxims photometriert werden. Das Absorptionsmaximum der Lösung liegt nach den durchgeführten Messungen bei 330–380 m, so daß die Quecksilberlinie 366 m für die Extinktionsmessung geeignet ist. Es wird mit Hilfe des ELKO II der Firma Zeiss-Opton unter Benutzung eines Quecksilberbrenners, des Filters S 38 und eines UV-Kondensors in dicht schließenden Spezialküvetten gezeigt, daß für den Konzentrationsbereich 3,33 bis 13,33 g Nickel (in Form von Nickeldimethylglyoxim) je ml Chloroform das Beersche Gesetz erfüllt ist. Weitere noch nicht beschriebene, aber schon durchgeführte Versuche haben gezeigt, daß durch Anwendung geeigneter Versuchsbedingungen die Extraktion des Nickels als Nickeldimethylglyoxim mit Chloroform in wenigen Sekunden durchführbar ist. Durch die Wahl geeigneter Tarnmittel ist das Verfahren für viele Metallegierungen, auch bei hohen Nickelgehalten, ohne Trennungsverfahren mit hoher Genauigkeit als Schnellanalysenverfahren brauchbar.Der Verf. dankt herzlich. Herrn Hüttendirektor Dr. Gossmann für die Beschaffung der benötigten Meßgeräte und für die Erlaubnis, die erzielten Ergebnisse veröffentlichen zu dürfen. Weiterer Dank gehört Herrn Dipl.-Chem. Gerhard Böltz für die Hilfe bei der Durchführung der beschriebenen Messungen.     

Extraction and spectrophotometric determination of copper with 1-phenyl-3-thiobenzoyl thiocarbamide

Summary 1-Phenyl-3-thiobenzoyl thiocarbamide (PTT) is used for the extraction and spectrophotometric determination of copper at trace level. The yellow coloured Cu-PTT complex is extracted in chloroform, shows _max at 360 nm and is stable for 8 days. Beer's law is followed in the range of 0.04 to 0.36g of copper per ml. The effect of the presence of various ions is studied. Copper in alloys has been determined using this method.

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Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer mit 1-Phenyl-3-thiobenzoyl-thiocarbamid (PTT)

Zusammenfassung PTT wurde für die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer-Spuren verwendet. Der gelbe Cu-PTT-Komplex wird mit Chloroform extrahiert und ist für 8 Tage beständig. _max liegt bei 360 nm. Das Beersche Gesetz gilt zwischen 0,04 und 0,36g Cu/ml. Der Einfluß verschiedener Fremdionen wurde untersucht. Mit Hilfe der angegebenen Methoden wurde der Kupfergehalt in Legierungen bestimmt.

     

Luminometrische Titration von S-Lost mit Natriumhypobromit

Zusammenfassung Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von S-Lost wird beschrieben. Nach Hydrolyse wird bei pH 10,2 unter Verwendung von Luminol als Indikator mit Natriumhypobromit titriert. Der Äquivalenzpunkt wird durch Chemilumineszenzmessung ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 g S-Lost in 10 ml Probelösung. Die Standardabweichung für 200 g S-Lost beträgt 4%.

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Luminometric determination of mustard with sodiumhypobromite

Summary A procedure is described for the determination of mustard gas after hydrolysis. At pH 10,2 sodium hypobromite as titrant and luminol as indicator are used. The equivalence point is determined by chemiluminescence measurement. The detection limit is 5 g in 10 ml solution. The standard deviation for 200 g mustard is 4%.

     

Eine neue photometrische Zinnbestimmungsmethode mit Bromwasserstoffs?ure

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß konzentrierte Bromwasserstoffsäure mit Zinn-(IV)-bromid eine Gelbfärbung ergibt. Das Absorptionsmaximum dieser Färbung erstreckt sich von 200–330 m. Photometrische Messungen mit dem Filterphotometer Elko II mit Hilfe der Quecksilberliniengruppe bei 366 m (UV-Kondensor II, Quecksilberbrenner und Filter S 38E) haben ergeben, daß eine exakte photometrische Zinnbestimmung möglich ist. Die Extinktion der Lösung ist von der Konzentration der Bromwasserstoffsäure abhängig, so daß es erforderlich ist, bei gleichbleibender Bromwasserstoffsäurekonzentration zu arbeiten. Sehr kleine Mengen Phosphorsäure stören nicht, während Salz- und Schwefelsäure abwesend sein müssen. Die Färbung ist sofort nach dem Auffüllen mit Bromwasserstoffsäure konstant und bleibt dies auch tagelang. Das LAMBERT-BeERsche Gesetz ist sehr streng im Bereich von 8 g Zinn/ml bis 1200 g Zinn/ml unter den gewählten Reaktions- und Meßbedingungen erfüllt.     

Eine neue photometrische Palladium-Bestimmung mit Dimethylglyoxim

Zusammenfassung Palladiumdimethylglyoxim ist zum Unterschied von den entsprechenden Verbindungen des Goldes und Platins in Chloroform löslich und kann somit aus der wäßrigen sauren Phase mit Chloroform ausgeschüttelt werden. Das Palladium wurde in wäßrigen Lösungen, die Konzentrationen von 11–63 g Palladium/ml aufwiesen mit methylalkoholischer Dimethylglyoximlösung gefällt und anschließend mit Chloroform extrahiert. Es genügt eine einmalige Extraktion mit einer Schüttelzeit von 60 sec. Die so erhaltene Palladiumdimethylglyoxim-Chloroformlösung kann einer photometrischen Messung beim Absorptionsnebenmaximum der Durchlässigkeitskurve im Bereich der Quecksilberliniengruppe bei 366 m unterworfen werden. Es wurde mit Hilfe des Elko II in Verbindung mit einem Quecksilberbrenner, des Filters S 38 E und des UV-Kondensors II in dichtschließenden Spezialküvetten gezeigt, daß photometrische Bestimmungen mindestens für Palladiummengen von 120 bis 1330 g Pd entsprechend einer Konzentration von, 4–43 g Palladium je ml Chloroform möglich sind und daß das Lambertsche Gesetz erfüllt ist. Der Grund für kleine Abweichungen von dem Gesetz wird diskutiert. Die Wahl der photometrischen Meßbedingungen erfolgte auf Grund der aufgenommenen Durchlässigkeitskurven für Palladiumdimethylglyoximund Dimethylglyoxim-Chloroformlösungen. Da bei dem beschriebenen Bestimmungsverfahren 30 ml Chloroform zur Anwendung kommen, darf man erwarten, daß bei einer Reduzierung der Chloroformmenge auf 4 ml noch 16–160 g Palladium sicher und genau bestimmt werden können.Der Verfasser dankt Herrn Kurt Diener für die Hilfe und das Interesse bei der Versuchsausführung, ferner der Fürstlich Hohenzollernschen Hüttenverwaltung für die Erlaubnis, die Ergebnisse bekanntgeben zu dürfen.     

Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Die Spurenmetalle pflanzlicher Materialien werden vor der spektralanalytischen Bestimmung von den Hauptbestandteilen getrennt. Fehler in der Bestimmung, die durch Variation in der Zusammensetzung der Hauptbestandteile der Pflanzenaschen beim Vergleiche mit Standardmischungen bewirkt werden, können hierdurch ausgeschaltet und die Spuren in ein kleines Lösungsvolumen konzentriert werden.Das Pflanzenmaterial wird getrocknet und bei 450–500° C verascht. Die Kieselsäure wird mit Flußsäure abgeraucht. Bei Verwendung kleiner Spektralapparate wird Eisen durch kombinierte Äthersalzsäure- und Rhodanidextraktion eliminiert. Die Anreicherung der Spurenmetalle erfolgt durch Extraktion mit gemischten organischen Reagenzien (Diäthyldithiocarbaminat, o-Oxychinolin und Dithizon) in Chloroform. Das Verfahren erfaßt über 20 Spurenelemente in Mengen von 0,1 bzw. 1 g und mehr je Gramm trockenem Material.     

Zur coulometrischen Chloridbestimmung in konzentrierten S?uren mit potentiometrischer Indizierung und Polarisationsspannungsindikation

Zusammenfassung Die coulometrische Bestimmung geringer Chloridmengen im Gemisch von Methanol und 35%iger Schwefelsäure, 53%iger Phosphorsäure oder 37%iger Perchlorsäure kann ohne den Zusatz eines Leitelektrolyten sowohl mit potentiometrischer Indizierung als auch mit Polarisationsspannungsindikation vorgenommen werden. Das Verfahren mit potentiometrischer Indizierung, bei dem sich das Gesamttitrationsvolumen aus 10 ml Säure und 40 ml Methanol zusammensetzt, erlaubt die Bestimmung von 2,0 g/ml mit einer relativen Standardabweichung von 0,5%. Die kleinste noch bestimmbare Konzentration liegt bei 1,0 g/ml. Eine Erweiterung des erfaßbaren Konzentrationsbereiches ermöglicht die Anwendung der Polarisationsspannungsindikation. Im Gemisch von 1 ml Säure und 8 ml Methanol können noch 0,4 g/ml mit guter Genauigkeit titriert werden. Bei 2,0 g/ml Chlorid beträgt die relative Standardabweichung 2%. Für die Konzentration an der Nachweisgrenze errechnet sich 0,08 g/ml.

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Summary The coulometric estimation of small contents of chloride in a mixture of methyl alcohol and 35% sulphuric, 53% phosphoric or 37% perchloric acids can be performed without adding any supporting electrolyte. Both the two coulometric methods, with potentiometric indication as well as by indicating the end point with two identical electrodes polarized by practically constant current can be used. The potentiometric indication method, whereby the total titration volume consists of 10 ml of acid und 40 ml of methyl alcohol, permits the determination of 2.0 g/ml chloride with a relative standard deviation of 0.5%. The smallest concentration which is just possible to be determined is 1 g/ml. By application of the second coulometric method the estimation limit can be minimized. In a mixture of 1 ml of acid and 8 ml of methyl alcohol, it is possible to titrate 0,4 g/ml. The relative standard deviation for the concentration of 2,0 g/ml has been found to be 2%. The limit of detection is 0.08 g/ml.

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Herrn Prof. Dr. M. von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken Herrn Chem.-Ing. K. Zinke für seine Mitarbeit.     

Photometrische Zinnbestimmung mit Brenzcatechinviolett in Anwesenheit von Gelatine

Zusammenfassung Es wurden die Bedingungen für die photometrische Bestimmung von Mikrogrammengen Zinn(IV) mit Brenzcatechinviolett in Anwesenheit von Gelatine bei der Wellenlänge 640 nm ausgearbeitet. Die Bestimmung kann in reinen Zinnlösungen sowie auch in Anwesenheit zahlreicher Fremdionen durchgeführt werden. Störungen lassen sich weitgehend beseitigen, wenn man das Zinn zunächst als Jodid in Benzol extrahiert und die Bestimmung nach Reextraktion in die wäßrige Phase durchführt. Das Lambert-Beersche Gesetz gilt im Konzentrationsbereich 0,1–0,6 g Sn/ml bei 2,1 cm Schichtdicke.

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Summary Conditions have been worked out for the photometric determination of g quantities of tin(IV) using pyrocatechol violet in presence of gelatin at the wave length of 640 nm. Tin can be determined in pure solutions and also in presence of various foreign ions. Interferences can be prevented to a large extent if the tin is first extracted as iodide into benzene, reextracted into the aqueous phase, and then determined as described. Beer's law is obeyed in the range of 0.1 to 0.6 g Sn/ml (using 2.1 cm cuvettes).

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II. Mitteilung: Malát, M.: diese Z. 186, 418 (1962).

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Für die sorgfältige Durchführung einiger Messungen spreche ich meinen besten Dank Frau Dipl.-Chem. D. Jeková-Machutová aus.