微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。本文采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1 1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素干扰对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明：不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照试验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.68%之间,满足生产分析的需要。     

火焰原子吸收光谱法测定爬地虎中6种微量元素

用湿法和干法分别对爬地虎进行处理,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法,利用标准曲线测定爬地虎中几种微量元素的浓度。在优化的仪器工作条件下,对爬地虎果中6种微量元素可进行分别测定,互不干扰,结果的相对标准偏差在0.70%~4.0%,加标回收率在90.0%~108%,方法简便、快速、准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。     

火焰原子吸收法测定木槿中微量元素的含量

目的运用火焰原子吸收光谱法对木槿中茎和叶的Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5种金属元素含量进行了测定。方法用浓V(HNO3)+V(HClO4)=4+1消解样品,采用标准曲线法测定。结果所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素。回收率在95.10%～105.00%之间,RSD小于2%。结论该法简单、准确,结果令人满意。     

矿物中药自然铜的组成与热稳定性研究

采用X射线粉末衍射、热重-差热分析、等离子体发射光谱等分析手段, 对不同产地自然铜和煅自然铜的结构组成、热稳定性和微量元素进行测定和分析. 结果表明: 自然铜的主要物相为FeS2, 煅自然铜则因产地而异, 出现了FeS2(南京中医药大学样品中约86%, 湖南89%, 四川32%, 山西19%), FeS(湖南11%, 安徽24%, 四川24%), Fe3O4(安徽29%), Fe2O3(安徽14%)和FeO(OH) (南京中医药大学14%, 山西74%)等复杂物相. 自然铜在加热到450～800 ℃时, 逐渐发生了由FeS2转变为FeS的相变. 在这些药材中含有丰富的与人体健康密切相关的微量元素, 既含有对人体有益的Ca, Fe, Zn等微量元素, 也含有As, Cd, Pb等有害微量元素. 实验结果为该矿物药的鉴定和评价提供了科学数据.     

火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅

建立了火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中微量金属元素铁、钙、镁、锌、铅含量的方法。煤渣样品采用干灰化后消解,煤质活性炭样品采用稀酸提取进行处理。煤渣中铁、钙、镁元素用标准曲线法定量,活性炭中铁、锌、铅则采用标准加入法定量以减少基体干扰的影响。样品测定结果与文献报道相一致,煤渣尤其是燃烧处理后的煤渣中微量元素含量较高,而煤质活性炭通过复杂工艺处理后,微量元素大大减少。样品中被测元素的加标回收率在88.5%~105.5%之间,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),两类样品中6种元素的检出限分别为0.010,0.015,0.005,0.012,0.013,0.110 mg/L。火焰原子吸收法测定微量元素准确度高、重现性好,适合煤渣和活性炭中微量金属元素的测定。     

小型MPT全谱仪用于中药材葛根中微量元素的测定

采用湿法消解处理样品,应用小型MPT全谱仪对中药材葛根中的镁、铜、铁、钙、锶和钡等6种微量元素进行了测定。讨论了实验参数的最佳化,得到了较好的测量结果,各元素回收率在87%～113%之间,测量精密度均小于2%。     

汽车发动机润滑油使用前后微量元素变化的研究

为了研究汽车发动机润滑油使用前后微量元素变化的情况,采用超谱M型油料分析光谱仪对汽车发动机润滑油在使用前、后油品中的微量元素含量进行了测定,对其测定结果进行了数据处理.分析表明:Ca、Z、Mg、Si、Al、Na、Fe、Cu是润滑油中主要微量元素;使用后润滑油中增加了元素K、Pb、Cr、Ni;Zn元素含量增加最大,增加值为94.9 mg/kg;含量增长率最大是Cu元素,值为500%;含量增长率最小是Ca元素,值为10%.在所测元素中,除元素V外,使用前后汽车发动机润滑油中的微量元素值都不同程度的增加.     

山楂及其中药制剂中无机元素的光谱测定

采用灰化法对山楂、焦山楂、保和丸进行了处理,利用火焰原子吸收法测定了其中无机元素的含量,方法的回收率在95.7%～106.5%之间,相对标准偏差RSD在0.1%～2.6%之间,测定结果准确可靠.结果表明,山楂及其中药制剂中K、Ca、Mg、Fe含量较高.此测定结果可为探讨山楂中微量元素含量与药效的相关性提供科学数据.     

清除树脂辅助液相合成N-苯基高邻苯酞酰亚胺衍生物及其除草活性研究

通过清除树脂辅助液相合成法合成了9个N-苯基高邻苯酞酰亚胺衍生物,纯度70％～95％。其结构经。HNMR,IR,MS和元素分析确认。初步除草活性测试表明部分化合物在150g．ai．ha^-1对苘麻、马刺苋、凹头苋等表现出除草活性。     

1-吡唑酰基-4-芳基氨基脲类化合物的合成及除草活性

为了寻求新的含吡唑氨基脲先导化合物, 用4-溴-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰肼与取代苯基异氰酸酯反应得到了14个新的含吡唑氨基脲类化合物. 经IR, ¹H NMR, MS和元素分析对化合物的结构进行了表征. 初步生物活性实验结果表明, 在225 mg/m²浓度下, 1-(1-甲基-3-乙基-4-溴-5-吡唑甲酰基)-4-(2,4-二甲基苯基)氨基脲(4k)对苘麻(Abutilon theophrasti)、藜(Chenopodium album)及刺苋(Amaranthus spinosus)抑制活性达到100%.     

取代均三氮杂苯氧基苯氧丙酸酯的合成及其除草活性

以三聚氯氰、二乙胺及2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯为原料,经2步取代反应合成了2个新的取代均三氮杂苯氧基苯氧丙酸酯(4a和4b),其结构经1H NMR, IR和元素分析表征.生物活性测试结果表明,4对双子叶杂草苘麻有较好的除草活性.     

N-{2-氯-5-[3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基]苯基}酰胺类化合物的合成及除草活性

为了寻找高效、安全的除草活性化合物, 合成了12个全新的N-{2-氯-5-[3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基]苯基}酰胺类化合物, 其化学结构经IR, ¹H NMR, LC/MS和元素分析确证. 初步生物活性测定结果表明, 该类化合物具有一定的除草活性, 如7a, 7b, 7c, 7g, 7h, 7i, 7k和7l在有效成分75 g/hm²剂量下, 茎叶处理对苘麻(Abutilon theophrasti)、刺苋(Amaranthus spinosus)等阔叶杂草具有良好的除草活性, 其抑制率达100%.     

N-[2,4-二取代-5-(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-1,2,3,6-四氢嘧啶-1-基)苯基]酰亚胺类化合物的合成及除草活性

脲嘧啶类化合物具有显著的除草活性. 设计并合成了10个未见文献报道的N-[2,4-二取代-5-(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-1,2,3,6-四氢嘧啶-1-基)苯基]酰亚胺类化合物, 其化学结构经1H NMR, IR, HPLC/MS和元素分析表征. 初步生物活性测定结果表明, 该类化合物具有一定的除草活性, 如9a, 9b, 9c, 9f, 9g和9h在有效成分75 g/hm2剂量下, 茎叶处理对苘麻(Abutilon theophrasti Medic )、刺苋(Amaranthus spinosus)等双子叶杂草的抑制率达90%以上.     

Anti-inflammatory activity of Abutilon indicum extract

Abutilon indicum Linn. had been broadly used for its reported biological activities in indigenous system of medicine. The ethanolic extract of the whole plant of A. indicum Linn. was evaluated for its anti-inflammatory activity at doses 250, 500 and 750?mg?kg?1 using the carrageenan-induced paw oedema in healthy Wistar albino rats. Results of in vivo activity led to the conclusion that the ethanolic extract of A. indicum showed predominantly significant activity in a dose-dependent manner, which is comparable to the reference standard ibuprofen. The results prove the traditional use of plant in the treatment of inflammation.     

α-苯磺酰基环十二酮肟酯的合成及其除草活性

以环十二酮为原料, 经过α-取代反应生成中间体α-苯磺酰基环十二酮, 先与NH2OH作用成肟然后酯化反应合成了20个未见文献报道的α-苯磺酰基环十二酮肟酯衍生物(8), 其化学结构经1H NMR, IR和元素分析确证. 初步生物活性测定结果显示, 部分化合物具有一定的除草活性, 如α-苯磺酰基环十二酮肟-2,4-二氯苯氧乙酸酯(8p)在浓度为100和1 mg/L时对马唐(Digitaria sanguinalis)的抑制率分别为100%和80.07%; 对苘麻(Abutilon theophrasti)的抑制率分别为100%和88.70%. 毒力测定结果显示, OE16对马唐的IC50值和苘麻的IC50值分别为0.192和0.151 mg/L.     

New Glycosidic Constituents of Abutilon pakistanicum

Pakisides A and B ( 1 and 2 , resp.), new catalpol‐type iridoid glycosides, and a new glycoside, 3 , of scutellarein have been isolated from the AcOEt‐soluble fraction of the whole plant of Abutilon pakistanicum, along with buddlejoside and lapachol. The structures of new compounds were elucidated by spectroscopic techniques including ¹H‐and ¹³C‐NMR (DEPT), and 2D‐NMR experiments.     

含十五内酯环磺酰脲类化合物的合成

为模拟天然产物的结构, 以α-硝基环十二酮为原料, 通过与丙烯醛的Michael加成、扩环和引入磺酰脲的侧链, 合成了五个含十五内酯环的磺酰脲类化合物4. 它们的结构均通过¹H NMR, IR和元素分析确证. 生测结果表明它们均具有一定的除草活性. 其中以4c的活性最高, 对马唐和苘麻的LC₅₀分别为27.4和71.8 mg/L.     

Synthesis of Novel α-Trifluorothioanisole Derivatives Containing Phenylpyridine Moieties with Herbicidal Activity

To discover novel herbicidal compounds with favorable activity, a range of phenylpyridine-moiety-containing α-trifluorothioanisole derivatives were designed, synthesized, and identified via NMR and HRMS. Preliminary screening of greenhouse-based herbicidal activity revealed that compound 5a exhibited >85% inhibitory activity against broadleaf weeds Amaranthus retroflexus, Abutilon theophrasti, and Eclipta prostrate at 37.5 g a.i./hm², which was slightly superior to that of fomesafen. The current study suggests that compound 5a could be further optimized as an herbicide candidate to control various broadleaf weeds.