不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相,制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下,可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品,色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。     

气相色谱法测定托吡酯中有机溶剂残留量

用填充柱FID-GC外标法在线检测托毗酯中4种有机溶剂残留量，通过线性、准确度、精密度、专属性、最低检测限等试验，证明此方法分离度高、灵敏、准确、简便，能满足检测要求．     

填充柱超临界流体色谱系统中的溶济效应

考察了填充柱超临界流体色谱法（ＳＦＣ）中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律。以超临界ＣＯ２或含低体积分数甲醇的ＣＯ２为流动相时,氨基柱组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大,而溶剂对Ｃ１８柱上组分的保留时间影响不大;在Ｃ１８柱上,溶剂对连续进样的后继效应不强;而在氨基柱上,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氯仿溶液的后续效应强。当甲醇的体积分数大于１．０％时,溶液的效应明显减弱。     

毛细管电色谱柱性能的理论与应用

毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。     

气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量

选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID)，采用二阶程序升温，以正丁醇为内标物，建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0．02％～0．64％时，DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系，线性回归方程为Y=0．4427X-0．0406，相关系数r=0．9994．检出限为0．1nL。对实际样品进行测定，加标回收率为93．7％～97．0％，相对标准偏差为0．84％～1．27％。方法适用于DMC的含量分析。     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱

 设计了一种零死体积的二通式柱尾结构和一种使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的储料池 ,研究了制备内径在 0 5mm～ 1 0mm的不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的方法。详述了以不同牌号、规格的反相ODS类固定相制备的不同柱长的色谱柱的性能。通过折合板高 /折合流速关系和不对称因子对柱性能进行了评价 ,结果表明 ,该方法制备的色谱柱柱效达到理论值的 75 %以上、RSD为 6% ,稳定性也很好。将其应用于抗癫痫药物和氯苯类化合物的分析 ,结果令人满意。     

毛细管反相电色谱法分离行为的研究

对乙睛-水-磷酸二氢销体系毛细管反相电色谱分离行为进行了研究。采用柱上紫外检测,在75μmi.d.×30cm的毛细管ODS（3μm）填充柱上获得了小于2.0的折合培板高度。同时还研究了乙睛的比例、电解质的浓度和电场强度等因素对电渗流和往效的影响。     

宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进

 设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10～15时,前者的柱效比后者高出30%～50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了两种结构的色谱柱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形柱的分离性能优于粘结型柱。     

硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ８．３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。     

台锥形柱尾的填充毛细管液相色谱柱

首次将台锥形柱尾用于填充毛细管液相色谱柱,并与环氧胶粘的柱尾连接方式进行比较,发现在柱内径≥０．３２ｍｍ时,前者的柱效比后者高出３０％～５０％,且明显改善柱效－流速特性。对比研究了不同内径柱（０．５３ｍｍ,０．３２ｍｍ,０．２５ｍｍ）采用两种尾接方式的塔板高度与流速的关系,对产生差异的原因进行了探讨。     

填充柱超临界流体色谱系统中的溶剂效应

 考察了填充柱超临界流体色谱法 (SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律。以超临界 CO2 或含低体积分数甲醇的 CO2 为流动相时 ,氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大 ,而溶剂对 C1 8柱上组分的保留时间影响不大 ;在 C1 8柱上 ,溶剂对连续进样的后续效应不强 ;而在氨基柱上 ,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氯仿溶液的后续效应强。当甲醇的体积分数大于 1 .0 %时 ,溶剂的效应明显减弱。这种变化规律对填充柱 SFC的合理进样并获得重现性良好的色谱数据具有实际意义。     

专用型国产气相仪及DNP填充柱测定白酒中的主要香味组分

 采用微机控制的国产气相仪和自制的DNP填充柱测定了白酒中的主要香味组分。通过对各种操作参数的优化 ,确立了等温及程序升温时合适的条件。该方法除可测定十余种主要醇、酯、醛组分外 ,还将分析对象扩大至丙酮、异戊醛、2 戊酮、2 戊醇、3 羟基 2 丁酮等组分 ,从而使采用这一技术可准确测定的组分增至 1 8种。在选定的条件下 ,仪器具有良好的稳定性 ,各香味组分定量结果的重复性好。并对科技部组织研制的这一专用气相仪的适用性作了研讨。     

具有快速分离效果基于微机电系统的波浪形半填充微型气相色谱柱的研究

区别于传统的矩形槽道微型气相色谱柱,本研究利用微机电系统(MEMS)刻蚀技术在硅表面制备了一种波浪形槽道的半填充微型气相色谱柱,柱长2 m,刻蚀深度300μm,宽80μm.通过有限元分析软件模拟仿真,考察了镶嵌在波浪形色谱槽道内的半填充柱尺寸、形状和空间分布的流场分布,进而得到最优化的微型气相色谱柱制备参数.仿真研究表...     

基于微流控芯片的固相萃取技术的研究进展

作为近年来最前沿的分析技术之一,微流控芯片技术具有高通量、微型化、多功能和集成化等独特优势,目前,该技术主要以生命科学体系为研究对象。但由于生化样品存在基质效应与干扰组分,使得样品分析备受干扰。因此发展微流控芯片中的样品前处理技术,对于样品尤其是复杂的生物样品的纯化和富集极其重要,同时这也是微流控芯片系统走向集成化和微型化必须突破的瓶颈之一。本文针对应用广泛的固相萃取技术,重点综述了微流控芯片上固相萃取技术的几种不同模式即开管柱、填充柱以及整体柱的特点及优缺点,并对微流控芯片系统的发展做出了展望。     

中孔分子筛在气固色谱中的应用

将中孔分子筛这一新材料应用于气固色谱，可以分离脂肪烃，芳烃，卤代烃以及一些酮类化合物。对这种中孔分子筛柱的柱效，定量解吸等情况进行了考察，并与传统的气固色谱柱和一些常用气液色谱柱进行了对比。在填补中孔材料气固色谱吸附剂空白方面作了有意义的探讨。     

电填充毛细管色谱柱性能的评价

报道了一种毛细管色谱柱的电填充技术,并进行了柱性能的评价研究。实验表明新的填充方法确保了色谱柱的柱效和重现性。     

氟里昂气体的快速高效气相色谱分析

报道了一种氟里昂混合气体高效快速的气相色谱分析方法。采用6 m×3 mm填充柱,粒径为150~180μm的Porasil为固定相,H2为载气,热导池检测器,在柱温70℃时,将空气、F-12、F-125、F-143a、F-22和F-134a的混合物分离;可以对10-6数量级的氟里昂进行定量分析。     

四羟乙基己二酰胺类色谱固定相的合成及性能初探

１引言有机物的结构清楚,种类广泛,对有机组份的分离选择性强,很早就有人把它作为色谱固定相。本文合成了四羟乙基己二酰胺及其乙酰基衍生物,并首次将之作为填充柱及毛细管柱色谱固定相,对它们的柱行为进行了测试。实验表明,该有机胺类色谱固定相对于烷基苯类及醇类表现出较好的分离能力。该研究为有机胺类固定相的实际应用做了有益的探索,具有潜在的应用价值。２实验部分２．１四羟乙基己二酰胺的合成将己二酸二甲酯与乙二醇胺按１：２摩尔比加入到一个厚壁的锥形瓶内,加入钛酸四异丙酯作催化剂,放到电磁搅拌器上水浴加热并抽真空…