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乙烯基酯树脂整体柱用于溶菌酶的分离 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲基丙烯酸间苯二酚二缩甘油酯树脂兼作单体和交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,十六醇为致孔剂,在不锈钢柱管中制成聚合物整体柱,通过电镜分析考察了该聚合物的微观孔结构.以此聚合物整体柱为基质,将该柱修饰为具有二醇基的聚合物整体柱,考察了此修饰柱的通透性,并将其作为高效液相色谱固定相考察了该柱对溶菌酶(Lys)的最大吸附量、α-淀粉酶(α-Amy)和溶菌酶在该柱上的分离,并对蛋清中的溶菌酶进行了分离.结果表明,分离效果良好,为蛋白分离提供了一种简单、快捷、有效的方法. 相似文献
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以4-乙烯基苯硼酸为单体,季戊四醇三丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇和二甘醇为致孔剂,经原位聚合制备了聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)毛细管整体柱.以单体、交联剂、致孔剂和引发剂的用量为4种因素,最大吸附量、柱效和保留时间为3个考察标准,利用实验设计软件(DOE)优化了其合成条件,验证了正交实验最优结果,得到了整体柱合成的最佳配比为单体7.32 mg,交联剂6 mg,致孔L剂100 μL,引发剂1 mg.在最佳条件下合成整体柱,并进行表征,在微径液相色谱(μHPLC)和加压毛细管电色谱(pCEC)实验中考察了分离特性.结果表明,整体柱固定相表面的硼酸基团在碱性条件下能特异性吸附邻苯二酚、腺苷等含有邻二羟基结构的化合物,具有亲和色谱的特性;同时由于交联剂的性质使其具有反相分离机理,在含有20%有机相的条件下能够将极性不同的苯系物分开. 相似文献
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以乙烯基酯树脂为单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,过二硫酸钾为引发剂,泊洛沙姆(PF127)为乳化剂,由原位聚合制备了聚(乙烯基酯树脂-二甲基丙烯酸乙二醇酯)整体柱,柱材由油包水(W/O)高内相比乳液聚合而得。用扫描电镜和压汞法考察了所得整体柱的结构及孔径分布情况。将该聚合物衍生化处理后制成强阳离子整体柱,考察其用于液相色谱中的分离能力。该柱可快速分离鸡蛋清中的溶菌酶,考察了缓冲盐浓度及pH对溶菌酶在柱上保留行为的影响;测定了该柱对溶菌酶的吸附能力,最大吸附量为1.23mg/g。 相似文献
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苯乙烯(St)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在致孔剂甲苯和十二醇存在下,直接以Ф4.6×50mm色谱柱管为模具,同时在整个反应过程中通过氩气对反应混合物施加一个恒定的压力,通过原位聚合制备了聚(苯乙烯-二乙烯基苯)(PSD)型整体柱。在聚合过程中对反应混合物施加一定的压力,使制备的整体柱表面光滑无凹痕现象,并且使柱子的两头平整不凹陷,有利于提高柱效。本文对整体柱的孔结构及其对蛋白质的分离性能进行了研究。实验结果表明,整体柱内部含有大量类似渠道的大孔,孔径为2μm~3μm,在流速为5ml/min时,背压为7MPa。而且流速对色谱分离效率的影响小,流速从1ml/min增大到3ml/min时,牛血清白蛋白和溶菌酶这两种蛋白质的总分离效能指标K1的值基本保持不变,保持在3.35左右,说明可以通过提高流速实现蛋白质的快速分离。 相似文献
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以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,以环己醇和正十二醇为致孔剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,直接以50 mm×4.6 mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备聚(GMA-DVB)型整体柱。以GMA和DVB的体积比、环己醇和十二醇的体积比以及BPO占聚合物的质量分数为三因素,以分离苯和乙苯等小分子物质时的半峰宽分离度(R1/2)为考察指标,进行三因素三水平的正交试验,通过测定整体柱的比表面积、孔径和孔容分布对其进行表征。结果表明,制备整体柱的最优配方为V(GMA): V(DVB): V(环己醇): V(正十二醇)=0.825:0.825:1.32:2.03, BPO的质量分数为0.7%。应用所制备的整体柱分离苯和乙苯等小分子物质,理论塔板数达到37000塔板/m, R1/2值达到7.14,完全达到基线分离,分离时间小于10 min。该方法制备整体柱的重复性好,柱效较高,基本满足商品化要求。 相似文献
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以二乙烯基苯(DVB)为单体,十二烷醇和甲苯为制孔剂,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下,直接以φ4.6×50mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备了聚(二乙烯基苯)型整体柱.通过析因设计,以十二烷醇占反应混合物体积比,二乙烯基苯占反应混合物体积比,偶氮二异丁腈所占聚合物质量比3因素,以整体柱对小分子的分离度为响应指标进行了3因素2水平全析因实验.结果表明,引发剂的量对分离度的影响最大,其次为十二烷醇占反应混合物体积比与引发剂占聚合物质量比的交互作用和3因素交互作用,而其他效应,如十二烷醇占反应混合物体积比,DVB占反应混合物体积比,十二烷醇与DVB的交互作用,DVB与引发剂的交互作用的影响较小,可以忽略;从而得到了分离小分子物质的最优配方;通过测定整体柱的比表面积,孔径和孔容分布对其进行表征.所制备的整体柱,能够通过高效液相色谱系统对苯,乙苯和萘这3种小分子物质进行分离.分离条件为:100×4.6mm I.D.色谱柱,流动相为乙腈:水=80:20(v/v),流速1mL/min,检测峰值254nm.色谱柱背压5MPa,分离时间10min. 相似文献
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A novel porous polymeric monolithic column based on poly(high internal phase emulsion) methacrylate monolith was prepared and applied to fast separation of proteins. The block copolymer chemistry of high internal phase emulsions was used in the experiment. These unique properties, together with high porosity, good mechanical property, chemical modification of the surface make themselves superior in monolithic medium applications. Morphology of the monolithic material was studied by scanning electron microscopy. The stability of the emulsion and the load of hydroxyl groups–the active group of the monolithic column were investigated. Additionally, the capabilities of separation of this column in conjunction with high performance liquid chromatography (HPLC) were investigated. Immunoglobulin was separated from human plasma and chicken egg yolk with high resolution on the hydrophobic interaction chromatographic column in a short time. The effects of pH and concentration of mobile phase (buffer) on the elution of immunoglobulin were investigated. Moreover, fast separation of a two mode protein mixture (α‐amylase and lysozyme) on the monolith was achieved within 1.5 min at a velocity of 1445 cm·h?1. As a result, good separation was achieved, and stable low back pressure drop was ensured at high throughput elution with an even longer column. 相似文献
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本实验合成了一种以聚乙烯基酯树脂为原料的聚合物整体柱。在聚合反应中,聚乙烯基酯树脂在聚合中既作为单体同时也作为交联剂,偶氮二异丁腈作为引发剂,十六醇为致孔剂。聚合物制得后以扫描电镜考察了该聚合物的内部形态。同时联合高效液相色谱分别考察了该整体柱的分离能力和载样量。在分离实验中,考察了流动相的浓度及pH值对分离效果的影响。结果表明,溶菌酶可成功的从鸡卵清中分离出,并在较短的时间内取得了较好的分离效果。 相似文献
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人免疫球蛋白 G(HIg G)是一种重要的生物大分子 ,是人血浆中的主要成分之一 ,通常采用免疫学的方法测定 .蛋白 A(Protein A)与免疫球蛋白 (HIg G)的 Fc区之间具有很强的特异性亲和作用 ,因而固载蛋白 A的亲和介质可用于免疫球蛋白及单克隆抗体的分离、纯化和分析测定[1~ 3 ] .根据固定相存在形式的不同 ,毛细管色谱柱主要有开管、填充和连续床柱 3种方式 .连续床具有相比高、易制备 (一步合成 )、孔径易控制、不需烧塞子和易改性等优点 .连续床与其它常用的亲和介质 (如球型凝胶颗粒、灌流色谱基质 [4、 5] 、膜介质 [6,7] 等 )相比具… 相似文献
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研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH对凝胶化过程的影响,探讨了不同的四甲氧基硅烷/聚乙二醇比例、不同制也剂浓度对柱结构的影响,以及不同焙烧温度和酸活化处理方法对柱体Si0H含量和线性收缩率的影响,由此确定最佳制备条件。结果表明,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,无开裂变形现象;不同制备条件,可以产生具有不同微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔的整体柱,可适合不同物质的分离和分析。 相似文献
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在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨了开管柱中离子交换对分离的影响,进一步以天麻提取物为样品,对二维分离系统加以评价,... 相似文献