磷肥中有效磷的示波滴定

根据Ｐｂ２＋能与ＰＯ＿４￣（３－）定量形成沉淀，过量的Ｐｂ２＋在ＮａＣｌＯ３－六次甲基四胺底液示波图上有敏锐切口的性质，报告了磷肥中有效磷含量测定的示波滴定新方法。该法与通用方法相比较，具有操作简便、测定快速、终点直观的优点。     

磷的野外快速半定量——钼蓝试纸法

为大办农业普及大寨县,全面落实农业“八字宪法”,适应开展群众性的找矿、验矿,大力寻找我国磷肥资源的需要,特提出磷的钼蓝试纸法进行野外半定量测定。经广泛推广应用,本法准确、快速、容易掌握,相对误差可控制在20％以内,适用于0.2—40％五氧化二磷的野外普查找矿。钼蓝试纸法是依据在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼酸的黄色络合物,然后在抗坏血酸溶液中被还原成磷钼     

试纸法快速测定高粱中单宁的研究

探讨了试纸与单宁反应的最佳条件,提出了用Fe(SCN)3-壳聚糖试纸法快速检测高粱中单宁的方法。结果表明,在pH 7.0～9.0的条件下,单宁与试纸上的显色物质反应生成紫红色稳定络合物,试纸颜色深浅与样品中单宁浓度成正比,通过与标准色阶图谱比较确定单宁浓度。试纸最低检出限达1.0μg/mL,5 min即可实现检测。应用于7种高粱样品中单宁含量的测定,并通过与国标法测定结果比较,本方法可实现半定量检测,已应用于高粱样品中单宁的实时、快速检测。     

电位滴定法快速测定磷肥中的水溶性磷

建立了电位滴定法快速测定磷肥中水溶性磷含量的方法。用蒸饮水溶解磷肥中的水溶性磷,通过硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子,用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液制试液的酸度（pH=5.4),在乙醇体系中,用一定浓度的硝酸铅标准溶液进行电位滴定,用二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0.66%-0.97%,回收率为100.00%-100.10%。     

超声波溶样法快速测定磷酸二铵中的水溶性磷和有效磷

建立了超声波溶样快速测定磷酸二铵中的水溶性磷和有效磷的方法。采用正交试验法分析影响溶解效果的因素，确定了最佳的溶解条件。溶样时间从8－12h缩短到30min。该方法简便、快捷，与经典法对照，精密度和准确度无显著性差异。     

有机化合物中卤素、硫、氟、磷、硼等元素的简易快速微量测定——介绍三角瓶接触燃烧法

有机化合物中卤素(氯、溴、碘)、氟、磷、硼等非金属元素以及一些金属有机化合物中金属元素的半微量或微量测定一般沿用封管法[凯里司(Carius)法],金属弹简法(Paarbomb法),燃烧管分解等方法。1955年薛立格(Schoniger)在国际微量化学会议上提出了三角瓶内接触燃烧快速测定卤硫的方法,由于这个方法更加简便,更加迅速,已经引起了世界各国有机分析实验室的注意和采用。其应用范围近年来续有发展,目前已可以用来测定有机物中卤素、氟、硫、磷、硼、砷以及金属等元素。三角瓶接触燃烧法的原理极为简单。样品在充满氧气的三角瓶中,以白金丝为接触剂进行燃烧分解,分     

高铬钢中硅和合金钢中磷的简易快速测定

高铬钢(如Cr_Si_2)中硅的比色测定,分析手续较繁,分析速度也慢,而且重现性较差。我们采用7:93硫酸在沸水浴中溶解试样,不但可以保持一定的发色酸度,还可以直接加钼酸铵发色,简化了分析手续,提高了分析速度,操作稳妥可靠,重现性好。     

磷的快速容量法

这里介绍一个新的快速定磷法——铈量法。根据Ce~(4+)在0.5-0.6N硫酸介质中定量地沉淀磷酸根为淡黄色磷酸铈,溶液中过量Ce~(4+)可以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁盐溶液直接回滴。常见的阳离子和阴离子(除AsO_4~(3-)外)都不与磷酸根和Ce(Ⅳ)生成沉淀,故无干扰。而还原性离子如Fe~(2+)、SO_3~(2-)、S~(2-)、NO_2~-以及强氧     

离子色谱法测定磷肥中磷含量

提出了用离子色谱法分离和测定磷肥中磷含量的方法。样品用混合酸消解,使磷转化为磷酸盐,化学抑制电导检测器检测。五氧化二磷在1~50 mg.L-1范围内呈线性关系,检测结果与国标的化学法接近,加标回收率为93.0%~97.8%。     

试纸法快速测定体液及饮料中无机磷酸根

磷在生物圈内的分布较广,广泛存在于动、植物组织中,也是人体含量较多的元素之一[1]。我国食品卫生标准规定,磷酸是食品生产中允许使用的酸味剂,可应用于饮食、果、调味品、果酱等的生产中,同时磷酸盐含量还是饮料的一个质量参数。因此,     

岩石矿物中磷的快速光度测定——混合试剂显色法

磷钼蓝光度法已广泛用于地质试样中磷的测定。但发色速度受温度的影响颇大,一般需加热,显色酸度也较严,稍不注意,游离的钼酸盐被还原而造成测定失败。本文采用抗坏血酸-锑-钼酸盐-酸羟胺组成的混合试剂作为磷的显色剂,可在室温下使磷迅速发色,而且显色后96小时内络合物的吸光度不变。由于在显色剂中引入了较多的盐酸羟胺,有效地抑制了游离钼酸盐的还原,故磷钼蓝的颜色纯且稳定。     

高铬耐磨铸铁中磷的快速分析

我厂研制的双金属缸套的内套使用的是高铬耐磨铸铁 ,铬的质量分数一般为 1 6%～ 1 8% ,在分析磷含量时考虑铬对测定的影响 ,一般采用高氯酸溶样 ,盐酸挥发铬以消除铬的干扰 ,但这种方法试样处理时间长 ,不易掌握 ,日常分析中发现铬对磷有时仍有干扰。为了车间生产的需要 ,试验用高氯酸冒烟氧化溶解试样 ,在高氯酸 -硫酸介质中 ,氟化钠 -氯化亚锡钼蓝光度法测定高铬铸铁中的磷 ,操作简便、快速、准确 ,完全满足实际生产的需要。1　主要试剂与仪器钼酸铵溶液 :50 g.L- 1亚硫酸钠溶液 :1 0 0 g.L- 1 ,当天配制。高锰酸钾溶液和亚硝酸钠溶液 :…     

静电纺丝法制备水中氨氮快速检测试纸

利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨氮快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨氮测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨氮检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂（碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠）的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨氮浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.     

磷矿和磷肥中五氧化二磷的快速测定

方法基于用钠型阳离子交换树脂除去干扰的金属阳离子: nR—SO_3Na+Mc~(+n)→R—SO_3—Me+nNa~+(式中:R——为磺酸类型离子交换树脂的母体;Mc——为金属阳离子。)之后,在pH10的试液中,加过量的磷酸盐沉淀氯化鎂: PO_4~(?)+MgCl_2+NH_4~+=MgNH_4PO_4↓+2Cl~-随卽在不预先分离磷酸銨鎂沉淀的50％乙醇介质中,以鉻黑T为指示剂,用氨羧絡合剂直接滴定过量的氯化鎂:     

快速测定磷酸氢钙中磷

磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业,而磷酸氢钙中磷含量的控制非常重要。测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法等。比色法大多适用于低磷样品,容量法适用范围小。磷酸氢钙中磷含量的标准测定方法是采用磷钼酸喹啉重量法,但该方法操作繁琐,而喹钼柠酮试剂不太稳定,需避光保存。有人对滴定法进行改进,提出直接用碱滴定磷酸盐中磷含量,尽管该方法操作简单快速,但用来测定磷酸氢钙中的磷含量时,结果严重偏高。     

磷酸氢钙中磷的快速测定

高纯度的磷酸氢钙大量用作日光灯的卤磷酸钙荧光粉(下称卤粉)的基质材料。在合成卤粉的过程中,准确地测定磷酸氢钙中磷及钙的含量,对于调整组分制得高质量的卤粉具有决定性意义。目前已有多种方法用于测定磷,但不尽完善。为此,本文介绍采用国产732型强酸性阳离子交换树脂吸附、除去磷酸氢钙溶液中的钙离子,并避免了磷钼铵法出现的缺点。经过吸附除钙的洗     

铬铁矿中微量磷的快速测定

提出用孔雀绿－磷钼杂多酸吸光光度法测定铬铁矿中微量磷时,Ｃｒ（Ⅲ）产生的正干扰可用背景空白予以扣除。方法简便,无需分离,灵敏快速且重现性好。     

介绍煤中固定磷分析步骤的几点改进

本法系采取波兰专家列斯雅克·亚德维加所介绍的完全磷的方法中的优点,来改进以钼酸铵定磷的方法。但它们的基本原理是相同的,仅改变在操作过程中所存在的不足之点。方法的改进,首先在配制钼酸铵试剂时避免了受温度的限制,由于有柠檬酸和硝酸的存在,不能游离出钼酸,故可以煮沸。同时,配制好以后的试剂,还可以长期储存,另外,当生成黄色的沉淀物[PO_4(MoO_3)_(12)](NH_4)_3·2H_2O后,煮沸三至五分钟,沉淀的沉降时间缩短为半个小时。其次,又采用减压抽滤法作为沉淀的过滤和洗涤。由于减压抽滤法,不仅节省了滤纸,而且也节省了时间四分之三(从沉淀到过滤,滴定,总共不超过一个半小时)。最后在中和滴定过程中又用混合指示剂,使滴定的终点更为明显。本法由于具备了上述的优点,同时经过我们半年来的试验,也证实了是个比较快速、准确度又较高的方法。兹将其操作中的优点结合我们试验后的体会作一介绍,以供研究参考。     

乳粉中磷和钙的快速测定

乳粉样品用硝酸在120℃温度下加压消化4 h,所得溶液定容为50 mL,分取部分样品溶液经活性炭脱色后取其滤液用磷钒钼三元杂多酸光度法测定磷,另取部分试样溶液用FAAS法测定钙.称取同一样品6份,按方法测定磷及钙作精密度试验,并用标准加入法做回收试验.磷测定结果的相对标准偏差为1.2%,加标回收率在88.9%～92.7%之间;钙测定结果的相对标准偏差为0.60%,加标回收率在96,6%～103.0%之间.     

纯铜中微量磷的快速光度法测定

纯铜中微量磷一直采用磷钼蓝萃取光度法测定。本文在前人工作基础上,在含聚乙烯醇的0.12—O.20N硫酸溶液中,使磷钒钼杂多酸与结晶紫形成可溶性紫红色离子缔合物,直接于水相中测定磷。在拟定的条件下,基底铜为绿色,几乎无干扰,允许共存的砷、硅量较