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本文采用国产阳离子交换树脂CM-FF,两步柱层析从小鼠颌下腺中分离、纯化神经生长因子(β-NGF),并与Whatman公司的CM-C(CM32)离子交换树脂进行了比较。结果表明:CM-FF吸附β-NGF的最适pH分别为6.8和40,最佳流速:柱Ⅰ0.5ml/min,柱Ⅱ0.3ml/min,最佳解析剂为含0.4mol/LNaCl的pH9.0的Tris-HCl缓冲液。CM-FF每克可吸附小鼠颌下腺粗蛋白3-4g,最终纯化得β-NGF2-3mg。CM-FF在分离、纯化β-NGF的应用效果与CM-32是基本相同的,可以替代或至少部分替代CM-32,用于β-NGF的分离、纯化。 相似文献
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环精固定相—电化学检测测定肾上腺素和拟肾上腺素对映体 总被引:7,自引:0,他引:7
以乙酰化-β-环糊精作固定相,较系统地研究了流动相组成及柱温、流速等对肾上腺素类对映体分离的影响,优化了反相色谱流动相组成为0.06ml/LNaOA(pH5.0) 0.03mmol/L EDTA.2Na 2(vol)%CH3CN,工作电位E为+0.60V。探讨了环糊精立体选择性与主-客体分子结构之间的关系。工作曲线的线性范围0-250μg/L,检测限低于0.60ng/L,相对标准偏差小于3.5%。 相似文献
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离子色谱法同时测定氟、磷酸根和六氟磷酸根离子 总被引:5,自引:0,他引:5
氟、磷酸根和六氟磷酸根离子在流速为0.25ml.min^-1,淋洗液为0.001mol.l^-1Na2CO3和0.005mol.L^-1NaOH溶液,在离子色谱仪上能较好地分离。氟,磷酸根和六氟磷酸根离子的检出限分别为7.29,70.5和295ng.ml^-1,该方法具有良好的线性,测定结果有较好的重现性,样品测定结果满意。 相似文献
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研究了在pH5.5的HOAc-NaOAc-抗坏血酸-KI溶液中,用单扫描示波极谱法获得镉与KI络合物吸附波用于微量镉测定的方法,峰电位在-0.73V(vs.SCE),峰电流与镉在0.4-80ug/50ml范围内呈良好的线性关系,检出限为4ug.L^-1,线性回归曲线方程为I=3.47x(ug/50ml)-0.02,相关系数r=0.9998,测定硫酸锌中镉的标准加入回收率可达99-102%。 相似文献
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应用液-液色谱联用技术在线富集测定环境水中西维因和抗蚜威的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
为高效液相色谱法测定环境水样中残留的西维因和抗蚜威的含量,应用了液-液色谱联用技术,实现了在线富集、分离和检测。分析中用YWG-C18(10mm×4.6mm,10μm)和YWG-C18(150mm×4.6mm,10μm)依次作为富集柱和分离柱,以体积比45比55混合的甲醇与水的混合溶液作为流动相,其流速为1.0mL·min^-1。选定紫外光度检测的波长为228nm,试样溶液在富集柱上的流速为5.0mL·min^-1。此外,对渗漏体积等参素也作了试验,分析信号值与两农药的质量浓度在0.04~1.0μg·L^-1范围内呈线性关系。测得方法的检出限(S/N=3)为0.008μg·L^-1(西维因)和0.014μg·L^-1(抗蚜威),回收试验的结果在93%~119%之间。还对日内和日间精密度进行了试验,测定西维因的日内精密度为1.3%~20.0%,日间精密度为2.39/6~22.2%,测定抗蚜威的日内精密度为2.0%~10.8%,日间精密度为2.2%~5.8%。 相似文献
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微柱富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼 总被引:1,自引:0,他引:1
提出和制备了一种负载苯基荧光酮(PF)的滤纸纤维柱,用于石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼的预富集。试验表明:在pH2.0时,控制待测液流速在2.0mL·min^-1以内,可定量富集钼(Ⅵ),饱和吸附量为25.2μg·g^-1。用流速1.0mL·min^-1的氨水(3+97)2.0mL,可将5.0μg钼(Ⅵ)从吸附柱上定量洗脱。对国家地质标准物质GSS5和GSR1的分析结果表明,该方法可靠。测定了人工合成锌样、铜精矿中痕量钼,方法的检出限为1.01μg·L^-1,回收率为92.0%~103.0%。 相似文献
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对一种分离测定氨基酸方法的改进 总被引:17,自引:4,他引:17
对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离。 相似文献
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研究了新试剂 1 -( 2 ,6 -二氯 -4 -硝基苯 ) -3 -( 4-硝基苯 ) -三氮烯与镉的显色反应。在 Triton X-1 0 0存在下 ,于 p H=9.8~ 1 1 .0的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,镉与试剂有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 3型黄色配合物 ,最大吸收波长为 44 5nm。用双峰双波长法测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .85× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。用拟定的方法测定了人发和废水中的镉含量 ,标准加入回收率分别为 1 0 4.5%和 1 0 5.8% ,相对标准偏差分别为 3 .2 %和 4.1 %。 相似文献
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对GB 11892 - 1989《水质 高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。 相似文献
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对生物探针与脱氧核糖核酸(DNA)的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。 相似文献
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对铕测定方法的近期进展作了评述,涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论(引述文献59篇)。 相似文献
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生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。 相似文献
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本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。 相似文献
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热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定 总被引:1,自引:0,他引:1
以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。 相似文献