间氯磺酰基苯甲酰氯的合成

三氯甲苯和氯磺酸反应制备了间氯磺酰基苯甲酰氯。反应的最佳条件为:三氯甲苯10 mL(70 mmol),n(三氯甲苯)∶n(氯磺酸)=1∶2,于120℃反应2 h。在最佳反应条件下,收率达81%。     

2,4-二甲氧基苯甲酰氯的合成

2,4-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯经甲基化反应得到2,4-二甲氧基苯甲酸(3);3与SOCl2发生氯化反应合成了2,4-二甲氧基苯甲酰氯(4)。较佳的氯化反应条件为:325mmol,苯70mL,AlCl3250mg,回流反应1.5h,重结晶溶剂为石油醚(90℃～120℃),总产率达74.1%。2～4的结构经1HNMR和FT-IR表征。     

N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺的优化

以磺酰氯和二甲胺盐酸盐为原料在三乙胺催化剂的作用下合成N,N-二甲氨基磺酰氯,并进行了单因素实验,在此基础上运用响应面法对N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺进行了优化,优化调整后的工艺条件为:反应温度9℃,二氯乙烷用量250 mL,n(二甲胺盐酸盐):n(磺酰氯)=1.0:1.2.在该工艺条件下重复实验,N,N-二甲氨基磺...     

邻羟基萘甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙的合成及其对锌离子的识别

设计并合成了用于识别锌离子的荧光传感分子——2-羟基-1-萘甲醛缩-4-二甲氨基苯甲酰腙(1),其结构经1H NMR,IR和MS表征。利用荧光光谱研究了在乙腈中1对过渡金属离子(Zn2+,Cd2+,Cu2+,Hg2+,Pb2+和N i2+)的识别能力。结果表明:1表现出对Zn2+的良好选择性,Zn2+的加入导致1的长波长荧光增强449倍。Job曲线确定1与Zn2+形成1∶1型配合物。     

对二甲氨基苯甲酸的合成

以对二甲氨基苯甲醛为原料,Ag2O为催化剂,空气为氧化剂,合成了紫外吸收剂对二甲氨基苯甲酸,其结构经UV,IR和MS确认。用正交实验设计确定了最佳工艺条件：对二氨基苯甲醛3g(20mmol),Ag2O0．3g(对二甲氨基苯甲醛质量的10％),KOH4．5g(浓度3％),在60℃反应24h,收率75．8％。     

SERS-HPLC联用技术对邻氨基苯硫酚与邻碘苯甲酰氯反应的监测

通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响. 结果表明, 无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2, 1-亚苯基)]二(2-碘苯甲酰胺)}, 在醋酸铜催化下生成3b{10-(2-碘苯甲酰基)二苯并[b, f ][1, 4]硫氮杂-11(10H)-酮}; 无催化剂条件下经历亲核取代反应及硫自由基耦合的过程, 在醋酸铜催化下产物 1b 的结构发生变异生成3b. 所得结果与核磁质谱等常规非现场技术解析结构一致.     

新型水溶性大π共轭高分子——聚吡咯｛2,5-[双(对二甲氨基苯甲烯)]｝的合成

该研究合成了一种新型水溶性大π共轭高分子———聚吡咯 ｛２ ,５ ［ 二（ 对二甲氨基苯甲烯）］｝（ＰＰＤＭＡＢ） ,它能溶于强酸的水溶液,在１ｍｏｌ／Ｌ 的盐酸中溶解度为０－５ ～１－０ｇ／１００ｍＬ．通过ＥＡ、ＸＰＳ、ＦＴ ＩＲ、ＵＶ Ｖｉｓ ＮＩＲ、Ｉｎ ｓｉｔｕ ＵＶ Ｖｉｓ ＮＩＲ 对ＰＰＤＭＡＢ进行了结构表征．通过质子化、碘掺杂、浓硫酸（９８ ％ ） 掺杂等处理,ＰＰＤＭＡＢ的电导率提高２～４ 个数量级（δ＝ １０ － ７ ～１０－ ５Ｓ／ｃｍ） ．在质子化、去质子化的过程中ＰＰＤＭＡＢ发生了可逆的颜色变化,本征态（ 综色） 质子态（ 墨兰色） ．     

丙烯酸(4-N,N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯及其水溶性聚合物的合成及其光化学性质研究

合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4 N,N 二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P(DMACEA co AA).用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合物溶液的光敏感性,用傅立叶红外光谱研究了聚合物成膜后的光交联性及其过程.结果表明:DMACEA具有较好的光敏性,P(DMACEA co AA)具有较好光交联性,交联膜水溶胀和透光性也较好.     

光谱法研究对氨基苯乙酮缩对二甲氨基苯甲酰腙与DNA的相互作用

合成了对氨基苯乙酮缩对二甲氨基苯甲酰腙(AAPABH),采用荧光光谱法和UV-Vis吸收光谱法研究了AAPABH与DNA的相互作用。在pH 7.4Tris-HCl缓冲溶液中,以345 nm激发该化合物发射弱荧光,加入DNA后出现明显的荧光增强现象,表明探针分子与DNA结合形成了稳定配合物,其结合常数为5.48×107L/mol。研究了离子强度对体系荧光强度的影响,结果显示NaCl的加入未引起AAPABH-DNA体系荧光强度明显变化,表明AAPABH和DNA间不存在静电作用;同时DNA对AAPABH吸收光谱的影响表现为减色效应、探针分子与热变性后的DNA作用力明显小于与未变性DNA间的作用力、探针分子与溴化乙锭(EB)竞争结合DNA使得EB-DNA体系荧光猝灭,上述实验结果均表明探针分子主要以嵌插作用方式与DNA作用。     

三苄基氯化锡及其衍生物的合成

三苄基氯化锡最初用格氏法制得。Keiti等曾报道由锡和苄基氯直接制备,这时溶剂对反应的影响很大:用水作溶剂时得到三苄基锡;用甲苯作溶剂时得到二苄基二氯化锡;用正丁醇作溶剂时三苄基氯化锡的产率只有61％。在反应体系中加入KI、KBr或H_3PO_4等催化剂,三苄基氯化锡的产率也只有60％。本文用DMF作溶剂,AlCl_3-I_2作催化剂,并首次在反应体系中加入镁、锌、铝和钠等使副产物氯化亚锡还原成活性很高的金属锡,后者再与等基氯反应,可使三苄基氯化锡的产率提高到91.3％。文中还报导三种尚     

对二甲氨基苯甲酰腙衍生物与金属离子间的相互作用

合成了对二甲氨基苯甲酰缩噻吩(1)、呋喃(2)、苯(3)等腙类衍生物,并通过氢谱、碳谱和质谱进行表征,采用吸收光谱法研究了其与金属离子间的相互作用。结果表明,含噻吩基团的腙衍生物1与Hg2+结合,形成1∶1稳定的配合物,结合常数为9.7×104L·mol-1,噻吩衍生物1对Hg2+响应的线性范围为1.0~18μmol/L,检出限为0.28μmol/L,且Cu2+,Fe3+和Ni2+等共存金属离子不干扰测定。对照化合物中的呋喃衍生物2可1∶1结合Hg2+,Zn2+和Cd2+,其与Hg2+和Zn2+的结合常数分别为6.5×104L·mol-1和5.0×105L·mol-1;而苯衍生物3对测试的金属离子均未显示光谱变化。由此可见,化合物1对Hg2+的高选择性结合作用源于结合基团中不同配位原子的组合,其所含的S和O均参与了与Hg2+的配位作用。     

对苯二甲酸二甲酯光氯化合成对苯二甲酰氯中间体的研究

从光氯化对苯二甲酸二甲酯合成对苯二甲酰氯的中间体中分离到一个新化合物，经化学分析和波谱测试鉴定，其结构为：４－二氯甲氧甲酰基苯甲酯甲酯。     

对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯盐酸盐的合成

为了降低对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯盐酸盐的合成成本,以对硝基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺在三氯化铁的催化下反应生成对硝基苯腈,收率75%.硝基苯腈与氯化铵发生成脒反应生成对硝基苯甲脒,收率63.6%.它在碱性条件下与氯甲酸正己酯发生酰化反应得到对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯,收率96.7%.得到的正己酯经还原反应得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯,收率85.3%.最后与氯化氢成盐得对氨基苯甲脒盐酸盐,收率高达99.2%.终产物经1 H NMR和ESI-MS进行表征.     

氨基蒽醌衍生物的合成及其用作锂电池正极材料的电化学性能

合成了两种新型的有机正极材料——5-氨基-2,3-二氢-1,4-二羟基蒽醌(ADDAQ)和5-氨基-1,4-二羟基蒽醌(ADAQ),用核磁氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)、元素分析(EA)、傅里叶红外(FTIR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱等方法对材料进行了表征,应用恒流充放电(GD/C)、循环伏安法(CV)、交流阻抗(EIS)等测试手段对材料的电化学性能进行了测试.实验结果表明:相比ADDAQ,ADAQ首次放电容量和循环性能都有显著提高.ADAQ的首次放电比容量为185mAh·g-1,50次循环之后容量为93mAh·g-1.并讨论了ADDAQ和ADAQ电化学性能差异的原因.     

取代邻羟基二苯甲酮的合成1,3,5—三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯的...

控制反应物摩尔比、反应温度和反应时间，１，３，５－三甲氧基苯与对位取代苯甲酰氯发生Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，选择性地合成了２－羟基－４，６－二甲氧基－４＇－Ｒ二苯甲酮和３（４″－Ｒ－苯甲酰基）－２－羟基－４，６－二甲氧基－４＇－Ｒ－二苯甲酮。反应条件温和，产率较高。化合物的结构都经元素分析、＾１Ｈ ＮＭＲ和ＩＲ确定。     

聚合负载三氯化钕配合物的合成及其催化活性——含硫醇和亚砜基团的配合物

合成了含—CH     

含不同水溶性基团的三聚氰氯衍生物的合成

木质纤维素制备乙醇最关键的步骤是使纤维素水解成可发酵糖,但目前纤维素水解效率很低,是生物质能源化利用的瓶颈。依据活性染料染色纤维素类织物具有"活性脆损"的性质提出一种新思路——以化学改性的方法改变纤维素的结晶结构从而提高其水解效率。采用三聚氰氯与氨基丙酸、氨基乙磺酸中的-NH2发生亲核取代反应,制备含有不同水溶性基团的三聚氰氯衍生物作为木质纤维素化学改性的改性剂。通过红外光谱、高效液相色谱质谱联用、13C NMR谱对其进行结构验证。     

甲氧苄啶的合成

丙烯腈与苯胺经ZnCl2/AcOH体系催化加成得β-苯胺丙腈(2);2与3,4,5-三甲氧基苯甲醛在叔丁醇钾存在下缩合制得β-苯胺基-α-3,4,5-三甲氧基苯基丙烯腈(3);3在甲醇钠甲醇溶液中与硝酸胍环化合成了甲氧苄啶(TMP),总收率77.1%.3和TMP的结构经1H NMR和EI-MS表征.     

新型水溶性聚[(3-辛酰基吡咯-2,5-二)对二甲氨基苯甲烯]的合成、表征及性能研究

合成一种新型含推-拉电子基团的大π共轭高分子聚[(3-辛酰基吡咯-2,5-二)对二甲氨基苯甲烯](POPDMABE).用氢核磁共振谱、傅里叶红外光谱、紫外-可见光谱等分析手段对聚合物POPDMABE进行了结构表征.该聚合物易溶于多种极性有机溶剂和酸性水溶液,易于加工.热重分析表明,POPDMABE可耐180℃的高温.通过X射线衍射和透射电镜研究表明,POPDMABE以晶态和无定形态共存.光致发光光谱表明,在360nm的紫外光激发下,POPDMABE能发出蓝色荧光.