电分析方法测定环境和生物样品中铝含量及其形态分布研究进展

综述了用极普法、吸附伏安法、计时电位法、离子选择性电极法及流动注射分析法测定环境和生物样品中铝含量及其形态分布研究的进展和现状,比较了各种电分析方法的特点及优缺点。引用文献９７篇。     

用氟离子选择电极测定包头矿中氟

虽然氟离子选择电极在分析中已获得广泛的应用,但是用该电极电位法测定包头矿中氟的结果,人们尚有疑义。本文研究了酸溶蒸馏分离-氟离子电极法测定氟时,稀土元素对氟的回收率的影响和几种常用掩蔽体系对铝(Ⅲ)的掩蔽效果及其试验条件。拟定了碱熔试样,以氟离子电极法测定包头矿中氟的方法,並对     

同时测定血清中4种电解质的流动注射微电极串联电化学自动分析系统

基于流动注射-微电极串联的动态电化学技术,建立了能快速、自动、同时测定血清中K(+),Na(+),Cl(-)和Ca(2+)的分析方法和系统,并成功用于血清样品的测定.为稳定4种电极的基线电位、加快电极响应速度,优化了载流的组分:23mmol/L Na2B4O7-H3BO3(pH 7.40),0.25mmol/L K(+...     

造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中铝的测定

采用氟离子选择电极法测定造纸法烟草薄片浆液、白水及成品中的铝。研究了影响测定结果的主要因素,确定了适宜的测定条件。结果表明:当F-的初始浓度为1×10-3mol/L时,电极电位(E)与铝量(ρ)线性关系良好(R=0.9996),线性范围为2.0~10.0μg/mL,回收率为84.71%~88.42%,RSD为0.57%~3.1%。该法通过控制溶液中氟离子浓度从而实现铝的测定,方法适合于样品中铝的分析。     

毛细管电泳-电化学检测法测定中药杠版归中的活性成分

采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时分离测定了中药杠板归中的阿魏酸、香草酸、槲皮素、咖啡酸、原儿茶酸等主要生物活性成分的含量。考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH值和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为＋0.95V(vs. SCE),在10mmol/L磷酸盐（pH 9.2）的运行缓冲溶液中,五个分析物能够在17min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检测限（S/N＝3）范围从7.1×10-8 到 9.3×10-8g mL-1。该方法已应用于实际样品的分析,样品处理简单,获得了令人满意的结果。     

氟硼酸根离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素

采用氟硼酸根离子选择电极法测定铜基焊料中硼元素的含量。样品用盐酸和硝酸溶解,冒烟1~2min后,加入氢氟酸在沸水浴中氟化5min。采用0.3mol·L-1 EDTA溶液作为络合剂,消除了基体及共存元素对测定的干扰。电极电位测定时溶液的pH为4.1,稳定时间为1h。电极响应平衡时间为2min。加标回收率在100%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.9%。     

氟离子选择电极法在测试中应注意的问题

氟元素的测定方法主要有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者使用试剂较多,但结果准确;后者具有结构简单牢固、灵敏度高、晌应速度快等优点而被广泛地应用。本文就氟离子选择电极法测试中应注意的问题进行归纳和总结。1　电极的响应极限氟离子选择电极在初次使用时,应首先测试其响应极限,由此可准确估计样品的最低检出限。氟离子选择电极的响应极限为0.05mg/L左右。若待测液中氟离子活度小于电极的响应极限,可使用标准加入法,克服因测试电位值与氟离子活度的对数不成线性关系造成的误差,满足分析测试的精密度和准确度。2　氟离子选择电极…     

扩散—电极法测定粮食样品中微量氟

粮食样品中含氟量低微,欲准确测定难度较大。最早的蒸馏-比色法,操作复杂费时,易引起污染;酸浸-电极法虽简便快速,但不适于低含量且结构紧密的粮食样品的测定。1981年Robert等人提出了扩散电极法,实验中,我们发现该方法有如下问题。1.实验中测定值一般在标准曲线的非线性部分,偏离能斯特响应,2.Robert等人的实验所用扩散时间较长,给大批样品测定带来不便。针对这些问题我们采用了Jo-seph提出的空白校正法,使标准曲线低含量弯曲部分直线化,并加大了酸的浓度,提高了扩散温度,减小了样品粒度,使扩散时间由16小时缩短到10小时,此方法可用于含氟量≥0.2ppm作物样品中氟的测定。相对标准偏差为4.9％,回收率为90—116％。     

应用铅离子选择电极电位滴定法测定甘草及其制品中的甘草酸

甘草是中草药中的重要药物、甘草生物、甘草提取物以及甘草酸盐等产品中甘草酸含量的测定方法国内外有很多报导。而采用铅离子选择电极法进行甘草酸的测定目前尚未见报导。根据文献介绍,甘草酸能与铅离子产生沉淀而分离。但其反应条件和生成物组成未见详细报导。为此,我们对于甘草酸铅生成的条件及沉淀物组成进行探讨,并初步确定其分子式。对电位滴定法的准确性、重现性以及各种样品也进行了测定试验。     

铝灰及其浸出液中氟的测定

铝灰中的氟化物是铝灰中的环境危害因子.使用X射线荧光光谱(XRF)法、X射线衍射(XRD)法对15份铝灰样品进行了元素及物相组成检测,使用SPSS 25.0对数据进行因子分析和聚类分析,将15份样品分成四类,从每类中选择1～2个样品,共选取5份样品作为代表进行后续实验.使用离子色谱法和氟离子选择电极法对铝灰浸出液中氟离...     

铋膜电极电位溶出法测定痕量铅、镉、锌

研究了用铋膜电极替代汞膜电极测定痕量重金属元素铅、镉和锌的电位溶出法。实验了同位镀铋膜及测定重金属特别是痕量铅的条件。实验结果表明：铅、镉、锌在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰，峰高和溶出电位与汞膜电极法相近，使用铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。利用铋膜电极电位溶出法测定了水样及血样中痕量铅的含量。     

毛细管电泳-电化学检测法测定饲料中的磺胺类药物

采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED),对饲料中的6种磺胺类药物磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑进行了分离和测定。分别考察了工作电极电位、运行缓冲液的pH和浓度、分离电压和进样时间等实验参数对实验结果的影响。在优化的实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为0.95 V(vs.SCE),在30 mmol/L硼砂-KH2PO4(pH7.6)的运行缓冲溶液中,6个分析物能够在16 min内实现很好的基线分离,被测物浓度与峰电流在3个数量级呈良好的线性,检出限(S/N=3)范围0.08～0.20μg/mL。该方法已应用于实际样品的分析。     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

应用离子交换膜于电位滴定中测定硅酸盐玻璃中四价铈

本文提出了一项把离子交换膜应用于电位滴定的新技术.它把常规电位滴定扩展到微量测定的范围.文中测定了硅酸盐玻璃中微量的四价铈,它可以在10~(-6) N 的低浓度下进行测定,测定下限低达0. 1μg.此法设备简单,操作方便,迅速.分解硅酸盐玻璃样品是在专门设计的聚四氟乙烯密封的容器中进行.在此系统中,110℃下用氢氟酸分解样品可避免样品氧化和沾污.     

钝化与过钝化状态下304不锈钢的点蚀行为研究

为了进一步了解不锈钢钝化膜与过钝化膜的性质,本文对比研究了在不同电位下极化处理后304不锈钢样品的点蚀及表面膜性质,发现空白对照组样品的点蚀电位和1.1 V过钝化处理后样品的点蚀电位相近,而0.5 V钝化处理后样品的点蚀电位较高. 扫描Kelvin探针（SKP）实验结果也验证了这一现象. 扫描电子显微镜（SEM）结果显示,空白对照组样品表面只呈现一般样品抛光后形貌;0.5 V钝化处理后的样品表面被颗粒状钝化膜所覆盖,该膜层决定了样品具有较好的耐蚀性;而1.1 V过钝化处理后的样品表面出现裂缝,导致不锈钢基体继续发生严重的局部腐蚀,可能成为过钝化膜保护性变差的主要原因.     

离子选择电极法测定血清中钾、钠、氯和总钙

利用离子选择电极测定血液中某些电解质的含量,国外已有专用仪器及报导.在利用微小型电极单独测定血清中 K~(+[3,4])、Na~(+[4,5])、Cl~(-[(?)])和总 Ca~(2+[7])的基础上,将钾钠氯钙电极膜合制成一电极组.本文报告,以此电极组指示,样品加入法同时测定血清中的 K~_、Na_+、Cl~-和总 Ca~(2+).电极法测定结果与原子吸收法测 K~+、Na~+、Ca~(2+)和汞量法测 Cl~-的结果一致.经临床100余例分析应用,表明电极法与常规法结果无显著性差异.     

纳米级复合氢氧化镍的循环伏安研究

采用低温固相法和有机液相法制备氢氧化镍及化学掺杂金属阳离子的复合氢氧化镍,TEM测试表明合成出的样品均为纳米级复合氢氧化镍;循环伏安测试,发现样品还原峰电位值(E_R)与掺杂阳离子的电荷半径比(z/r值)呈现一定的关系,表现为电荷半径比越大,样品还原峰电位值也越大.由此得出一个经验关系式,并且从晶体结构方面就还原峰电位值与掺杂金属阳离子的电荷半径比之间的关系以及聚乙二醇表面活性剂对掺杂样品的影响进行了探讨.认为掺杂高价金属阳离子容易形成α-氢氧化镍,它是样品还原峰电位值增大的原因.此外,聚乙二醇通过与掺杂金属阳离子配位作用同样会影响样品的还原峰电位值.     

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉

本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。     

电极法测定食品中糖精含量

近年来国内外已有用糖精电极法直接测定食品中糖精含量的报导,本文参考有关文献,改进样品处理,并提出了排除苯甲酸钠干扰的方法,对测试条件作了进一步探讨。结果表明,该法简便,准确性较高,可用于食品中糖精含量的日常监测及普查分析。     

电极法测定废水中氨氮

介绍了采用电极法测定废水中氨氮时,以吹气法代替蒸馏法对废水水样进行预处理,简化了水样预处理的程序,样品中氨氮的释出率可达90%,加标回收率在60%-98.8%之间。对两种废水样各分析8次,得出其RSD值均小于5%。按3倍标准偏差计算方法的检出限为0.008 mg.L-1。定量测定的最高值为350 mg.L-1。