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有机钛杂环化合物的研究是有机钛化学的重要方面。我们在合成取代环戊二烯基钛络合物的过程中,发现一类新型钛杂环化合物的合成方法: 相似文献
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两相法合成大位阻取代苯甲酸二茂钛配合物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用两相法简便合成了五种新的大位阻取代苯甲酸二茂钛配合物,经元素分析、IR和^1HNMR对其组成及结构进行了表征,结果表明:羧基以单齿单氧形成与钛配位,可以得到二茂钛双分子取代配合物;而羧基邻位有酚羟基存在时,则配体以双齿形式与钛配位形成二茂钛六元环状化合物。 相似文献
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二茂钛氨基酸配合物的合成新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
二茂钛衍生物在催化烯烃聚合、氢化、异构化等领域具有重要应用价值[1] ,同时 ,因该类衍生物还具有良好的抗癌性能 ,且其毒性远远低于顺铂类化合物[2 ] ,使人们对这类配合物的研究一直非常重视 .有文献报道 [3] ,以具有生物活性的配体取代二氯二茂钛中的氯原子 ,可以改善其生物利用率 ,提高二茂钛的抗癌活性 .二茂钛配合物的合成绝大多数都是在无水无氧的有机相中进行的 ,在两相(水相 /有机相 ) [4 ,5] 中则很少 .我们曾经在有机相和水相中合成了一些新的二茂钛氨基酸配合物 [6] ,但操作繁杂 ,反应速度慢 ,影响因素多 ,产率低等是这两种体系… 相似文献
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有水条件下合成二茂钛取代邻苯二甲酸配合物 总被引:1,自引:0,他引:1
最近二、三年 ,含水体系中的金属有机化学反应研究因其具有操作简单 ,对环境污染减少等优势 ,已成为化学研究领域的热点之一[1 ] ,二茂钛衍生物在作为单活性点催化剂催化烯烃聚合以及作为抗肿瘤药物等方面所体现的重要应用价值[2~4] ,使得该类配合物的研究一直倍受关注。然而 ,绝大多数二茂钛衍生物至今仍然在无水无氧等苛刻的有机相中进行催化反应 ,究其原因 ,除结构方面造成在空气中或有水条件下不稳定外 ,其合成方法的限制也是主要因素之一。因此 ,在有水条件下 ,研究二茂钛衍生物的合成及其方法是很有意义的。我们曾在含水介质中合成了… 相似文献
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Cp2 TiCl2 具有很好的抗癌活性 ,已成为第三代抗癌药物[1 - 3] 。为了寻求活性更高的抗癌药物 ,探索抗癌机理 ,我们用 (MeCp) 2 TiCl2 、水杨酸或其衍生物 ,按水相法合成了甲茂钛的水杨酸类配合物。合成路线如下图所示 :其中 :Ⅰ为pH <4 ,X =H ,Y =H的产物 ;Ⅱ为pH <4 ,X =H ,Y =NO2 的产物 ;Ⅲ为pH >6 ,X =NO2 ,Y =NO2 ,Z =O的产物 ;Ⅳ为pH >6 ,X =H ,Y =H ,Z =S的产物。 (Ⅰ~Ⅳ为新化合物 )1 实验部分1 .1 仪器与试剂水杨酸、TiCl4,AR ;5 -硝基水杨酸、3,5 -二硝基水杨酸、5 -磺基… 相似文献
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镁粉可作为储氢材料和某些化学反应试剂,但普通的工业镁粉不够活泼。文献中陆续出现一些制备活性镁的方法,例如用碱金属还原卤化镁 [1,2],用催化法合成氢化镁后脱氢 [3,4],以及在不同条件下使蒽镁分解 [5]。我们曾报道过用蒽镁真空热解制备高活性纳米镁粉的结 果 [6~ 7],由此得到的镁对氢具有很高的反应活性。将这种镁用于制备双格氏化合物 [8,9]和制备纳米氮化镁 [10],表明这种镁粉比著名的 Rieke镁活性高。 Bogdanovic等曾报道过合成氢化镁后用环辛二烯基镍掺杂对 MgH2的放 /吸氢行为有显著的改善 [11]。本文报道用茂钛配合物 (C… 相似文献
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水溶性茂钛配合物的表征及其在芳香酸茂钛衍生物合成中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
二氯二茂钛与5-磺基水杨酸形成了较为稳定的水溶性配合物。由等摩尔系列 法确定了其组成为1:1,通过对含5-磺基水杨酸二茂钛配离子的不溶性配合物1的 结构分析表明,其中的羧基以双齿形式与钛配位,形成了四元环状结构。首次利用 该水溶性配合物在水相和两体系中得到了八种新的二茂钛芳香酸衍生物,为配合物 2 ~ 9。运用元素分析、IR及~1H NMR对它们的组成和结构进行了表征,结果表明 ,这八种配合物中羧基均以单齿形式与钛配位,且不含5-磺基水杨酸配体。 相似文献
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单取代色氨酸四苯基卟啉及其配合物的合成、结构表征及催化性质研究 总被引:6,自引:1,他引:6
模拟细胞色素 P- 4 5 0的活性中心金属卟啉及周围氨基酸残基的结构 ,研究以其共轭大 π电子体系和中心金属原子价改变为基础的金属卟啉的氧化还原性质 ,以及中心金属对轴向配体的配位能力是当前人们感兴趣的课题[1 ] 。本文报道了 5 - [(对 - N-色氨酸丁氧基 )苯基 ]- 10 -15 - 2 0 -三 (对氯苯基 )卟啉及其铁、钴、锰配合物的合成、结构表征和对芳醛的催化氧化行为。实 验 部 分合成1.色氨酸四苯基卟啉 (H2 L )的合成 : 按文献 [2 ]先合成单对羟基卟啉 (收率 4 .2 % ) ,再与1,4二溴丁烷反应得单对溴丁氧基四苯基卟啉 (收率 6 0 % ) ,… 相似文献
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用茂钛配合物高效、高选择性催化4-乙烯基环己烯的异构化 总被引:1,自引:0,他引:1
The catalytic species [Cp2TiH], formed in situ from the reaction of titanocene dichloride with Grignard reagents having a β-H, was found to be a very effective catalytic system for isomerization of diolefin[1~3]. Based on our previous work[3], the titanium-catalyzed isomerization of 4-vinyl-cyclohexene (VCH) was studied in some detail. In this communication, we report the use of various substituted titanocene and polymer-supported titanocene complexes with Grignard reagents as catalyst for the isomerization of VCH. It was reported that base-catalyzed isomerization of VCH formed a very complicated mixture with 60 % conversion[4]. 相似文献
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5-(4-丙氨酸丁氧苯基)-10,15,20-三苯基卟啉及其配合物的合成和性质 总被引:1,自引:0,他引:1
本文首次合成了一种新型的单取代的丙氨酸四苯基卟啉,5-(4-丙氨酸丁氧苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(H2L),及其Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物(CoL、CuL、ZnL),用元素分析、电子光谱、红外光谱、荧光光谱和激光拉曼光谱进行表征。研究了ML存在下,用氧气氧化芳醛的过程,测定了反应体系的吸氧动力学曲线,研究了氧化过程金属卟啉可见光谱变化以及底物和金属卟啉浓度对反应的影响。结果表明,CoL能加速芳醛氧化反应,最大吸氧速率随CoL浓度的增加而增大,但反应诱导期随CoL浓度增大而延长。 相似文献
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Norihiro Tokitoh Kazuto Nagata Nobuhiro Takeda 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(4-5):915-927
The reactions of overcrowded platinum(0) complexes [Pt{P(Ar)Me2}2] (Ar = 2,4,6-tris[bis(trimethylsilyl)methyl]phenyl (Tbt), 2,6-bis[bis- (trimethylsilyl)methyl]-4-[tris(trimethylsilyl)methyl]phenyl (Bbt)) with elemental sulfur and selenium resulted in the formation of the first platinum disulfur and diselenium complexes, [Pt(S2){P(Ar)Me2}2] (4a (Ar = Tbt), 4b (Ar = Bbt) and [Pt(Se2){P(Ar)Me2}2] (5a (Ar = Tbt), 5b (Ar = Bbt)) respectively. The x-ray crystallographic analyses of 4b and 5b showed a novel three-membered PtE2 (E = S, Se) ring structure with a square planar geometry around the platinum center. The oxidation of 4b and 5b with an equimolar amount of m-chloroperbenzoic acid or tert-butyl hydroperoxide in dichloromethane yielded the corresponding disulfur and diselenium monoxide complexes [Pt(E2O){P(Bbt)Me2}2] (6 (E = S), 7 (E = Se)). The further reactions of 6 and 7 with an excess of oxidants gave the corresponding O,S-coordinated thiosulfato complex [Pt(S2 O3){P(Bbt)Me2}2] (8) and the O,O-coordinated selenito complex [Pt(SeO3){P(Bbt)Me2}2] (11), respectively. The dynamic behavior in solution was revealed by the variable-temperature NMR spectroscopy for 4b, 5b, 8, and 11, which indicates the existence of the intramolecular CH···E (E = O, S, Se) interactions between the methine hydrogens of the o-bis(trimethylsilyl)methyl groups and the Pt-bonded chalcogen atoms. 相似文献
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冠醚与轻稀土苦味酸盐配合物的合成和性质 总被引:3,自引:0,他引:3
冠醚对稀土苦味酸盐的萃取研究已有较多报道,但与萃取过程密切相关的冠醚与稀土苦味酸盐配合物的研究却报道不多,本工作合成了文献中尚未见报道的轻稀土苦味酸盐RE(Pic)_3(RE=La、Pr、Nd、Sm、Eu和Gd)与18-冠-6(18C6)的固体配合物并研究其组成和性质。 相似文献
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