Abschätzung der Ein- und Mehrphononenanteile der Absorption von Polymeren zwischen 1011 Hz und 1012 Hz

Zusammenfassung Bei allen teilkristallinen und glasigen Stoffen beginnt mit steigender Frequenz nach dem Auslaufen der durch Relaxation bedingten dielektrischen Verlustmaxima ein erneuter Anstieg der Absorption mit der Frequenz. Dieser ist nicht durch einen neuen Relaxationsprozeß, sondern als Ausläufer der Resonanzabsorption zu erklären. Im Rahmen dieser Arbeit wurden die Untersuchungen des Untergrundverlustes auf 32 und 75 GHz-Meßfrequenz und Temperaturen zwischen 4° und 300 °K ausgedehnt.Die temperaturabhängigen Messungen gaben, im Zusammenhang mit störungstheoretischen Abschätzungen und den bei tieferen Frequenzen gefundenen Ergebnissen, Aufschluß über die der Absorption zugrunde liegenden Vorgänge: In Gläsern und partiell kristallinen Stoffen ist eine fehlordnungsinduzierte Einphononenabsorption möglich, da durch das Fehlen der Fernordnung die Auswahlregeln für die IR-Absorption teilweise aufgehoben werden. Dazu kommt eine starke Absorption am langwelligen Ausläufer durch Mehrphononen-Differenzprozesse.Es wurde ein erster Versuch zur Abschätzung des temperaturunabhängigen Anteils der Absorption im mm-Wellengebiet gemacht, der einen sinnvollen, angenäherten Verlauf der Einphononenabsorption mit der Frequenz lieferte. Auch die Tieftemperatursteigung der tg (T)-Kurven gab den Hinweis, daß mit abnehmendem Kristallanteil die niedrigsten optisch aktiven Schwingungen bis in das mm-Wellengebiet reichen.Herrn Prof. Dr.F. H. Müller danken wir für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit. Für die theoretisehen Betraehtungen danken wit Frau Dr.tH. Hell. Das Jenaer Glaswerk Schott & Gen. stellte für uns die Glasproben her. Der Deutschen Forschungsgemeinsehaft danken wir für Personal- und Sachmittel.     

Arch?ometrische Untersuchungen von r?mischen Ziegeln und Wandplatten

Zusammenfassung Am Beispiel von Ziegel- und Wandplattenbruchstücken einer römischen Wüstung bei Schwarzenholz (Saarland) wird die Auswertung der Analysendaten und der Ergebnisse von Schnittbetrachtungen vorgestellt. Als geeignete Analysenverfahren erweisen sich die Röntgenfluorescenzanalyse und die Atomabsorptionsspektralanalyse. Mit Hilfe der Taxometrie gelingt eine Einteilung der Bruchstücke in die Gruppen Örtliches Material, Blickweiler und Gestempeltes Material. Die Untersuchungsergebnisse gestatten die Bestimmung des mengenmäßigen Anteils verschiedener Produktionen für einen Fundplatz und erlauben somit dem Archäologen Aussagen über wirtschaftliche Zusammenhänge.Für finanzielle Unterstützung danken wir der Stiftung Volkswagenwerk, Hannover.     

Zur Analyse von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff in Metallen

Zusammenfassung Gegenwärtiger Stand und Entwicklungstendenzen der heute für die Bestimmung von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff zur Verfügung stehenden Methoden werden in einer kritischen Übersicht aufgezeigt. Neben der Probenvorbereitung werden chemische Verfahren (Isolationsverfahren, Wasserstoffreduktionsverfahren, Kjeldahl-Verfahren, Verbrennungsverfahren, Heißextraktionsverfahren) und physikalische Verfahren (Festkörpermassenspektroskopie, Emissionsspektroskopie, IR-Absorptionsmethode, Dämpfungsmessung, Aktivierungsanalyse) im Hinblick auf Verbesserung des Nachweisvermögens und Erhöhung der Genauigkeit behandelt. Auf die bei verschiedenen Methoden vorhandenen Möglichkeiten zur Differenzierung zwischen Gehalten an Probenoberflächen und den im Bulk gelöst oder in Form von Verbindungen vorliegenden Elementgehalten wird hingewiesen.

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Contribution to the analysis of oxygen, nitrogen and carbon in metals

Summary The present state of the methods and trends of development in the determination of oxygen, nitrogen and carbon in metals are pointed out in a critical review. Besides the sample preparation, the chemical determination methods (chemical isolation of compounds, hydrogen reduction method, Kjeldahl method, combustion method, vacuum and inert-gas fusion) and the physical methods (spark-source mass spectrometry, emission spectroscopy, i.r.-absorption method, internal friction measurement, activation analysis) are dealt with. Some of the involved methods enable discrimination between the amounts of the elements on the sample surface, and those dissolved in the bulk as interstitials or present as compounds respectively.

Herrn Prof. Dr. G. Tölg danke ich für zahlreiche Anregungen, Frau D. Ehret für ihre Mithilfe bei der Anfertigung des Manuskripts.     

Beitr?ge zur Untersuchung des Torfes im Hinblick auf seine balneotherapeutische Verwendung

Zusammenfassung Für die balneologische Beurteilung des Torfes werden die am Balneologischen Institut bei der Universität München und an der Deutschen Forschungsanstalt für Lebensmittelchemie München ausgearbeiteten und gebräuchlichen Methoden der chemischen und physikalischen Untersuchung beschrieben.Der Kleinen Badetorfanalyse, die für die überwiegende Mehrzahl der Badetorfe Deutsehlands in Frage kommt, wird ein Verfahren der abgekürzten organischen Gruppenanalyse zugrunde gelegt, das auf den früher von W. BENADE sowie von S. W. Souci u. Mitarb. ausgearbeiteten Torf-Analysengängen aufgebaut ist und die quantitative Ermittelung der wichtigsten Stoffgruppen (gekennzeichnet durch den vorwiegenden Gehalt an Huminsäuren, Bitumen, wasserlöslichen Kohlenhydraten, Hemicellulosen und Cellulose, Lignin und Huminen) ermöglicht. Die angegebenen Methoden gestatten einen weiteren Ausbau zur Groen Badetorfanalyse.Ein Berechnungsschema und eine tabellarische Übersicht zum Zwecke der einheitlichen Darstellung der Untersuchungsergebnisse werden angegeben.Frl. Anneliese Hartmann, Technische Assistentin, sei für ihre sorgfältige Mitarbeit auch an dieser Stelle bestens gedankt.     

Chromatographic determination of solubility of low soluble substances the physico-chemical basis

The physico-chemical basis for a direct chromatographic determination of solubility of low soluble substances by means of adsorption and partition TLC is discussed. This method is a practical consequence of the chromatographic binary solutions model, a new semi-empirical approach based on phenomenological thermodynamics.

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Chromatographische Bestimmung der Löslichkeit von schwerlöslichen Substanzen. Die physikalisch-chemische Basis (Kurze Mitteilung)

Zusammenfassung Die physikalisch-chemische Basis einer direkten chromatographischen Bestimmung der Löslichkeit von schwerlöslichen Substanzen mit Hilfe der Adsorptions- und Verteilungsdünnschichtchromatographie wird diskutiert. Die Möglichkeit einer solchen Bestimmung ist die praktische Konsequenz des chromatographischen Modells der binären Lösungen, einer neuen semiempirischen, auf der phänomenologischen Thermodynamik begründeten Methode.

     

Was wird von einem Analytiker erwartet?

Zusammenfassung Die Instrumentelle Analytik ist ein moderner Zweig der Analytischen Chemie und Hilfswissenschaft für Chemie, Biologie, Geologie, Mineralogie, Archäologie, Kunstwissenschaften, Klinische Chemie und Medizin.Um die Problematik der Instrumentellen Analytik und ihre Trends zu demonstrieren, werden neue Techniken der Absorptions-Spektroskopie, NMR-Spektroskopie und Massenspektrometrie sowie die Möglichkeiten der Verwendung elektronischer Rechenanlagen und neue Technologien diskutiert.Vortrag auf der GDCh-Jahrestagung 8.–12. 9. 1975, Köln, im Rahmen der Fachgruppenveranstaltung Analytische Chemie. — Der Vortrag von G. Tölg: Spurenanalyse der Elemente — Zahlenlotto oder exakte Wissenschaft? wurde in Naturwissenschaften63, 99–110 (1976) veröffentlicht.     

Untersuchung der Stabilisierung von Polyacrylnitrilfasern „Bulana” mittels Differentialthermoanalyse

Zusammenfassung Mittels DTA und DSC wird das Verhalten der Polyacrylnitrilfaser Bulana mit und ohne Vorbehandlung mit einer Lösung von 2-Phenyl-2-(3,5 Dinitro-4-Hydroxyphenyl)-Propan in Nitrobenzol beim Erhitzen an der Luft und in Stickstoff erforscht. Dabei werden erhöhte Temperaturen für Beginn und Maximum der exothermen Prozesse Zyklisierung und Oxydation sowie verminderte Enthalpieveränderungen (H) beobachtet. Die Aktivierungsenergie der Prozesse betrug für die Ausgangsfaser 29,8 kcal/mol und für die mit DNKPh vorbehandelte Faser 32,4 kcal/mol.

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Summary DTA and DSC measurements were used for studying the behaviour of crude PAN-fibre Bulana as well as PAN treated with a solution of 2-phenyl-2-(3,5 dinitro-4 hydroxyphenyl)-propane in nitrobenzene during heating in air and in nitrogen. As a result of the treatment an increase of the temperatures of initiation result of the treatment an increase of the temperatures of initiation and maximum of the exothermic reaction as well as a decrease of the enthalpy (H) were found. The calculated activation energy of cyclization and oxydation was 29,8 kcal/mol in case of PAN-fibre Bulana and increased to 32,4 kcal/mol in case of PAN-fibre Bulana treated with DNKPh.