1,2-环氧丙醚基芳香酮紫外线吸收剂的微波合成和表征

以2,4-二羟基二苯甲酮、4-羟基苯乙酮(HAP)为原料分别和环氧氯丙烷反应,经微波辐照合成了两种反应性紫外线吸收剂2-羟基-4-缩水甘油醚基二苯甲酮(HEPBP)和4-缩水甘油醚基苯乙酮(EPAP)。结构采用红外光谱、核磁和质谱表征。最佳合成条件为:n(羟基芳香酮)∶n(环氧氯丙烷)=1∶3,微波功率400W,于90℃反应15min,收率分别是52.6%和58.3%。与常规合成方法比较,微波合成法能降低反应温度、大大地缩短反应时间。产物中环氧丙烷基团的引入能明显改善芳香酮类紫外线吸收剂的紫外吸收性能。     

高效液相色谱β-环糊精键合固定相直接拆分硫代和硒代缩水甘油醚对映异构体

用两种不同的方法合成了β-环糊精键合固定相。通过对硝基苯胺异物体的拆分,对键合相进行了评价。拆分了3种硫代缩水甘油醚和2种未见文献报道的硒代缩水甘油醚。     

罐装饮料中双酚A-二缩水甘油醚与双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物的快速检测

建立了固相萃取/超高效液相色谱法测定罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚,包括双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·2H2O、BADGE·H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl、BADGE·H2O·HCl和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·H2O的快速检测方法。采用叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡提取,提取液氮吹至近干后用甲醇-水(2∶3)溶解,采用PLS亲水亲酯柱固相萃取净化。以Shim-pack XR-ODS-Ⅲ为分析柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。9种双酚-二缩水甘油醚在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,回收率为83.8%~98.7%,RSD为2.3%~5.6%,方法检出限为20μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,可在10 min内对罐装饮料中9种双酚-二缩水甘油醚进行快速检测。     

高效液相色谱β-环糊精键合固定相直接拆分硫代和硒代缩水甘油醚对映异构体

 用两种不同的方法合成了β-环糊精键合固定相。通过对硝基苯胺异物体的拆分,对键合相进行了评价。拆分了3种硫代缩水甘油醚和2种未见文献报道的硒代缩水甘油醚。     

聚乳酸扩链及热性能研究

采用L-乳酸熔融缩聚,制备了粘均相对分子质量较低的聚乳酸,并以亚磷酸三苯酯和1,4-丁二醇二缩水甘油醚为扩链剂对其扩链。亚磷酸三苯酯和1,4-丁二醇二缩水甘油醚可以有效提高聚乳酸的粘均相对分子质量,但是,扩链产物PLLA-TPPi和PLLA-BDDE的粘均相对分子质量未随亚磷酸三苯酯和1,4-丁二醇二缩水甘油醚的用量呈线性变化,而是表现为一峰值。PLLA-TPPi和PLLA-BDDE的玻璃化温度均随扩链产物的粘均相对分子质量的增大而提高;与PLLA-BDDE相比,PLLA-TPPi链中的TPPi结构更能有效促进PLLA链的结晶。     

羟甲基环氧树脂的“邻位效应”的探讨

邻位羟甲基环氧树脂由于在其缩水甘油醚基的邻位引入了羟甲基而使环氧基反应活性提高。本文合成了邻位和对位羟甲基苯基缩水甘油醚作为模型化合物,通过差热分析和红外光谱研究了它们与4,4′-二氨基二苯甲烷的反应,并对Schwarzer提出的“邻位效应”进行了探讨。     

超支化聚缩水甘油醚研究进展

超支化聚缩水甘油醚(HPG)是一种分子内部为醚键,分子周围有大量羟基的超支化聚合物.这些结构特点使超支化聚缩水甘油醚在催化剂载体、生物医药、聚合物电解质等领域具有重要意义.本文介绍了超支化聚缩水甘油醚的合成方法及其功能化的研究进展,并简要分析了其发展前景.     

聚(β-氯乙基缩水甘油醚)的合成及其酯化反应动力学

本文合成了β-氯乙基缩水甘油醚及其聚合物。结果表明, AlEt3-0.5H2O体系是β-氯乙基缩水甘油醚的一种有效的聚合引发剂。研究了聚(β-氯乙基缩水甘油醚)的酯化反应动力学, 并通过^1H NMR和IR光谱确立了酯化度的计算关系式。最后, 通过光交联的动力学研究发现, 酯化聚合物中的肉桂酰基含量为85%时, 材料的感光灵敏度最高。     

聚醚酰亚胺改性TGDDM环氧树脂的相分离研究

合成了不同化学结构的聚醚酰亚胺(PEI)并用于4,4′-二氨基二苯甲烷四缩水甘油醚(TGDDM)环氧树脂的增韧改性,以DSC,TRLS和SEM等方法研究了体系相分离过程中相容性和熔融粘度对相分离过程和结构的影响,对固化反应诱导相分离中相结构的控制提出初步的看法.     

鱼肉类罐头中双酚-二环氧甘油醚的固相萃取/HPLC-MS/MS法检测

建立了鱼肉类罐头中内分泌干扰物质双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物BADGE·H2O、BADGE·2H2O、BADGE·2HCl、BADGE·HCl·H2O和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物BFDGE·2H2O、BFDGE·2HCl 8种双酚-二环氧甘油醚的固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.以叔丁基甲醚为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取,萃取液用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化浓缩.以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响,8种双酚-二环氧甘油醚在1.0 ～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99).在2.0、10.0和50.0 μg/kg的添加水平下,8种目标化合物的回收率为83% ～99%,相对标准偏差小于9.0%,方法的检出限为0.13 ～0.30 μg/kg.方法具有较高的灵敏度和准确度,能够满足鱼肉类罐头食品中双酚-二环氧甘油醚残留量的快速检测.