不同方法掺杂Au对纳米α-Fe2O3气敏性能的影响

分别采用共沉淀法、浸渍法、紫外辐照法制备了掺杂不同Au含量的α-Fe2O3纳米粉体,并制作了旁热式厚膜型气敏元件.用XRD、TG-DTA和TEM技术对纳米晶的晶型、晶粒大小及形貌进行了表征.考察了掺杂方法、Au含量及焙烧温度对α-Fe2O3气敏性能的影响.结果表明,采用三种方法掺杂适量Au后,都使α-Fe2O3的气敏性有了显著提高,其中采用共沉淀法,在400℃焙烧的Au质量分数为1.5%的α-Fe2O3的气敏性最佳.     

室温研磨固相反应法制备γ-Fe2O3纳米粉体及其气敏性能研究

本文首次以硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂O、氢氧化钠NaOH和聚乙二醇(PEG-200)为反应物，采用室温研磨固相反应法合成了γ-Fe₂O₃纳米粉体，并用红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和气敏元件测试系统对产物的结构、表观形貌及气敏性能进行表征。结果表明，FeOOH在300~500 ℃热处理1 h均为γ-Fe₂O₃晶相，粒径为4~10 nm；600 ℃热处理1 h后转化为α-Fe₂O₃晶相。300 ℃焙烧后获得的γ-Fe₂O₃纳米粉体制成的气敏元件对乙醇有较高的灵敏度和较好的选择性。另外，以FeCl₃为铁源时仅能得到纯α-Fe₂O₃纳米粉体，表明不同的铁源和PEG碳链的长短对产物的形成具有至关重要的影响。     

化学沉淀-局部规整法制备棒状M型钡铁氧体的形成历程

以针状α-FeOOH为原料,采用化学沉淀-局部规整法制备了棒状BaFe₁₂O₁₉,通过TG/DTA、FTIR、XRD及SEM/EDS方法研究了BaFe₁₂O₁₉的形成历程。结果表明,前驱体为晶态BaCO₃包覆针状α-FeOOH复合物且呈现较好一维针状形貌,其长径比为16～17;前驱体焙烧过程为α-FeOOH首先脱去-OH生成中间相α-Fe₂O₃,尔后α-Fe₂O₃与BaCO₃反应生成另一中间相BaFe₂O₄,最后两中间相α-Fe₂O₃和BaFe₂O₄在高温(900 ℃以上)条件下反应生成目标产物BaFe₁₂O₁₉。固相反应引起的晶相转变过程中前驱体焙烧物的长径比随焙烧温度的增加逐渐减小,1 000℃焙烧产物长径比为7～8,存在极少量BaFe₂O₄和α-Fe₂O₃中间相,1 100 ℃焙烧产物长径比为2.5～7.0,为BaFe₁₂O₁₉纯相。     

Pd掺杂的纳米晶α-Fe2O3基CO敏感元件

采用共沉淀法制备了掺杂Pd和其它元素的纳米晶α-Fe2O3粉体,并制作了厚膜型CO敏感元件,用XRD、TEM和比表面积测定技术对合成的粉体进行了表征,考察了掺杂元素的各类和含量及焙烧温度对敏感元件的灵敏度的影响,结果表明,掺杂5％Sn^4＋和1％Pd^2 ,在450℃焙烧的α-Fe2O3对CO的气敏性最佳。     

Pd掺杂的纳米晶α-Fe_2O_3基CO敏感元件

采用共沉淀法制备了掺杂 Pd和其它元素的纳米晶α-Fe2 O3 粉体 ,并制作了厚膜型 CO敏感元件 .用XRD、TEM和比表面积测定技术对合成的粉体进行了表征 ,考察了掺杂元素的种类和含量及焙烧温度对敏感元件的灵敏度的影响 .结果表明 ,掺杂 5% Sn4 和 1 % Pd2 ,在 4 50℃焙烧的α-Fe2 O3 对 CO的气敏性最佳 .     

Pd掺杂的纳米晶a-Fe2O3基CO敏感元件

采用共沉淀法制备了掺杂Pd和其它元素的纳米晶α-Fe2O3粉体,并制作了厚膜型CO敏感元件.用XRD、TEM和比表面积测定技术对合成的粉体进行了表征,考察了掺杂元素的种类和含量及焙烧温度对敏感元件的灵敏度的影响.结果表明,掺杂5％Sn4+和1％Pd2+,在450℃焙烧的α-Fe2O3对CO的气敏性最佳.     

3D α-Fe2O3/掺氮石墨烯/碳纳米管复合材料及其储锂性能

针对α-Fe₂O₃负极在充放电过程中存在的体积膨胀及首次库伦效率低等主要问题,本文采用简单的水热法制备出具有三维多孔结构的α-Fe₂O₃/掺氮石墨烯(N-GNS)/碳纳米管(CNTs)复合材料。XRD,SEM,TEM及XPS等测试结果表明碳纳米管成功插入到掺氮石墨烯片层间,暴露N-GNS表面的晶格缺陷,为α-Fe₂O₃晶体生长提供了大量成核位点。粒径大小为30~70nm的α-Fe₂O₃颗粒均匀锚定于N-GNS/CNTs三维复合碳载体内进行高效储锂反应。电化学测试结果显示,这种三维复合结构有效改善了α-Fe₂O₃/GNS负极的电化学性能。     

回流水热合成均分散纳米α-Fe2O3单晶粒子

系统地研究了以Fe(NO₃)₃为原料，回流水热合成均分散α-Fe₂O₃纳米粒子。实验结果显示:当pH=1时，随着水热时间的增加，由透射电镜测试可知，多孔性纺锤形α-Fe₂O₃单晶转变成粒径在45 nm左右的均分散菱形单晶;而Fe(NO₃)₃用氨水中和形成Fe(OH)₃凝胶后，随着初始pH值的增加，完全转变成α-Fe₂O₃所需的时间增加、粒径减小，但产物的结构更为完整。另外通过实验发现，反应体系中存在的电解质对α-Fe₂O₃晶体的生成有促进作用。同时对初始pH值及电解质对α-Fe₂O₃生成速率的影响机理进行了分析。     

α-Fe2O3空心球的水热法制备及其对苯酚的吸附性能

以铁氰化钾、磷酸二氢铵等为反应物,采用水热法合成了α-Fe₂O₃空心球,并用XRD,TEM,FESEM(场发射扫描电镜)、UV-Vis和低温氮吸附脱附对其进行了表征。结果表明,α-Fe₂O₃空心球直径在200～560 nm之间,其BET比表面积为80 m²·g^-1,平均孔径为8.5 nm。考察了反应时间、反应物用量和反应温度等对α-Fe₂O₃空心球形貌和大小的影响,提出了其可能的形成机理。研究了室温下α-Fe₂O₃空心球吸附苯酚的性能,吸附达平衡时,其吸附苯酚的量达97 mg·g^-1。     

Au/α-Fe2O3 催化剂存贮失活环境因素及机理分析

 采用沉积沉淀法制备了 CO 低温氧化催化剂 Au/α-Fe₂O₃, 通过 X 射线衍射、X 射线光电子能谱、N₂ 吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱、H₂ 程序升温还原和 CO₂ 程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征, 探讨了在室温大气气氛下光线照射以及表面吸附等环境因素所导致的催化剂存贮失活及其作用机理. 结果表明, 经 110 ^oC 干燥的 Au/α-Fe₂O₃催化剂表面同时存在 Au³⁺和 Au^δ+ (0 ≤ δ ≤ 1) 物种, 且前者催化 CO 氧化的活性更高; 在室温大气气氛下, 紫外线照射会引起 Au³⁺的还原和 Au 颗粒的生长, 导致催化剂的不可逆失活. 此外, 空气中的 H₂O 和 CO₂ 可同时吸附在 α-Fe₂O₃的表面, 形成表面碳酸盐物种, 会引起催化剂的可逆失活.     

磁性固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3-Fe3O4的制备与性能研究

利用化学共沉淀法将磁性基质与固体酸组装制备磁性纳米固体超强酸催化剂，利用XRD、Raman、TG-DSC、M?ssbauer、TEM、HRTEM等手段对样品性质进行表征。结果表明：磁性基质的引入赋予固体超强酸以超顺磁性；Fe₃O₄、Al₂O₃粒子弥散在ZrO₂基质中，烧结过程中阻碍了扩散传质的进行以及晶界移动，抑制了ZrO₂晶体生长，稳定了四方晶相(T-ZrO₂)；样品粒径分布集中，平均约为32 nm；HRTEM显示T-ZrO₂晶体生长取向于(101)方向，晶面间距d(101)=0.29 nm；Hammett指示剂法测得经600 ℃焙烧后产物的酸强度H_o＜-13.8，酸强度大于浓硫酸(H_o=-11.93)。以柠檬酸三丁酯的合成作为磁性固体超强酸SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃-Fe₃O₄催化剂的探针反应，结果表明外磁场的引入提高了柠檬酸的转化率。     

介孔α-Fe2O3表面配合反应平衡常数测定

采用十二胺为模板剂、氨水做沉淀剂成功制备了介孔α-Fe₂O₃, 通过粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、N₂吸附/脱附技术对样品晶相、形貌和比表面积进行了表征. 根据介孔α-Fe₂O₃悬浮液的酸碱滴定数据, 使用FITEQL软件, 采用双电层恒电容模型计算得出了介孔α-Fe₂O₃的表面酸碱反应平衡常数. 在此基础上研究了Cu^2＋, Pb^2＋, Zn^2＋在介孔氧化铁表面的吸附行为, 使用WinSGW软件模拟得出了相应的表面配合反应平衡常数并讨论了其吸附机理.     

表面缺陷α-Fe2O3(001)纳米片双活性位点类芬顿催化剂用于降解污染物

纯Fe₂O₃表面活性位点较少具有较低的催化活性限制了其在多相芬顿催化体系中的应用。通常采用元素掺杂、贵金属负载以及与其它化合物质复合等改性措施来提升催化活性,然而这些措施存在催化剂制备复杂,制备成本高以及催化剂的精细结构难以精准控制等问题。因此,本文提出在α-Fe₂O₃表面引入氧空位缺陷构筑双活性位点（Fe²⁺和氧空位）用于促进H₂O₂分解提高降解污染物降解效率。实验结果发现α-Fe₂O_3-x-330/H₂O₂体系具有较宽的pH使用范围（pH=2~10）。当pH=4时,罗丹明B的降解速率常数为0.834 h^-1,而且催化剂具有磁性,易回收重复使用。催化机理研究表明氧空位缺陷α-Fe₂O_3-x催化剂的氧空位和Fe²⁺两种活性位点均可促进H₂O₂分解,而且氧空位的引入有利于污染物在催化剂表面的吸附进一步提高催化性能。     

Al2O3催化剂结构对催化臭氧化活性的影响

以Al₂O₃为催化剂催化臭氧化处理邻苯二甲酸二甲酯. 通过XRD、比表面积、孔结构、FTIR和活性评价等方法对催化剂的物化性质及催化活性进行了研究, 考察了焙烧温度、成型粒径对催化剂活性的影响. 结果表明, Al₂O₃催化剂对臭氧化降解邻苯二甲酸二甲酯具有很高的催化活性, 反应120 min后, 总有机碳(TOC)的去除率从单独臭氧氧化的23.9%提高到55.1%; 焙烧温度对催化剂的活性具有很大的影响, 600 ℃催化剂催化活性最高; 随着焙烧温度的升高, Al₂O₃晶型经历了从γ-Al₂O₃到θ-Al₂O₃到α-Al₂O₃的转变, 催化剂的比表面积、焙烧得到的孔容逐渐变小, 晶体粒径变大, 表面•OH数量减少, 催化活性下降. Al₂O₃成型粒径的减小, 提高了催化剂的外比表面积, 减小了内部传质扩散的影响, 从而提高了催化活性.     

球形α-Fe2O3纳米粉体的超声水解法合成与表征

Hematite (α-Fe₂O₃) nanopowder was synthesized from 0.1 mol·L^-1 FeCl₃ solution by sonochemical hydrolysis method, and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron micrograph (TEM), Fourier transform infrared (FTIR), Fourier transform Raman (FT-Raman) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results showed that the spherical, well-dispersed α-Fe₂O₃ nanopowder was obtained with the average size of 20 nm. The possible mechanism for the formation of α-Fe₂O₃ nanoparticals was also discussed.     

SO42-/SnO2-Fe2O3固体酸催化下的环酮Baeyer-Villiger氧化反应及缩合反应

采用共沉淀的方法制备了不同Fe 掺杂量的SO₄^2-/SnO₂-Fe₂O₃固体超强酸催化剂. 利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱, 粉末X射线衍射(XRD), N₂吸附-脱附实验(BET), 热重(TG)分析和扫描电镜(SEM)等方法对样品进行了表征. 考察了所得催化剂对4-叔丁基环己酮与乙二醇缩合反应的催化性能. 实验结果表明, 与未经过掺杂改性的SO₄^2-/SnO₂固体酸催化剂相比, 改性后催化剂的催化性能得到了改善. 研究了以Fe/Sn 摩尔比为0.5的SO₄^2-/SnO₂-Fe₂O₃固体酸为催化剂, 部分醛酮类化合物与乙二醇及1,2-丙二醇的缩合反应. 考察了反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响. 同时, 将所得催化剂应用于环酮Baeyer-Villiger 氧化反应中, 催化剂表现出良好的催化活性, 且催化剂具有一定的循环使用性.     

Fe2O3纳米粒子的配位聚合物固相热解制备及其储锂性能

以1,4-苯二甲酸为配体,FeCl3为金属盐,采用溶剂热法合成了苯二甲酸-铁配位聚合物晶体.以其为前驱体,通过固相热解制备了尺寸均一的α-Fe₂O₃纳米粒子.利用XRD、FT-IR、SEM及TEM等手段对配位聚合物及其热解产物进行了表征.将α-Fe₂O₃纳米粒子用作锂离子电池负极材料,电化学测试结果表明:在0.1 A·g^-1电流密度下充放电50次后,材料的可逆比容量仍保持在530 mAh·g^-1,表现出较高的比容量和优异的循环稳定性.     

均匀共沉淀法制备钛酸钡-钡铁氧体核-壳结构粒子

用均匀共沉淀法制备了钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子, 研究了沉淀反应温度、尿素/金属离子摩尔比值(R)和BaTiO₃浓度对核-壳粒子形貌和结构的影响, 探讨了钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子在焙烧时的形成过程及其磁性能. 采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析仪对钛酸钡-钡铁氧体前驱物核-壳粒子及钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子的形貌和结构进行了表征, 采用振动样品磁强计(VSM)研究了钛酸钡-钡铁氧体核-壳粒子的磁性能. 结果表明: 当沉淀反应温度为100 °C, R为180, BaTiO₃浓度为2.5 g·L^-1时, 金属离子沉淀完全, 得到的钛酸钡-钡铁氧体前驱物核-壳粒子包覆层均匀、完整、光滑, 厚度约为10 nm. 过高的温度和R值都会导致大量独立颗粒杂质的生成; 随着BaTiO₃浓度的增大, 包覆层厚度有减小的趋势. 当焙烧温度为900 °C时, 壳层中开始形成BaFe₁₂O₁₉相, 其形成过程为晶态的α-Fe₂O₃和BaCO₃首先生成中间相BaFe₂O₄, 然后由BaFe₂O₄和α-Fe₂O₃反应得到最终的BaFe₁₂O₁₉. 当焙烧温度为1000 °C时, 壳层完全转化为BaFe₁₂O₁₉相. 随着焙烧温度从900 °C升高到1000 °C, 所得BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉核-壳粒子的饱和磁化强度从16.5 A·m²·kg^-1增加到39.5 A·m²·kg^-1, 矫顽力从340 kA·m^-1略微降低到316 kA·m^-1.     

化学共沉淀法制备气敏材料Cd2+XSb2O6.8

采用化学共沉淀法,以可溶性的镉盐和三价锑盐为源物质、氢氧化物作共沉淀剂,在较宽的Cd/Sb摩尔配比范围内,制备出了具有缺陷烧绿石结构的镉锑复合氧化物Cd₂Sb₂O_6.8及其固溶体。研究了烧成条件对产物的影响,在较低温度(600℃)下得到了纯相Cd₂Sb₂O_6.8的超微粉,并对其高温反应机理进行了探讨。所得微粉产物制成的厚膜元件经气敏测试,发现n(Cd)/n(Sb)=1.10、 900 ℃、3 h烧成的间隙型固溶体Cd_2+XSb₂O_6.8,对乙炔气体具有非常优秀的气敏性能。     

Ceramic Filter Balls Loaded with α-Fe2O3 and Their Application to NH3-N Wastewater Treatment

Hydrolysis reaction of Fe(NO₃)₃ at a high temperature in the presence of urea as the homogeneous precipitant was studied. With the prepared ceramic filter balls loaded with α-Fe₂O₃ after high temperature calcination, the loading of α-Fe₂O₃ on the porous ceramic filter balls from Fe(NO₃)₃ solutions of different concentrations and mechanical stability of the loaded α-Fe₂O₃ were studied. The product was characterized using XRD and SEM. Adsorption experiments were conducted to evaluate the performance of the product in adsorbing NH₃-N. It turned out that the specific surface area of the ceramic filter balls loaded with α-Fe₂O₃ had increased to 36.5387 m²/g from original 4.6127 m²/g. When the concentration of Fe(NO₃)₃ was 0.40 mol/L, the loading of α-Fe₂O₃ on the ceramic filter balls accounted for 8.4% of the total mass of the adsorbent and α-Fe₂O₃ was adsorbed on the filter balls very well. The adsorption isotherm of NH₃-N on the ceramic filter ball adsorbent loaded with α-Fe₂O₃ was of Langmuir type. The saturated adsorption capacity was 3.33 mg/L, and the adsorption constant K was 0.1873. NH₃-N was adsorbed by α-Fe₂O₃ more easily, which was a kind of specific adsorption.