胶束液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺

采用胶束液相色谱法直接测定乳制品中三聚氰胺。考察了表面活性剂的种类及浓度、有机改性剂种类及用量、柱温、流动相pH值等对三聚氰胺色谱保留时间的影响。结果表明:随着有机改性剂增加、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度增大和流动相pH值增大,三聚氰胺的容量因子(k′)明显减小。在所选定的条件下,三聚氰胺与乳制品中其他组分之间具有较好的分离效果。三聚氰胺质量浓度在0.1～100 mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别达0.02,0.07 mg·kg~(-1)。对同一试样的9次平行测定结果的相对标准偏差为1.28%,平均加入回收率为97.64%～99.91%。     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX-EclipsePlusC18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z104.1与m/z146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法的检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数。样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量。结果表明,苯代三聚氰胺在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.0%。该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定。     

液相色谱–串联质谱内标法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

采用同位素内标物减少样品基质对检测造成的干扰,用液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量。样品用乙腈超声提取,高速离心,经阳离子交换固相萃取柱净化后,利用Agilent Rx-Sil色谱柱进行分离,以乙腈–水(体积比为95∶5,含5 mmol/L乙酸铵溶液)作为流动相,ESI正离子模式下检测,内标法定量。三聚氰胺质量浓度在1~100 ng/mL的范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为1.0μg/kg。在两个添加水平下,样品的加标回收率为99.4%~99.8%,相对标准偏差不大于1%(n=6)。改进后的方法灵敏度高、定量准确,可用于乳及乳制品的定量定性检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺的残留量

建立一种用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术测定乳制品中三聚氰胺残留量的方法.样品经含5%乙酸铅的三氯乙酸溶液提取,离心分离后经PCX-C18混合填料固相萃取柱净化.色谱分离采用Agilent ZORBAX-CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以10 mmol/L V(乙酸铵)∶V(乙腈)＝10∶90混合溶液为流动相.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测.该方法在1～1000 ng/mL范围内线性关系良好.在添加水平为10,30,45 μg/kg时,回收率在78.5%～92.6%之间,相对标准偏差在3.5%～8.6%之间,检出限为10 μg/kg.该方法适合于乳制品中三聚氰胺残留量的检测.     

高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度

根据JJF 1059-1999,评定了高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度,分析了不确定度的来源.乳制品中三聚氰胺测定结果为(4.3±0.84)mg/kg(k=2).     

气相色谱-质谱联用法同时测定乳及乳制品中的三聚氰胺及肌酐

建立了同时测定乳制品中三聚氰胺及肌酐的气相色谱-质谱联用方法。样品经1%三氯乙酸溶液萃取,混合型阳离子交换固相萃取净化,提取液用氮气吹干后加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)硅烷化试剂,于75 ℃下衍生60 min,最后采用选择离子模式下的气相色谱-质谱测定。三聚氰胺和肌酐的定量限分别为0.10 mg/kg和0.20 mg/kg;在0.1～50 mg/L范围内的线性相关系数均大于0.99。实际样品中,肌酐在10～100 mg/kg和三聚氰胺在0.1～5.0 mg/kg添加范围内的回收率分别为80.7%～116.8%和77.6%～107.5%,相对标准偏差分别小于9.4%和8.5%。该方法能有效除去干扰,灵敏度高,回收率较好,可用于乳制品中三聚氰胺和肌酐的同时测定。     

用于乳制品中三聚氰胺含量测定的固相萃取富集流动注射紫外光度法

给出了一种新的流动注射在线自动固相萃取富集紫外光度分析方法和系统。对该系统相关的各种影响因素,如三聚氰胺溶液酸度、三聚氰胺紫外吸收光谱、柱洗脱-采样时间、样品定量环体积、系统流量、载流种类、沉淀剂、离心转速、共存离子干扰等影响因素进行了优选和考察;在最优条件下,成功测定了多种乳制品中的三聚氰胺含量,回收率在94.2%～105.4%范围内;分析范围为0.1～3.0 mg/L(r=0.9983),相对标准偏差小于3.6%,检出限为0.1 mg/L,每小时可自动处理15个样品左右。无需与高效液相色谱联用,实现了样品萃取、富集、杂质清洗、分离、样品洗脱、样品定量注入及测定过程的自动完成。     

用于高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺的流动注射在线固相萃取富集系统

国标法测定乳制品中三聚氰胺含量时,其样品前处理为手工操作,每小时仅能处理1～2个样品.因此,本研究基于流动注射分析技术,将国标法的手工操作变成自动过程,建立了一种可与国标法联用的奶样全自动固相萃取富集系统,每小时可处理至少10个样品,实现了奶样的自动快速处理,并已成功用于三聚氰胺标液及乳制品样的测定.本方法的特点是环境污染小、操作简便、自动化程度高,可作为国标法的补充方法.本方法的线性范围为0.2～50 mg/L(r=0.9993),相对标准偏差小于3.9％,检出限为0.1 mg/L,回收率为95.4％～108.0％.     

奶粉中三聚氰胺等伪蛋白的危害和新检测方法

2008年9月,中国爆发了“三鹿”婴幼儿奶粉受污染事件,导致不少食用受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症,甚至引发了危及生命的严重并发症。国家质检总局对此事进行了系统的调查,结果表明,事件的主要原因在于奶粉中含有三聚氰胺,长期食用这些高含量三聚氰胺的奶粉危害了婴幼儿的健康,这就是震惊中外的“三聚氰胺事件”。     

高效液相色谱对液态奶中三聚氰胺的快速测定

建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法。样品中加入有机溶剂振荡提取,取上清液过滤进行高效液相色谱(HPLC)分析。对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇-离子对试剂流动相体系和乙腈-离子对试剂流动相体系中进行测定和比较。结果显示,选择合适的流动相,使用丙酮、乙醇或异丙醇为提取剂可以获得较好的提取效果。在甲醇-离子对试剂流动相体系中,三聚氰胺的质量浓度在1.0¹00.0mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998),检出限为0.1mg/kg,采用丙酮为提取剂,加标回收率为97%¹03%,相对标准偏差(RSD)小于5%。     

高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件：C18柱（4.6 mm ×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠（pH 3.3）（体积比为10∶90）,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg （S/N=3）,定量限为1 mg/kg （S/N=15）,回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%（n=6）。     

食品中的假蛋白——三聚氰胺

自2008年6月起,我国甘肃等地陆续报告多例婴幼儿患泌尿系统结石的病例。经调查后发现,这些患儿多有食用三鹿牌婴幼儿配方奶粉的历史。石家庄三鹿集团公司则于9月11日发表声明,经自检发现部分批次三鹿婴幼儿奶粉受到三聚氰胺污染,公司决定立即全部召回2008年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉。在随后开展的全国范围内婴幼儿配方奶粉三聚氰胺的专项检查中发现,有22家企业69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺。     

胶束增敏分光光度法水相测定乳制品中三聚氰胺

建立了一种基于胶束增敏缔合反应水相测定乳制品中三聚氰胺的分光光度法,研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)形成的胶束体系中,茜素红(AR)阴离子与三聚氰胺阳离子反应产物的紫外-可见光谱特性。实验发现,加入三聚氰胺后,体系λmax由426nm红移到516nm,加入SDS对缔合物有显著的增稳、增敏效应。三聚氰胺质量浓度在1.9～25mg/L范围内符合比尔定律,缔合物的表观摩尔吸光系数为6.9×103L.mol-1.cm-1。本方法用于液态奶及奶粉中三聚氰胺的测定,回收率分别为94.5%～104.8%和95.5%～100.4%,相对标准偏差分别为1.6%～2.2%和1.7%～2.6%。考察了酸效应、胶束对体系的作用机理,发现三聚氰胺与AR缔合物之间主要是通过静电引力和疏水作用力相结合。     

国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心在内蒙古揭牌

不久前,由国家质检总局和国家认监委正式批准的“国家乳制品及肉类产品质量监督检验中心”在内蒙古成立。该中心是国家质量监督检验检疫总局授权、具有第三方公正地位、法定的产品质量监督检验机构。中心拥有高质量的监测仪器设备、一流的监测队伍、优良的监测环境条件和科学规范的管理措施,受国家质量监督检验检疫总局的委托,承担全国乳制品及肉类产品质量国家监督抽查任务,并面向社会各界提供乳制品及肉类产品质量检验及相关技术服务。     

三聚氰胺三聚硫氰酸盐的合成

以三聚氰胺和三聚硫氰酸为原料合成了一种新型含硫三聚氰胺基阻燃剂——三聚氰胺三聚硫氰酸盐(MSA),其结构和热性能经1H NMR,13C NMR,FT-IR,元素分析和TGA表征。确定了合成MSA的最优工艺条件为:去离子水为溶剂,三聚硫氰酸和三聚氰胺摩尔比为1∶1,反应时间为3 h。TGA分析表明:MSA失重5%时,温度为308.8℃,600℃时分解基本完全,残碳率为0.86%。     

高热稳定性三聚氰胺聚磷酸盐的合成

以三聚氰胺和磷酸为原料,以去离子水为溶剂,在杂多酸A催化下,制得改性三聚氰胺磷酸盐(MP);将MP在箱式气氛炉中进行多温度段热缩合反应合成了三聚氰胺聚磷酸盐(MPP),其结构经~(31)P NMR,IR和元素分析表征。通过TG对MPP的热稳定性和成炭性能进行了分析。结果表明:MPP失重1%时温度为372.1℃,失重5%时温度为382.7℃,700℃时残炭率为37.36%。     

高效液相色谱法测定宠物食品中的三聚氰胺

建立了测定宠物食品中三聚氰胺的高效液相色谱分析方法。采用ODS分离柱,以10.0 mmol/L的庚烷磺酸钠(用HCl调节pH 3.0)-乙腈(90∶10)为流动相,在236 nm波长下检测三聚氰胺含量,测定结果的平均回收率为96.5%,平均相对标准偏差为1.39%。最低定量检出浓度为2 mg/kg。本方法也可应用于其它类型动物食品中三聚氰胺的含量分析。     

三聚氰胺检测方法简述

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,食用添加三聚氰胺的食品可导致结石生成,本文从气相色谱、液相色谱、电学化方法和可视化传感器四个方面综述了近年来三聚氰胺检测的若干方法,从实验方法、灵敏度、专一性三个角度对上述方法的优缺点进行对比,并对上述方法用于实际样品中三聚氰胺的检测进行可行性分析,提出了新的检测三聚氰胺的思路和方法。