环糊精毛细管区带电泳分离手性药物对映体

分别以2种天然环糊精(β、γ-环糊精)、2种常用的电中性环糊精衍生物(羟丙基-β-环糊精、二甲基-β-环糊精)和3种新型荷电环糊精衍生物(高取代磺酸基α、β、γ-环糊精)作为毛细管区带电泳手性添加剂,研究了环糊精的类型对6种手性药物对映体分离的影响.2种天然环糊精对所研究的手性药物均无手性识别能力,而环糊精经过衍生化后手性识别能力得到了很大的提髙,尤其是高取代磺酸基β-环糊精使6种手性药物均得到了基线分离.还考察了缓冲溶液的pH值和有机添加剂对手性分离的影响.     

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离

以合成的羟丙基－β－环糊精为手性选择剂,考察了ＨＰ－β－ＣＤ浓度,取代度和取代位置及缓冲溶液ｐＨ对４种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明,ＨＰ－β－ＣＤ浓度和缓冲溶液的ｐＨ是碱性药物对映体分离的重要因素,ＨＰ－β－ＣＤ的取代度和取代位置对分离有明显的影响。在选定条件下,４种试验样品达到较好的分离。     

磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究

将平均取代度为６．５的负电性磺化β－环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。在不同电极性条件下,考察了背景电解质ｐＨ值及磺化β－环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β－环糊精拆分酸性,碱性和中性的手性化合物。     

头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分

运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据     

头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳分离

1　引　　言头孢噻吩为第二代头孢菌素 ,对革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用 ,且具有高度抗 β 内酰胺酶性质 ,可用于治疗敏感菌所致的尿路感染、呼吸道感染、腹膜炎、败血症、心内膜炎、皮肤和软组织感染等。但有胃肠道反应、白细胞减少、转氨酶升高、氮质血症和肾功能减退等副作用。目前国内使用的头孢噻吩对映体为含有两种对映异构体的外消旋体的混合物。对于头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳手性分离未见文献报道。因此 ,研究它们的手性分离不仅为此类手性药物提供了一种新的手性分离分析方法 ,而且对了解它们的药理作用、药效以及在临床…     

磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

 采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。     

使用二元环糊精体系毛细管电泳法分离手性药物

采用高效毛细管区带电泳法，分别以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）和高磺化-β-环糊精（HS-β-CD）及二者混合物为手性选择剂，研究了5种药物的对映体分离，并取得很好的对映体分离结果。比较了HP-β-CD和HS-β-CD手性识别能力，分析了二元环糊精体系的“协同效应”。     

以L-谷氨酰胺为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物旋光对映体

以Ｌ－谷氨酰胺为手性选择剂,建立了对普萘洛尔、慢心律、心律平、苯丙哌酮、异丙肾上腺素、氯胺酮、山莨菪碱、洛贝林、布比卡因、苯海索等１０种手性药物对映体的毛细管电泳快速分离方法,在含有６０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｌ－谷氨酰胺,６０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂（ｐＨ＝９．２５）的缓冲溶液中,１０种手性药物在１１ｍｉｎ内达到基线分离。并对分离机理作了初步探讨。     

5种手性药物毛细管电泳对映体拆分

采用α、β、γ－环糊精和二甲基、羟丙基－β－环糊精等６种中性环糊精为手性添加剂,在毛细管电泳分离中,进行了５种手性中心具有相似特点的碱性药物对映体的拆分研究。详细地讨论了环糊精类型及其浓度、pＨ值、分离电压、操作温度、以及有机添加剂等操作参数对药物对映体拆分的影响。     

杀鼠灵对映体的高效毛细管电泳手性拆分

以磺丁基－β－环糊精作为手性添加剂利用毛细管电泳成功地分离了杀鼠灵对映体,并系统地考察了碘丁基－β-环糊精浓度,缓冲溶液pH值,缓冲溶液浓度,有机添加剂种类和浓度以及电压等分离条件对其分离的影响,发现通过利用带电环糊精,调节分离条件,可方便地控制出峰顺序。     

盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离

以β－环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂，对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中，２，６－Ｏ－二甲基β－环糊精可将对映体部分拆分，而２，３，６－Ｏ－三甲基β－环糊精时，可基线分离对映体。研究了两种甲基化β－环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。     

以万古霉素为手性选择剂的氨基酸对映体的毛细管电泳快速分离

建立了以万古霉素为手性分离选择剂的毛细管电泳氨基酸对映体快速分离的方法。向缓冲溶液中加入０．００２％（Ｗ／Ｖ）的（１,５－二甲基－１,５－二氮杂十一烷亚甲基聚Ｎ－甲溴化物（ｈｅｘａｄｉｍｅｔｈｒｉｎｅ ｂｒｏｍｉｄｅ ＨＤＢ）做电渗流改性剂,使电渗流的迁移方向反转,与分析物方向一致,缩短了分析时间。此外,ＨＤＢ还使毛细管壁得到动态修饰,减少了万古霉素在毛细管壁上的吸附,从而提高了柱效。考察了缓冲溶     

以β-环糊精及其衍生物为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物的旋光对映体

在毛细管电泳中，采用β－环糊精（β－ＣＤ）及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件；讨论了环糊精空腔边缘与溶．质分子作用的基团的种类和分离效果的联系，通过计算手性分离的热力学常数比较了不同手性选择剂对扑尔敏对映体的分离能力。最后，讨论了乙腈在手性分离中的作用。     

全烷基化β-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体

本文用超动态法快速制备了全戊基和全辛基化的β-环糊精手性毛细管柱,分离了几种α-卤代酸酯,α-羟基酸酯、卤代烃、酯和醛对映体。比较了两种烷基化β-环糊精手性固定相的选择性和热稳定性。     

高磺化-β-环糊精毛细管电泳分离分析手性芳香仲醇

以高磺化-β-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,建立了有效分离7种手性芳香仲醇对映体的方法.在20 mmol/L H3PO4-三乙醇胺为背景电解质(pH 2.5),6%(m/V) 高磺化-β-环糊精为手性选择剂(S-β-CD),柱温20 ℃,操作电压-15 kV,检测波长214 nm等优化条件下,所有芳香仲醇对映体均实现基线分离.以本方法测定了7种芳香酮不对称氢转移反应产物7种手性芳香仲醇的百分对映体过量值(% ee),其测定结果与高效液相色谱、气相色谱测定结果完全一致.本方法可以用于手性芳香仲醇光学纯度的测定.     

二氧异丙嗪对映体的毛细管电泳分离

本文报道一种以β－环糊精为手性分离试剂，毛细管电泳分离二氧异丙嗪对映体的新方法，详细研究了溶液ｐＨ值，β－环糊精浓度和电解质浓度等对二氧异丙嗪对异体分离的影响。     

两种β－环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体

合成了全戊基化（Ⅰ）和部分戊基化三氟乙酰化（Ⅱ）的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与ＯＶ－７混合制备出柱效大于４１００塔片／ｍ，热稳定性可达２１０℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明，固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ－内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。     

磺化β-环糊精毛细管电泳法分析对氯苯乙二醇对映体的光学纯度

光学活性对氯苯乙二醇(p-chlorophenyl-1,2-ethaned iol,PC-d iol)被广泛应用于许多重要手性化合物和手性药物的合成[1]。在金鸡钠生物碱衍生物配体存在下对氯苯乙烯的不对称二羟化(AD)反应是制备该手性物质最重要的方法之一[2]。而进一步发展该手性物质的高效拆分技术和方法对     

两种β－环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体

 合成了全戊基化（Ⅰ）和部分戊基化三氟乙酰化（Ⅱ）的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与ＯＶ－７混合制备出柱效大于４１００塔片／ｍ，热稳定性可达２１０℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明，固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ－内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。