刺五加叶中黄酮类化合物的分析

利用电喷雾多级串联质谱 (ESI MSn)技术 ,分析了刺五加叶中黄酮类化合物 ,并根据黄酮类化合物的特征显色反应 ,采用紫外 可见分光光度法 ,对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明 :刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物 ,其含量达 37.2 5 %。     

刺五加叶中黄酮类化合物的结构鉴定

利用电喷雾质谱发现刺五加叶中存在4种黄酮类化合物,进一步分离得到其中的两种,经核磁质谱鉴定,一种为槲皮甙(槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖),另一种为金丝桃甙(槲皮素－3－O－β-D－半乳糖).其余两种难以分离的黄酮甙经电喷雾多级串联质谱分析,初步推断为槲皮素和芦丁(槲皮素－3-O－芦丁糖).以上4种均为黄酮醇类化合物,除金丝桃甙外,其它3种为刺五加叶中尚未见报道的黄酮类成分.     

刺五加中苷类化合物的电喷雾多级串联质谱

采用小柱层挤、电喷雾多级串联质谱方法，通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E进行了定性分析，并提出了其电喷雾质谱碎裂机理。该方法样品处理简单，分析速度快且灵敏度高，实验重复性好，适宜于作为刺五加有效成分鉴定的指纹图谱，对刺五加药品质量控制具有重要意义。     

刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究

采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]⁺/[M+K]⁺或[M+H₂O+Na]⁺/[M+H₂O+K]⁺,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M-H]^-/[M+nH₂O-H]^-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSⁿ)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构.     

车前草中苯乙醇苷化合物的电喷雾多级串联质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱技术研究了车前草药材中的苯乙醇苷化合物, 根据其在负离子条件下表现出的特征质谱行为, 提出了车前草中的苯乙醇苷类化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律, 建立了车前草中苯乙醇苷化合物的快速分析、鉴定方法.     

微波辅助提取刺五加中黄酮类化合物过程中的化学变化研究

利用HPLC-UV和HPLC-ESI-MSn技术系统地研究了传统中药刺五加中黄酮类化合物在微波辅助常压和高压提取过程中的化学变化, 并考察了提取压力和提取时间对其化学变化规律的影响, 结果表明, 在提取压力超过300 kPa时芦丁开始失去一个芸香糖转化为槲皮素; 随着微波照射时间的延长, 金丝桃苷、芦丁、槲皮苷和槲皮素提取产率先增加, 而后下降. 提取压力越大, 提取速率越快, 分解的速度也越快,达到最高提取产率的时间越短.     

刺五加中黄酮类化合物的微波辅助提取研究

利用微波辅助提取法(MAE)提取刺五加中的黄酮类化合物,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、微波辐射时间、提取压力和料液比)对刺五加中总黄酮提取率的影响,结果表明：溶剂为50％乙醇,提取压力为700kPa,提取时间为10min,料液比为1：20时,提取率最佳。与索氏提取法相比较,提取率可提高40％。     

应用电喷雾质谱技术分析鉴定桑叶中黄酮类化合物

通过电喷雾多级串联质谱技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的质谱裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的质谱新方法.     

有机硼化合物的质谱分析

对有机硼化合物进行质谱分析,考察不同种类仪器对样品分析的影响,确定使用电喷雾质谱仪效果最好。进一步考察了流动相、正负离子检测模式、离子化试剂及其浓度等因素的影响。实验发现:样品浓度为1×10-4mol/L,使用V(甲醇):V(H2O)=1:1的混合溶剂为流动相,正离子检测,0.1mol/LNa 为离子化试剂条件下可得到满意的谱图。     

黄酮类化合物中不同化学态氧的XPS分析

利用ＸＰＳ测定了黄酮类化合物中苯氧原子、酚氧原子、醇氧原子、醚氧原子以及羰基氧原子Ｏｌｓ的结合能,它们分别为５３３．８５ｅＶ、５３３．１０ｅＶ、５３２．５５ｅＶ、５３２．１５ｅＶ和５３１．２５ｅＶ。     

蛋白质非共价化合物的电喷雾质谱研究

介绍了近几年来利用电喷雾离子化质谱技术研究蛋白质的基本构象及蛋白质非共价化合物的基本化学信息的进展。许多研究表明,电喷雾质谱在研究蛋白质的复杂结构和功能方面有十分广阔的前景。文中列举了若干实例说明了电喷雾离子化质谱技术在分析蛋白质非共价化合物的应用和一般方法。     

朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱，二元线性梯度洗脱，分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物；通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息，利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。     

反相高效液相色谱分析杨梅叶中抗氧化成分黄酮类化合物

以反相高效液相色谱法，用ＲＰ－Ｃ１８柱为固定相，甲醇－水－甲酸为流动相，辅之以二极 管阵列紫外检测技术，从杨梅叶中分离和制备了四种黄酮酸忒和一种黄酮醇，经波谱分析确 定了化学结构，并以蒽为内标测定了杨梅叶中五种黄酮类化合物的含量．用油脂氧化酸败测 定仪（Ｍｅｔｒｏｈｍ Ｒａｎｃｉｍａｔ）测定抗氧化性能，５种黄酮类化合物均为优良的天然抗氧化剂。     

半边苏中黄酮类化合物的研究

半边苏为唇形科香薷属植物,民间主要用于驱风发汗,治疗瘫痪、痨伤吐血和疮毒等症。其挥发油成分的研究已有报道,我们从全草的乙醇提取液中得到的5种黄酮类化合物,通过波谱和理化等方法综合分析鉴定:晶Ⅰ5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮,晶Ⅱ5-羟基-7,     

电喷雾串联质谱快速分析人参皂甙混合物

电喷雾串联质谱快速分析人参皂甙混合物周雨莫文俊刘淑莹＊（中国科学院长春应用化学研究所１３００２２）在天然产物的化学成分研究中，混合物的分离和各组分的结构鉴定一直是困扰我们的难题。通常的化学成分分析，涉及到提取、分离等多个步骤，最后才能通过ＮＭＲ、ＭＳ...     

苦参中黄酮类化合物的电喷雾质谱研究

采用电喷雾多级串联质谱对苦参中黄酮类化合物二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物的特征质谱行为进行了研究.实验结果表明,两类化合物在电喷雾多级串联质谱条件下均可以在C环发生开环断裂,但断裂的位点不同;两类化合物生成的碎片离子也有很大差异,提出了由二氢黄酮醇类化合物C环上3位连接的-OH所诱发的不同反应过程的质谱碎裂机理.     

猴头菌寡糖的分离及其结构确定

报道了从猴头菌浸膏中分离出猴头菌二糖和三糖, 并确定了其化学结构.     

有机锡化合物的电喷雾电离质谱

报道了一系列有机锡ＲＲＰ（Ｓ）ＳＳｎ（Ｃｙ）３化合物的电喷雾电离质谱（ＥＳＩ－ＭＳ）及碰撞诱导解离质谱（ＣＩＤ－ＭＳ）,总结了其谱图特征,讨论了其碎裂机理,为该类化合物的鉴定提供了依据。     

马钱子中两种微量生物碱异构体的电喷雾多级串联质谱分析

采用电喷雾多级串联质谱方法, 通过分子量和多级串联质谱的信息对马钱子总生物碱提取物中微量生物碱异构体伪士的宁、士的宁氮氧化物进行了分析研究; 并研究了异构体质谱碎裂规律与结构之间的关系. 建立了马钱子中生物碱同分异构体区分的简便、快速、灵敏的新方法.     

银杏叶提取物中黄酮类化合物的分光光度分析研究

建立了一种银杏叶提取物中黄酮类化合物的分光光度测定方法。研究表明在NaNO2存在下,pH在13.20～13.60范围内,银杏叶提取物与Al(NO3)3形成稳定的粉红色配合物,于λmax=510nm处进行分光光度分析。标准品选用芦丁,其标准曲线在4.606～55.27μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律,相关系数为r=0.9998。回收率为98.58%～102.80%,RSD为0.111%。可用于银杏叶提取物中黄酮类化合物的测定。