NEWS——磁场固定毛细管电色谱柱的制备及评价、半胱氨酸在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及检测

毛细管电色谱(CEC)集毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性为一体,在药物和生物分析领域有着巨大的应用潜力.最近,天津大学药物科学与技术学院的万谦宏研究组在Anal.Chem.,2007,79(13)：5082～5086发表的论文中,报道了制备毛细管电色谱柱的新方法.     

毛细管电色谱应用研究进展

对近年来毛细管电色谱(CEC)的研究现状以及实际应用进行归纳总结。以查阅国内外有关文献资料的方法,综述毛细管电色谱的研究现状以及在药物、食品、农残、化妆品、氨基酸以及环境检测等分析中的应用。毛细管电色谱在上述分析领域中获得了广泛的应用,同时对毛细管电色谱的未来发展方向(加压毛细管电色谱)进行了展望。毛细管电色谱拥有广阔的发展应用前景。     

共价有机框架材料在毛细管电色谱中的应用进展

毛细管电色谱(CEC)因兼具高效液相色谱(HPLC)的高选择性和毛细管电泳(CE)的高分离效率而受到越来越多研究者的关注。在毛细管电色谱中,选择合适的固定相材料对获得优异的分离效果起着十分重要的作用。近年来,多种新型材料如氧化石墨烯、蛋白质、金属有机框架(MOFs)及共价有机框架(COFs)等被作为固定相应用于毛细管电色谱领域以期获得更好的分离性能,同时拓展毛细管电色谱的应用范围。其中,COFs因具有孔隙率高、比表面积大、高稳定性、孔径可调和可设计性强等独特性质,在毛细管电色谱领域显示出了巨大的应用前景。鉴于此,本文对2016-2023年间COFs在毛细管电色谱领域的研究进展进行了综述,包括COFs毛细管电色谱柱的分类和制备方法,以及基于COFs固定相的毛细管电色谱技术在环境内分泌干扰物、农药、芳香族化合物、氨基酸及药物分离领域中的应用及分离机理等内容。最后对发展基于COFs固定相的毛细管电色谱应努力解决的问题和该技术未来的发展方向进行了分析和展望。     

痕量脑啡肽的毛细管电色谱分析技术研究

加压毛细管电色谱为近年来发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法.亲水毛细管电色谱相较于反相色谱(RPC)和正相色谱(NPLC),在分离极性化合物时,有其独特优势~([1,2]).最近,基于极性固定相的亲水作用毛细管电色谱(HICEC)备受关注,是当前色谱微分离技术的研究热点.     

毛细管电色谱分析苯氧羧酸类药残的研究

毛细管电色谱(CEC)是近年发展起来的一种高效、快速微柱分离方法,主要分为填充毛细管电色谱,开管毛细管电色谱和整体式毛细管电色谱.开管毛细管电色谱无柱塞和填料,不易产生气泡,且无涡流扩散,能获得较高柱效,其电渗流流速比填充柱大60%,适用于快速分析,具有良好的应用前景.     

CEC-ESI-TOF/MS手性分离两种β_2-受体激动剂的研究

本实验以自制毛细管电色谱整体柱为手性分离柱,应用毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CECESI-TOF/MS)联用技术,通过优化CEC分离条件和MS检测条件分离分析得到两种β2-受体激动剂药物。实验结果表明两种β2-受体激动剂药物盐酸克伦特罗和盐酸班布特罗在优化条件下均能达到基线分离,分离度分别为2.31和1.83,为该类药物的手性分离提供了一种新思路。     

以枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM)为键合固定相的开管毛细管电色谱柱的制备及评价

用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作偶联剂, 在毛细管内壁上逐步合成树枝形大分子聚酰胺-胺(PAMAM), 制得了1, 2和3代PAMAM键合的开管毛细管电色谱柱, 并对其性能进行了研究. 结果表明, 随着大分子代数的增加, 毛细管电渗流(EOF)逐步下降. 利用制得的1, 2和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸和脯氨酸的分离进行对比, 结果显示, 随着大分子PAMAM代数的增加, 分离度逐步增大, 丙氨酸和脯氨酸可在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上达到基线分离. 采用非衍生化法和3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱成功地分析了精氨酸、 丙氨酸、 脯氨酸、 甲硫氨酸和组氨酸. 结果表明, 键合毛细管柱具有良好的重现性和稳定性.     

现代质谱及其联用技术在抗癌药物研究中的应用

综述了质谱及其联用技术(如气相色谱-质谱,液相色谱-质谱,毛细管电泳-质谱等)在抗癌药物的分离鉴定、药物代谢产物的研究及药物作用机理方面的应用,总结了其发展潜力。     

β-环糊精衍生物手性固定相的制备及其在毛细管电色谱-质谱中的应用

通过对β-环糊精进行化学修饰,得到含乙烯基的β-环糊精(UPA-β-CD),并以UPA-β-CD为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,运用原位聚合法制备了新型毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,对整体柱固定相进行红外光谱、扫描电子显微镜表征。结果表明,所制备的固定相成功键合到毛细管内,并形成复杂的孔隙结构。在毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)模式下对盐酸奥昔布宁和盐酸苄丝肼两种手性药物对映体进行拆分。优化分离条件下,两种手性药物均达到基线分离,其分离度RS分别为1.76和2.12。     

毛细管电色谱研究进展

毛细管电色谱技术(CEC)是一种集微柱液相色谱的高选择性、多样性及高效毛细管电泳(HPCE)的高效性、高分辩率为一体的新的电泳分离技术。本文介绍了毛细管电色谱的历史、发展及研究现状;并对电色谱的基本理论与技术作了阐述。     

丙二酰胺型大环多胺键合固定相在毛细管开管电色谱中的应用

毛细管电色谱 ( Capillary electrochromatography,简称 CEC)是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法 [1～ 4] .由于它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或者在毛细管内壁键合固定相 ,且采用电渗流作为驱动力 ,因而兼有高效液相色谱和毛细管电泳的分离特点 ,已应用于复杂的药物分析 [2 ] .填充柱毛细管柱具有工艺要求高、容易产生气泡、焦耳热和价格昂贵等缺点 .开管柱电色谱( Open- tubular CEC,简称 OTCEC)是将固定相键合或涂覆在毛细管的内壁 ,避免了上述缺陷 .因此已引起高度重视 [3,4] .大环多胺的结构与冠醚类似 ,是一…     

α-烯基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与评价

将烯丙基缩水甘油醚(AGE)和β-环糊精在碱性条件下作用得到带有α烯基的环糊精衍生物——4(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-β-环糊精(PCD),利用这种衍生物和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,在毛细管中通过原位聚合反应,一步法制备得到了新型β-环糊精聚合物毛细管电色谱手性整体柱.在毛细管电色谱(CEC)模式下,应...     

天冬酰胺修饰硅胶极性固定相的制备

硅胶是最常用的色谱固定相填料.毛细管电色谱(CEC)广泛地使用反相硅胶填料分离中性和非极性物质.极性和碱性物质由于在反相填料上色谱保留很小或不保留,对这些物质的分离长期以来一直是毛细管电色谱反相分离模式的挑战~([1,2]).     

毛细管等电聚焦/加压毛细管电色谱二维分离体系在多肽分离中的应用

以毛细管等电聚焦(cIEF)为第一维分离模式,以反相加压毛细管电色谱(pCEC)为第二维分离模式,开展离线二维色谱分离研究,并对复杂肽段进行分离.羟丙基纤维紊(HPC)涂层的毛细管用于cIEF分离,对6种标准蛋白质的平均分离柱效约为31万.在毛细管末端引进电隔离槽,方便了第一维样品的收集.在加电6 kV下,第二维pCE...     

光聚合整体式咖啡因印迹毛细管柱的制备及分离性能

分子印迹技术作为一种制备对目标分子具有专一识别能力的功能高分子的方法 ,近年来在化学化工、生物化学与生物技术的许多领域中得到广泛应用 [1～ 4 ] .分子印迹技术与微分离方法 (包括微柱液相色谱、毛细管电泳、毛细管电色谱和芯片分离等 )结合已引起人们极大的兴趣和关注[5,6] .毛细管柱是毛细管电色谱和微柱液相色谱的关键部件 ,目前普遍使用的是烷基键合硅胶微粒的填充柱 ,存在制备时须烧塞和填充两大困难 ,以及使用时易产生气泡和易折断等缺点 .将含被识别分子 (印迹分子 )、交联剂、溶剂、功能单体和引发剂的混合液注入毛细管 ,经光…     

1μm C18固定相的制备及在手性加压毛细管电色谱中的应用

制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。     

毛细管电色谱-激光诱导荧光联用技术进展

作为一种新兴的微分离技术,毛细管电色谱(CEC)结合了毛细管电泳的高效性和高效液相色谱高选择性的优点,近年来备受关注。本文简单介绍了CEC的基本原理、常用色谱柱和检测器。重点针对毛细管电色谱-激光诱导荧光检测联用技术进行了综述,包括该方法在生物、医药、环境等诸多领域的应用。     

毛细管电色谱-电喷雾电离-飞行时间质谱分离分析盐酸地尔硫卓和盐酸维拉帕米混合手性药物

建立一种毛细管电色谱-电喷雾电离-飞行时间质谱(CEC-ESI-TOF MS)联用技术分离分析钙离子拮抗剂类混合手性药物的方法.利用实验室自制的β-环糊精衍生物电色谱整体柱,在优化的CEC分离条件及MS检测条件下,两种混合手性药物盐酸地尔硫卓和盐酸维拉帕米中的4个组分在18 min内实现基线分离并被检测.利用该方法拆分...     

毛细管电色谱和加压毛细管电色谱的进展与应用

毛细管电色谱(CEC)以内含色谱固定相的毛细管为分离柱,以电渗流为驱动力,既可以分离带电物质也可以分离中性物质。它结合了毛细管电泳和高效液相色谱两者的优点,兼具高柱效、高分辨率、高选择性和高峰容量的特点,同时具有色谱和电泳的双重分离机理。然而,“纯粹”的电色谱在实际应用中有着天然的弱点,即: 在电流通过毛细管柱中的流动相时容易产生气泡(焦耳热作用),从而使电流中断和电渗流停止,毛细管柱必须被重新用流动相润湿后方能再次使用。加压毛细管电色谱(pCEC)将液相色谱中的压力流引入CEC系统中,不仅解决了气泡、干柱等问题,而且实现了定量阀进样和二元梯度洗脱。CEC和pCEC作为微分离领域的两种前沿技术,满足了当前复杂样品分析和分析仪器微型化的需求,近年来获得了广泛的关注。本文综述了这两种技术近来的发展,包括仪器、色谱固定相的发展,总结了其在生命科学、药物分析、食品安全以及环保样品分析等方面的应用进展,评述了各方法的特点,并展望了CEC和pCEC今后的发展和应用前景。     

使用含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱的研究进展

 毛细管电色谱是近年发展起来的高效、高选择性的微分离技术。与一般的毛细管电泳和使用ODS反相填料的毛细管电色谱相比 ,含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱能提供较大且可控的电渗流 ,便于拓宽分离对象 ,优化分离条件。对使用含离子涂层柱的毛细管电泳和电色谱的特点、发展和应用状况进行了综述。