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水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱—质谱分析 总被引:10,自引:0,他引:10
水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液-液分配净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,并用相色谱-质谱进行确证以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件。三唑酮的分离效果良好。 相似文献
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快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量 总被引:19,自引:0,他引:19
采用一种较快速,简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取,凝胶渗透色谱及固相提取净化后,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口长石英毛细管柱。本法对6种常用菊酯类农药的回收率范围为89.6%-99.7%,检测限为0.04mg/kg。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验,本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。 相似文献
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应用气相色谱-质谱法测定及确证粮谷(糙米,玉米)中特丁磷的残留量,试样用水-丙酮提取,提取液经与乙酸乙酯液-液分配后,再以PT-硅镁柱净化,用气相色谱-质谱选择检测器监测离子测定方式(GC-MSD-SIM)来进行测定和阳性确证。采用外标法定量,检出限为0.002mg/kg。 相似文献
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气相色谱法测定坚果中8种拟除虫菊酯农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了东盟进口坚果夏威夷果、开心果、杏仁中8种拟除虫菊酯农药残留的检测方法。样品采用乙腈作萃取溶剂超声波提取,经中性氧化铝串联弗罗里硅土小柱净化,组分经不同极性的两根毛细管柱进行分离,采用气相色谱法以ECD检测器检测坚果中8种拟除虫菊酯农药。该方法在0.01~1.0μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2~0.999 9;在农药添加浓度为10,20,50μg/kg时,回收率为71%~115%,相对标准偏差为4.5%~9.8%,检出限(LOD,S/N=3)为0.014~0.28μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.047~0.94μg/kg。该方法分离效果好,准确可靠,回收率高,方便快速,可用于坚果中农药残留的日常检测。 相似文献
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建立了水产品中硫丹残留量的改进样品快速处理技术(QuChERS)–气相色谱法检测方法。水产品样品以乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法进行净化,并利用气相色谱法进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。在2~10μg/kg添加水平范围内,α-硫丹和β-硫丹的平均回收率分别为97.8%~107.7%,98.5%~102.9%;测定结果的相对标准偏差分别为1.77%~10.4%,2.55%~5.84%;方法检出限分别为1.8,2.0μg/kg;定量限分别为5.4,6.0μg/kg。该法满足水产品中硫丹残留量的测定要求。 相似文献
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毛细管气相色谱法分析水及食油样品中倍硫磷的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了分别以CH2Cl,及CH3CN为水样及食油样中残留倍硫磷的萃取剂,由弗罗里硅土柱预净化,采用高分离效能的宽口径毛细管柱和高灵敏的氮磷检测器分析倍硫磷残留量的方法。该方法的灵敏度、准克度及精密度均令人满意,经实际样品测定,表明方法是可行的。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量 总被引:38,自引:0,他引:38
建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7~ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4~ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%~ 99.1% ;RSD为 0 .9%~ 5 .3%。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%~109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01~0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。 相似文献
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建立了运用毛细管气相色谱检测南美白对虾中硫丹残留的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的硫丹,提取液浓缩后以中性氧化铝和活性炭小柱进行双级柱色谱净化,用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。在南美白对虾样品中分别添加0.20,0.10,0.04和0.02 mg/kg硫丹标准品,测得添加回收率为80.5%~109.5%,相对标准偏差为3.6%~8.4%。该方法在不具备凝胶渗透色谱条件下也能进行硫丹残留的检测,具有简便、准确的特点,能满足常规检测及食品安全监控的需要。 相似文献
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柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了土壤中井冈霉素A残留的柱前衍生化气相色谱分析方法。每10 g土壤样品使用40 mL10%氨水振荡提取60 min,不需要其它净化处理。浓缩吹干后采用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)对井冈霉素A衍生化反应并进行毛细管气相色谱(FID)分析。井冈霉素A衍生物在4.4~71 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983);方法的添加回收率在94.8%~101.6%之间;相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的最小检出浓度为0.20 mg/kg。 相似文献