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建立了反相离子对色谱用于测定制剂中舒必利的含量。采用C8柱,流动相为35%甲醇-65%的0.1mol/L甲酸铵缓冲液(含已烷磺酸钠,pH=3.5),检测器UV290nm,片剂中舒必利平均回收率为98.88% ̄100.92%,样品测试日内及日间RSD分别为1.04% ̄2.29%及1.85% ̄3.02%。 相似文献
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反相离子对色谱中的死时间测定(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
前文用NaNO_3和NH_4NO_3两种硝酸盐作为探头所测定的反相离子对色谱的死时间,在柱温、流速一定的情况下,并非一常数,而是随着流动相的有机溶剂的含量、离子对试剂的浓度而变化的。前文认为其可能的原因是离子对试剂在固定相上的吸附作用。本文对此将作进一步的探讨。 本文研究了用四丁基碘化铵(TBAI)和十二烷基硫酸钠(SLS)作离子对试剂,以重水(D_2O)作探头时,离子对试剂浓度、甲醇含量、进样量对D_2O保留值的影响,并与以NaNO_3作探头时以上因素对保留值的相 相似文献
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运用反相高效离子对色谱法测定了间苯二磺酸钠.采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为V(乙腈):V(50 mmol/L NaH2PO4)=7:93(含0.05%四丁基氢氧化铵),流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:30 ℃.间苯二磺酸钠在0.32×10-3~81.92×10-3 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为98.8%~101.1%,RSD=0.73%(n=7).本法为工业生产间苯二磺酸钠提供了分析方法. 相似文献
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反相离子对色谱法测定硫代硫酸根和碘离子的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
首次利用S2O2-3和I-与Hg-EDTA二元络合物通过柱前衍生形成EDTA-Hg-S2O3和EDTA-Hg-I两种三元络合物的方法,实现了对S2O2-3和I-的间接反相离子对色谱分离和紫外检测。在ZorbaxODS柱上,用甲醇∶水=23∶77作流动相,内含对离子TBA+3.0mmol/L,EDTA1.0mmol/L,NaNO32.0mmol/L和缓冲剂KH2PO4-Na2HPO4(pH7.0),紫外254nm检测。S2O2-3和I-的最小检出限分别为61.1ng和37.6ng。方法简便,选择性好。 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠 总被引:16,自引:0,他引:16
建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8 色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸的水溶液(pH 3.5)作为流动相,流速为1.00 mL/min,检测波长为254 nm,整个分离过程在30 min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率,其中NaFeEDTA的添加量为0.50~4.00 g/L时,其回收率为94.15%~101.5%。对NaFeEDTA添加量为2.00 g/L的铁强化酱油样品重复测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.89%。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0.03 mg/L。本方法简单、快速、重现性好,可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星 总被引:2,自引:0,他引:2
1 前言恩诺沙星 ( enrofloxacin,ERFX)系全合成新一代喹诺酮类抗菌药、具有高效、广谱 ,耐药菌极少、副作用小等优点 ,是当今世界动物用最佳的抗感染类药物之一[1~ 5] 。Kung等[3] 认为 ERFX抗菌是其在体内代谢为环丙沙星 ( ciprofloxacin,CPFX)而发挥作用的。有关分析 ERFX文献较少[2 ] 。为了研究 ERFX的药代动力学 ,本文建立了 ERFX测定的反相离子对 HPLC分析方法。2 实验部分2 .1 仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱系统 ,具CTO-6A柱箱、SCL -6A系统控制器、SPD-6AV紫外 -可见检测器和 C-R3 A色谱数据处理机… 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷 总被引:10,自引:0,他引:10
采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L~ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%~ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。 相似文献
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建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。 相似文献
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反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1~ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 (ITF) ,其中色谱柱为HypersilC4柱 ( 4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,柱填料的孔径为 3 0nm ,粒度为 5 μm) ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1%的三氟乙酸 )溶液 ,梯度洗脱 ,流速为 1mL/min。在 2 14nm检测波长下 ,ITF在 1mg/L~ 10 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数为0 9989,最低检测限为 0 5mg/L。ITF的加标回收率为 93 95 %~ 10 5 90 % ,日内测定结果的RSD <5 3 3 % ,日间测定结果的RSD <6 10 %。方法准确、灵敏 ,可作为一种有效的分析手段。 相似文献
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反相离子对高效液相普法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羰酸 总被引:1,自引:0,他引:1
脂肪醇聚氧乙烯醚羰酸和烷基酚聚氧乙烯醚羰权混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离。色谱柱采用Supelcosil^^mLC-18,流动相为乙晴:甲醇:水=70:1020(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6mmol/L,用氢氧化钠调用PH值至6。在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性。 相似文献