盐酸-过氧化氢封管分解法在贵金属及其合金与金属锆分析中的应用

在化学分析中的某些情况下,一个溶样方法的选择,决定了测定的成败(如铱合金分析)。为了分析试样、试剂合成或制备标准溶液而常采用的热压分解法(其中包括玻璃封管法及压力溶样器法)是贵金属分析中分解试样的重要方法之一。已有文献介绍,方法是将试样与溶剂一起密封后,在加热的条件下,溶剂蒸气压增大,从而大大提高了试样分解的效率,加快了分解速度又节省了溶剂。是分解贵金属、稀有金属、合金、矿物及有机物等试样的有效方法。     

氢碘酸-氢氟酸溶解天青石及其在分析上的应用

天青石、硅酸盐及其它矿物试样中锶的测定多采用碱熔分解,这不但手续繁长,且引入大量盐类,不利于用原子吸收或ICP法测定。我们在绵拔邦彦工作的基础上,试验了用氢碘酸-氢氟酸分解试样,并拟定了分解条件。以人工合成试样进行实验,结果回收率达99.5—101.2%,表明分解试样完全,效果好。并且与碱熔法的测定结果作了对照,测定值基本吻合。利     

密闭微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪测定铜精矿中高含量汞的分析方法.采用在密闭的环境下微波消解铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效地避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失.将铜精矿试样进行微波消解处理后,将试液移取至石英舟中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解后,试液中的汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,汞被...     

无污染封闭溶样原子吸收法测定矿石中银

矿石中银的测定关键在于矿样的处理.通常其预处理方法有:HCl-HNO_3、王水-盐酸法、盐酸-王水法、HCl-HNO_3-HClO_4法.这些预处理方法在溶样过程中,均因矿液溅跳或蒸干的湿度不当,而使测定结果误差较大.本文将无污染封闭溶样法应用于银的原子吸收测定中取得了良好的效果.该法是将矿样置于聚乙烯溶样瓶中,采用浓硝酸处理硫,加入一定量的王水和氢氟酸于封闭式溶样器中进行加热分解,由于在封闭条件下进行溶样,避免了酸的挥发和试液的溅跳,防止了因温度过高而产生的干涸现象.这不但提高了分析的准确度,且大大节约了试剂、节约用电、改善工作环境、有益于分析人员的身体健康.经矿样验证,该法适用于矿石、金精矿硫酸烧渣等含银试样的溶解和测定,值得推广使用.     

稀土镁中间合金中钒的测定

本厂在铸态4102球墨铸铁曲轴试验中,为了提高曲轴基体硬度,使用含钒的稀土镁中间合金,对于合金中含钒量,笔者经试验采用以硝酸-氢氟酸溶样,加入硼酸络合过量的氟离子,高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵容量法,测定试样中含矾量,操作简便,测定的准确性也很理想。     

封闭溶样活性炭吸附氢醌滴定法测定矿石中金

测定矿石中的金通常采用王水分解试样,在溶解过程中产生大量的二氧化氮,严重污染环境,影响分析人员的身体健康.本工作采用硝酸、氯化钠、高锰酸钾、氟化氢铵混合试剂和封闭溶样法分解试样,以活性炭吸附分离,氢醌滴定法测定金,金的回收率达99%以上,与王水分解法相比,具有操作较简单快速,降低了对环境的污染,成本较低等优点.     

原子吸收光谱快速测定球墨铸铁中镁

原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁,具有快速、准确的优点,文献报导较多。但一般在溶解试样和消除干扰元素等方面,步骤较烦,且费时。为此,我们在文献的基础上,采用电解法加速溶样;添加锶盐作释放剂以消除硅、铝等元素的干扰,从而制订了球墨铸铁中镁的快速、准确的测定方法。装置和试剂 (一)电解溶样装置电解溶样是采用将电流通过被腐蚀介质所包围的分析试样(作阳极)以加速其溶解,从而达到快速溶样的目的。采用电解方法溶样在化学分析中早有应用。Jones用原子吸收光谱法测定     

硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量

研究了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中锰含量的主要影响因素。采用磷酸分解试样,通过控制试样质量和磷酸用量的比例,优化确定了最佳溶样温度和溶样时间,探讨了放置冷却时间对测定结果的影响程度,分析了共存离子的干扰。建立了硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量的方法,方法用于对锰渣标准物质和样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.21%～0.35%,准确度和精密度均能满足锰渣中锰含量的分析要求。     

铬铁中铬的测定——高锰酸钾氧化法

铬铁中铬的测定,一般采用硫酸分解试样,在硫酸或硫-磷酸的介质中利用硝酸银作催化剂,以过硫酸铵将铬氧化至高价,又采用亚硝酸钠或氯化钠还原高价锰以消除锰的干扰。但用亚硝酸钠还原锰时,因铬铁中铬的含量较高(50％以上),即使在尿素存在的条件下,也很难保证铬不被还原;若用氯化钠或盐酸来消除高价锰的干扰,则所费时间太长。因此我们对铬铁中铬的测定作了改进,采用盐酸分解铬铁试样,以加快溶样速度,然后用硫-磷混合酸赶除盐酸,在一定比例的硫磷混合酸中,用高锰酸钾氧化铬至高价,继用氯化     

锂—硅粉末合金中高含量硅的测定

锂-硅粉末合金中锂、硅的重量配比要求较严,所以准确测定硅含量非常重要。过去,采用水解法分解试样,以重量法测定硅,这种方法反应异常剧烈,操作危险,且分析步骤繁琐。我们经试验拟定了水蒸气氧化分解试样,以差示分光光度法测定高含量硅。方法简便,溶样十分安全,适用于锂-硅粉末合金中含量高达50%硅的测定。实际试样分析获良好结果。     

读者园地

问:光度法测定钢铁及合金中硅时为什么要控制溶样酸的加入量? ——陕西读者 林祖成 目前测定硅的光度法都以形成硅钼杂多酸为基础,而形成硅钼杂多酸的反应酸度条件是很关键的。酸度的控制应有利于保证试样中的硅在溶解过程中能以正(单)硅酸(H_4SiO_4)或氟硅酸(H_2SiF_6)状态存在。因为只有这种状态的硅酸根离子才能与钼酸盐反应形成硅钼杂多酸。 此外,在我国现行的一些光度法中,为了达到快速或高速的目的,并能较好地控制试剂空白值,都不采取在显色时调整酸度的办法,而是在溶样时就把酸度控制好。例如:在分析普通钢时系称样0.5g,溶于HNO_3(1 3)50ml中,经过硫酸铵氧化后定容为250ml作为试样的母液。在铜合金中测定硅时系称样0.1～0.2g,溶于HNO_3(1 3)20ml及HF(ρ1.15g·ml~(-1))6～10滴中,经加入脲分解氮的氧化物和加入饱和硼酸溶液络合过剩的HF后定容为     

硅酸盐中氧化亚铁的微量分析法

近年来光度法测定硅酸盐样品中的亚铁已取得了一定的进展。主要工作集中在两个方面:一是研制能在强酸性介质中与Fe~(2+)形成热稳定性良好的络合物的新型显色剂,二是寻找简便有效的分解方法,尽可能防止Fe~(2+)在分解过程中氧化。用氢氟酸-硫酸溶样,Fe~(2+)     

X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质元素

在X射线荧光光谱法测定硅砂中杂质成分含量中对试样熔融所用的熔剂作了改进.在常用的四硼酸锂及硼酸锂所组成的复合熔剂中再加入氧化钙组成三元复合熔剂,加入的氧化钙与原两元复合熔剂两者之间以3与7的质量比混合.采用此改进的复合熔剂熔融试样,克服了在试样的玻璃状熔块中夹杂了不溶性二氧化硅颗粒的现象,即所谓"晶斑"现象,使试样达到完全分解.按此法,测得4项杂质组分(Al2O3,Fe2O3,MgO及TiO2)的含量与化学法测得结果相符.     

高压釜

近年来应用高压溶样具有许多独特优点。我们在痕量分析中用酸分解高纯硅酸盐材料和高纯金属的经验提出一个以聚四氟乙烯作衬袒的高压釜设计,如图所示。它由一个能承受90公斤/厘米~2     

镁铝铬质耐火材料的X射线荧光光谱分析

将XRFS法应用于Mg-Al-Cr耐火材料中10元素（包括主成分及微量组分）的同时测定。对分解试样的熔剂作了系统研究,发现以1：1混合的四硼酸锂和偏硼酸锂具有最佳熔融效果,所得熔块光滑透明而均匀。选定的熔融温度和时间为1150℃和15min。试样和熔剂的质量比以1：8为好,所得试样在熔剂中的分散度（浓度）适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定,采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应。对仪器工作条件（包括X-光管的电流及电压、分光晶体的选用等）进行了试验并选定最佳条件,使各元素测定所要求的灵敏度和准确度得到满足。此外,采用理论α系数校正法克服了基体吸收及增强效应。用4个标准样品按所提出的方法进行分析,以考核方法的精密度和准确度。10元素的测定结果与其标准值完全相符。     

ICP-AES法测定水泥及熟料中三氧化硫

在水泥硬化过程中水泥中硫酸盐与固态水化铝酸钙形成水化硫铝酸钙 ,使体积膨胀 ,造成水泥的安定性不良 ,甚至崩裂。所以水泥及制备水泥的熟料中三氧化硫的测定对于水泥质量具有十分重要的意义。国家标准中规定三氧化硫的测试必须使用化学法 [1,2 ]目前化学测试方法多采用硫酸钡重量法 ,其操作复杂 ,分析周期长。本文采用 GB1 76- 87中的试样分解方法 ,研究了用 ICP- AES法直接测试硫的含量 ,然后换算成三氧化硫。本法简单、快速、结果准确 ,适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥以及…     

炉渣中Cr_2O_3的快速比色测定

炉渣中Cr_2O_3的分析方法较多.一般有容量法和比色法。测定时,在分解试样后一般用高氯酸冒烟或高锰酸钾将铬氧化成高价,也有用硝酸银作催化剂,以过硫酸铵氧化铬至高价。但用高氯酸氧化使结果稍偏低,而用高锰酸钾或过硫酸铵氧化则需用铬标准溶液与试样同时作平行分析,使操作繁琐。本法对此作了改进。对于酸不溶性炉渣试样,则分取经硼酸-碳酸钠熔融后的盐酸介质溶液,用硝酸驱除Cl~-后再用酸溶性炉渣的分析步骤即可。试验结果表明,方法准确可靠。简便易行,并可节省时间和试剂主要试剂与仪器混合熔剂两份无水碳酸钠和1份硼酸充分研细混匀。     

铝土矿中三氧化二铝分析方法的改进

<正>铝土矿中三氧化二铝的测定采用标准GB/T3257.1-1999[1],用EDTA滴定法测定氧化铝含量,方法如下:试样经碳酸钠-硼酸或氢氧化钠熔融分解,热水浸取,盐酸酸化,用铜试剂-三氯甲烷萃取或在EDTA存在下用氢氧化钠分离除去铁和钛等干     

高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定

一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定。对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳。鉴于热浓高氯酸的强氧化性,本方法采用高氯酸磷酸溶样,在试样溶解的同时,以磷酸络合钨,形成可溶性络合物H_3PO_4·12WO_3而存在于溶液中,试样溶解后,高     

微量金测定中的某些问题

编辑同志: 在微量金的测定中,有两个问题值得商榷。1.试样的分解目前我国普遍使用王水溶矿。在快速分析中,也有人主张用盐酸+过氧化氢、盐酸+氯酸钾、盐酸+高锰酸钾等方法。但是,有人认为用王水分解试样,金的结果有偏低现象。我们以硅酸盐试样为对象,进行了几种溶矿方法的比较试验。结果见表1。