ICP-MS法测定铝合金中的微量锡

以8-羟基喹啉三氯甲烷萃取分离铝合金样品溶液中的铝,结合高分辨电感耦合等离子体质谱仪,建立一种测定铝合金中微量锡的新方法.结果表明,该方法检出限为0.0007 ng/mL,相对标准偏差小于4％,加标回收率在96.0％～103.0％之间.与其它传统方法相比,该方法的测试结果更接近样品的真实值.     

用断续电弧分析147型变形铝合金中的钒与锆

光谱分析变形铝合金时,存在着较严重的第三元素和组织结构的影响.致使对各种牌号合金的光谱定量分析,需采用组份、结构与试样一致的标样。我们在分析147牌号的变形铝合金,主要存在的问题有: 1.没有特制的在组份上和结构上与147牌号合金相同的光谱标样。 2.当用一般的通用铝合金光谱标样分析147合金中的V和Zr时,由于组份和结构的差异很大,导致用一般的火花、电弧光源激发的光谱分析结果与化学分析结果相差很悬殊,有时竟有一、二个数     

交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。     

用毛细管柱气相色谱测定微量铍和铬

前言金属β-二酮螯合物为无机气相色谱发展开辟了途径。七十年代主要研究氟取代的乙酰丙酮金属螯合物在填充柱上的色谱性质,报导较多、应用甚广的是铍、铝和铬的测定。近年来人们对毛细管色谱的研究,特别是惰性、高效、稳定性能良好的毛细管柱的研制成功,使无机色谱向着多元素、多组分、同时测定的方面发展。在氟取代和烷基取代的二硫代氨基甲酸金属螯合物的毛细管色谱方面取得了新的研究结果,Hartmetz用毛细管柱将二(三氟乙基)二硫代氨基甲酸用于测定海水中ppb级的锌、铜、镍。毛细管色谱的研究     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

涂钼石墨管-石墨炉原子吸收法测定人发中的微量铍

比较了多种涂层金属和基体改进剂对石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定微量铍的影响,建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定铍的新方法,方法灵敏,抗干扰能力强。方法的线性范围为0～20ng/mL,RSD为4.8%(n=10),检出限为1.4×10-10g/mL。用该法测定了土壤标样及人发样品中的铍,结果满意。     

铸造铝合金中的微量锡测定

锡的分析方法很多,有极谱法、氧化还原法、容量法等,比色测定中有氧化苏木精法、邻苯二酚紫法、苯芴酮法和茜素紫法等。在这些方法中有的影响因素较多,测定条件要求严格,如氧化苏木精法;有的在低酸度下进行,干扰元素较多,如苯芴酮法;有的需用毒性的有机溶剂萃取测定,如茜素紫法。因而在应用上带来许多不便。 本文是在文献[6]的基础上,结合铸铝合金的特点对某些条件进行了试验,利用其在高酸度下干扰元素少,灵敏度高的特点,应用于铝和铸铝中的微量锡测定,方法简便、可靠。     

偶氮溴膦Ⅰ分光光度法测定地质试样中微量铍

含有瞵酸基的变色酸单偶氮衍生物如偶氮氯膦Ⅰ、兴多偶氮氯膦Ⅰ等均是铍的显色剂。本文报道铍与偶氮溴膦Ⅰ的显色反应。在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中,铍与偶氮溴膦Ⅰ形成1:1的稳定红紫色络合物。显色剂和络合物的最大吸收分别位于波长510和580nm处。络合物的表观摩尔吸光系数ε为7.8×10~3。铍的浓度在0-1.2μg/mL范围内遵循比尔定律。加入显色剂后,络合物在10分钟内显色完全,且至少可稳定24小时。共存离子的干扰可用EDTA消除。在本法选定的条件下,下列元素不干扰测定(单位微克,非最高限量):Al_2O_3(500)~*,Fe_2O_3(2000),CaO(1000),MgO(2000),TiO_2(100),Mn(100),Cu(50),Co(50),     

石墨炉原子吸收法测定水系中的铍

用石墨炉原子吸收法测定水系中的铍,以Mg(NO3)2为基体改进剂,提高了测定铍的灵敏度,增强了测定铍的抗干扰能力。方法的线性范围为0－1．0μg/L,检出限为0．05μg/L。用于水库水、黄河水、饮用水和地下水等水中铍的测定,回收率为95％－110％。     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

用冷原子吸收法测定钛汞合金中的微量游离汞

方法基于5％H_2SO_4-0.1％K_2Cr_2O_7溶液溶浸钛汞合金中的游离汞,而不溶解钛汞合金中的化合汞(TiHg,γTi_3Hg、δTi_3Hg),游离汞以Hg~(2+)离子进入溶液,在酸性溶液中,用二氯化锡将Hg~(2+)离子还原成元素汞而随载气导入吸收池,对于汞灯发射的2537埃辐射线进行共振吸收。 1.分析手续: (1) 分离手续:准确称取0.1000克钛汞合金粉样,放入50毫升烧杯中,加5％H_2SO_4—0.1％K_2Cr_2O_7溶液10毫升,置电磁搅拌器上搅拌15～20分钟,取下静置1—2分钟。 (2) 静态注射法测汞手续:用移液管准确吸取上述清液2毫升,放入20毫升医用针筒外套内,再推入针筒蕊(小心勿使汞液推出),再用另一针筒吸取10％二氯化锡溶液0.5毫升,从上述20毫升针     

MBTH法测定织物中的微量甲醛

研究了MBTH法测定织物中微量甲醛的原理及条件．甲醛与MBTH反应形成嗪，嗪与MBTH的氧化产物反应生成青蓝色化合物，该青蓝色化合物在635nm处有最大吸收，在最佳条件下甲醛的检出限为0．00l8μg／mL.利用此法测定织物中甲醛的含量，相对标准偏差为0％-2.5％，回收率为96％-105％，结果满意．     

分光光度法测定铝合金中的微量铋

研究了在75℃条件下偶氮氯膦(Ⅲ)在HClO4介质中与Bi(Ⅲ)显色生成稳定红色络合物测定微量铋的高灵敏方法。该络合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.567×105L.mol-1.cm-1,Bi(Ⅲ)在0~0.60μg/mL范围内符合比耳定律。已用于铝合金样品中微量铋的测定。     

氟硅酸钾容量法测定铝合金中的硅

氟硅酸钾容量法已广泛用于矿石、耐火材料等物料中二氧化硅的测定。本法在此基础上系统地研究了容量法测定铝合金中硅的各种条件,拟定在4.5N硝酸介质中沉淀氟硅酸钾,以12%氯化钾-0.1%氟化钾(pH6.7—7.0)混合液洗涤氟硅酸钾沉淀至中性。铝合金中的常见元素(毫克):铝(185)、铁(1)、铜(7)、镁(12)、锌(13)、锰(1)、钛(0.3)、RE(1)均不干扰硅的测定。方法适合铝合金中3%以上硅的分析。从标准回收试验及对ZL型、ZAl-Si     

酸溶碱融-标准加入-ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍

酸溶碱融溶解铍铀伴生矿石中的铍,加入的焦硫酸钾对ICP-OES法测定存在基体干扰。本研究主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,测定结果的相对标准偏差为3%-5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。     

用OP作增感剂原子吸收光谱法测定微量钙

研究以表面活性剂OP作增感剂。火焰原子吸收光谱法测定微量钙的方法。试验发展OP的加入可使吸光度增加70％,分析灵敏度得到提高。同时,以0．5mg.ml^-1钾、6．0mg.ml^-1镧盐及2．0mg.ml^-18－羟基喹啉作消电离剂、释放剂和保护剂消除基体物质的干扰。据此建立了标准加入法直接测定铝酸钠溶液中微量钙的分析方法。其线性范围为0－7．5mg.L^-1。灵敏度为0．05mg.L^-1/1%。方法灵敏度高,操作简便,结果准确度和精密度满足分析要求。     

ICP-AES法测定钛基钎料中的铍和钙

介绍了应用电感耦合等离子体发射光谱技术（ICP-AES），测定钛基钎料中Be和Ca的方法。研究了钛基钎料中基体及主量元素对铍和钙光谱干扰、基体效应情况，选定了铍和钙元素的分析线，研究了仪器工作参数对测量的影响。优化仪器工作条件，标准加入回收率为98％-102％，相对标准偏差〈3％，试验结果表明，方法可以满足钛基钎料的测定要求。     

热导法测定航空用铝合金中氢含量

建立热导法测定航空用铝合金中氢的含量。使用数控车床将试样加工成长圆棒,再将其锯切成小圆棒进行分析,讨论了RHEN 602测氢仪的重要参数如分析参数、元素参数、电极炉参数、温度维持程序等,其中坩埚预排气周期为4次,表面氢分析功率为850 W,内部氢分析功率为1 300 W,表面氢和内部氢积分时间分别为120 s和330 s,温度维持采用程序升温。讨论了氢含量测定结果的影响因素,确定坩埚需进行3次以上的空白运行,以减少试样空白对测定结果的影响。载气纯度应大于99.999%,设备稳定3 h以上,试样质量在2~5 g之间,标准样品与试样牌号系列一致且含量高于试样。标准样品验证结果相对偏差为1.39%,航空用2219铝合金板材样品测定结果的相对标准偏差为12.60%(n=10),满足样品检测的重复性技术要求。该法可用于铝合金中氢含量的测定。