脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%～0.47%、0.28%～1.3%和1.6%～2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%～104%、97.8%～100%及96.6%～103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。     

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后,确定实验方案:称样质量0.5 g,助熔剂选用1.0 g钨锡粒,坩埚使用前于1 100℃中灼烧4 h后自然冷却,保存于干燥器中,仪器分析高频功率设定为1.54 k W。在选定的实验条件下,以钢铁标准样品绘制单点校准曲线,以钛合金标准物质IARM 271A验证曲线准确性,建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为3.42%,2.76%(n=10),在两样品中分别加入Leco501–501–1~#及AR871碳标准样品进行回收试验,回收率在96%~106%之间。该方法精密度好,准确性高,可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。     

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T11261-2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。本研究以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明,对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法：当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确的测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率（分析功率在4000W～4500W）的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1:1（称样量为0.3g～0.6g）,即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示,采用本研究所建立的方法,氧含量测试结果相对标准偏差（RSD）小于8.0%;采用钢标样进行回收率实验,回收率值在97%～108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。本研究所建立的分析方法可准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。     

基于五元助熔剂的高频-红外吸收法测定硅铁中碳、硫含量

以EMIA-820V型高频-红外碳硫分析仪为测量仪器,采用W,Sn,Fe,M o和Ni混合的五元助熔剂法对硅铁中C,S的含量进行了测定。通过对分析电流、称样量、助熔剂配比等条件实验的优化,确定了最佳分析条件为:分析电流175 m A,称样量0.106~0.156g,助熔剂配比W 1.2 g+Sn 0.5 g+Fe 0.5 g+M o 0.045 g+Ni 0.05 g。结果熔样后坩埚光滑无飞溅,数据精密度RSD7.0%,测定范围为C:0.0030%~0.025%,S:0.0030%~0.025%。本方法相比国标方法实现了碳、硫同时测定,扩大了碳、硫测定的含量范围。本法可满足硅铁合金中碳、硫量的日常分析,且为硅铁合金中碳、硫量分析的国家标准修订提供依据,为多元助熔剂法的应用提供参考。     

惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中的氢

建立惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中氢含量的方法。将铀金属加工为柱状样品,用25%硝酸、去离子水、丙酮清洗并用冷风吹干后测定。对实验条件进行了优化,坩埚脱气功率为3 500 W,脱气时间不低于70 s,脱气次数不低于5次,分析功率为3 000 W,分析时间为60 s。该方法的检出限为0.02μg/g,氢含量为1.05μg/g的铀金属样品测定结果的相对标准偏差为17.9%(n=6),加标回收率为72.5%~127.3%。该方法灵敏、准确,适用于铀金属中微量氢含量的测定。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%～102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%~0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

热抽取法测定钴块中氢含量

研究了钴块中氢含量的测定方法。采用石英坩埚加载样品,热抽取法进行测定。不加任何助熔剂,分析功率为100%,匹配的分析时间为110 s,比较水平设定为0.1%。在选定的参数下,样品能在完全熔融状态下释放出全部氢。方法加标回收率为80%~119%,测定结果的相对标准偏差小于15%(n=6),检出限为0.5μg/g。热抽取法的精密度优于熔融法的精密度,满足微量气体分析的要求。     

分光光度法测定合金钢中的钼

建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢中钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品中钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢中的钼。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝

建立电感耦合等离子体发射光谱法检测面制食品中铝含量的方法。以硝酸-过氧化氢作为消解体系,样品经微波消解后以5%硝酸定容,测定。对仪器条件进行了优化,铝的分析谱线为396.153 nm,射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.5 L/min。铝的质量浓度(X)在0.5~10 mg/L范围内与谱线强度(Y)线性良好,工作曲线方程为Y=1 743.2X+58.0,线性相关系数r=0.999 9;测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为92.8%~107.0%。用该方法与标准方法对面食样品进行测定,两种方法测定结果相一致。该方法简便、灵敏、准确,适用于面制食品中铝含量的测定。     

脉冲加热-热导法测定高锌铝合金中氢含量

对含锌铝合金中氢分析的取样量、取样方法和加热释氢功率等方面进行了探索性试验,建立了脉冲加热-热导法测定铝合金中氢含量的测定方法.经过条件试验和对比试验,确定了最佳取样量为2.0～4.0 g,表面氢加热功率为850～900W,体积氢加热功率为1250～1350 W.试样9次重复测定结果的相对标准偏差小于6%.用该法对标准...     

二阶导数预处理法在中红外光谱定量分析中的应用研究

介绍了运用最小二乘法建立傅立叶变换中红外光谱定量分析模型的原理和方法。以苯甲酸和邻苯二甲酸氢钾为实验材料获取红外吸收光谱,采用MAT-LAB工程语言编程,分别以吸收光谱和二阶导数光谱,进行中红外光谱定量分析建模波数信息选择,优选出2~4个波数点的光谱信息,建立了中红外光谱定量分析模型。用此模型预测混合物的量,预测值与实际值的相对误差小于5.0%。     

MH电极中氢扩散系数的测定及其应用

利用恒流放电法测定了金属氢化物(MH)电极中氢原子扩散系数的平均值. 通过恒电位法测定了MH电极中氢原子的扩散系数与其荷电态(SOC)的关系. 根据MH电极模型可知, 增大氢原子扩散系数或减小储氢合金粒径均能提高MH电极的快速充电性能, 并能计算出MH电极在不同的初始荷电态、不同充电倍率下, 表面氢原子浓度达到最大值所需的时间.     

Determination of the hydrogen content in Nigeria palm oil by the neutron moderation method

The thermal neutron moderation analysis facility at the Institute of Experimental Physics, Debrecen, Hungary has been used to determine the weight percent of total hydrogen content in Nigerian palm oil. The facility utilizes the fast neutron moderation technique in which the intensity of reflected thermalized neutrons is proportional to the hydrogen content of the sample exposed to fast neutrons. Using a 100 cm³ sample the total hydrogen content in the oven-dry palm oil sample was found to be 12.0±0.1% within a measuring time of 5 minutes. The method is fast and can be used in plant quality control where the hydrogen content must be determined within specific limits.