山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的胶束毛细管电泳法测定

用胶束毛细管电泳法（MECC）测定山豆根中的苦参碱及氧化苦参碱的含量，以盐酸麻黄碱作内标物，20mmol/L硼砂缓冲溶液（含30mmol/L十二烷基硫酸纳，体积分数40％甲醇）作电解质（pH=9.35），于208nm紫外检测，山豆根提取液中有效成分都获得基线分离；定量分析表明，苦参碱的质量浓度在0．08－0．52g/L、氧化苦参碱质量浓度在0．03－0．44g/L其峰面积与质量浓度呈线性关系（r分别为0．9987和0．9976）；此外，还讨论了不同缓冲液浓度、十二烷基硫酸钠（SDS）浓度及甲醇含量对2种有效成分迁移行为的影响。     

胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺

研究胶束在线扫集毛细管电泳法测定三聚氰胺的可行性,结果表明,与区带毛细管电泳相比,胶束在线扫集毛细管电泳法富集倍数提高约60倍。缓冲体系为140 mmol/L SDS+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)+10%(体积分数)甲醇,分离电压-18 kV,进样时间30 s,测量波长214 nm。考察了SDS浓度、pH、进样时间、运行电压等因素对分离测定的影响情况。在优化条件下,三聚氰胺在9 min时出峰,峰面积RSD≤3.7%。方法检出限、线性范围、相关系数分别为:0.13μg/mL、0.50~32.0μg/mL、0.9997。方法可用于奶粉中三聚氰胺的分离测定。     

毛细管电泳紫外检测法同时分析樟芝多糖水解液中8种单糖

本文报道了同时分析D-木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、D-甘露糖、半乳糖、D-葡萄糖醛酸和D-半乳糖醛酸8种单糖的毛细管电泳紫外检测方法。利用本研究所建立的方法,可以同时检测樟芝多糖水解液中的8种单糖,方法的检测限为0.11～0.22μg/mL,回收率在88%～104%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%。本研究为分析表征樟芝多糖提供了一种可靠的方法。     

胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素

采用胶束电动毛细管电泳(MEKC)法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20 mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5),十二烷基硫酸钠(SDS)38 mmol/L。8种药物在15m in内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标,各组分浓度在50~600 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9932~0.9993;检出限4.8~26 mg/L;进样精密度RSD 3.0%~5.6%;对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定,回收率为100%~106%,含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。     

胶束毛细管电泳法测定牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药甙

用胶束毛细管电泳地（ＭＥＣＣ）测定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍药甙的含量,以３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液（ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４）中含２０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的表面活性剂电解质,ＰＨ＝６．８５,于２５４ｎｍ紫外检测,实验结果线性关系良好。塔数达到４．６×１０＾４。     

血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳优化分析

建立了血中胺碘酮的胶束电动毛细管电泳分析方法(MEKCE)。采用未涂层融硅毛细管分离通道，以25mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-50mmol/L硼酸-三(羟甲基)胺基甲烷(Tris)缓冲液(pH8．33)为电泳介质，6．9KPa压力进样，25kV恒压电泳，25℃电泳温度，243nm检测波长。线性范围7．2-7200ng／mL(r＝0．9934)，血药浓度的最低检出量72．0ng/mL，血清标本的平均回收率为50．6％，RSD为1．2％。     

胶束毛细管电泳在线吹扫富集技术测定面粉中的增白剂过氧化苯甲酰

建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种新方法。面粉用甲醇超声萃取,过滤,直接进样分析。在电泳缓冲液为0.02 mol/L硼砂-硼酸缓冲液（含0.04 mol/L十二烷基硫酸钠）(pH 9.0)、紫外检测波长为214 nm、分离电压为10 kV的条件下,富集倍数可达150倍以上,过氧化苯甲酰的质量浓度和其色谱峰高呈良好的线性关系,过氧化苯甲酰的线性 范围为0.002～0.012 g/L(r=0.9998),最低检测限为2 mg/L。将该法用于面粉中过氧化苯甲酰的分析,样品无需繁琐的预处理过程便可直接定量,缩短了分析周期,简单方便,重现性好。     

胶束毛细管电泳法同时分离四环素与青霉素类药物的研究

采用胶束毛细管电泳(MEKC),建立了四环素(TCs)和青霉素(PENs)两类7种药物同时分离的方法。考察了MEKC中缓冲液类型、离子浓度和pH值,以及表面活性剂(SDS)浓度、分离电压、温度等参数的影响。利用L16(45)正交试验,确立了最佳的电泳条件:缓冲液为40 mmol/L磷酸二氢钾-20 mmol/L硼砂,添加65 mmol/L SDS,pH 7.9,分离电压28 kV,分离温度28℃,紫外检测波长分别为350 nm和200nm。结果表明:7种药物在25 min内得到完全分离。在1.56~50 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.997 9~0.999 9,峰面积的相对标准偏差(n=6)为4.1%~7.3%;迁移时间的相对标准偏差(n=6)为0.33%~0.67%。在2.0,5.0,10.0 mg/kg的加标水平下,7种药物的回收率为83.6%~93.3%,相对标准偏差(n=6)为4.7%~7.6%。该法快速、简便、准确,具有较高的灵敏度,已应用于合肥市及周边地区水塘和湖水中7种药物的快速分离检测。     

胶束扫集毛细管电泳快速测定止咳露中的麻黄碱和可待因

采用胶束扫集毛细管电泳, 建立了快速测定止咳露中麻黄碱和可待因含量的方法, 并通过日间实验、柱间实验等对方法的稳定性进行了考察研究.胶束扫集电动色谱缓冲体系含60 mmol/L 十二烷基磺酸钠, 10 mmol/L NaH2PO4 (pH 2.20), 18%乙腈(V/V), 分离电压-14 kV, 测量波长200 nm. 讨论了pH、 SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响. 在优化条件下, 麻黄碱和可待因均在5 min内出峰, 方法检出限(μg/mL)、线性范围(μg/mL)、相关系数分别为: 麻黄碱 0.433、 1.73～27.7、 0.9997, 可待因0.833、 3.33～50.3、 0.9996, 回收率在96.7%～103.5%之间. 峰面积日内RSD≤4.2% (n=5), 日间RSD≤8.0% (n=5), 柱间实验RSD≤2.3% (n=3).     

胶束毛细管电泳同时分离测定葛根及其制剂中的5种异黄酮

建立了一种新的胶束毛细管电泳方法,用于同时分离检测葛根素、大豆苷、 3’-甲氧基葛根素、 3’-羟基葛根素和4’-甲氧基葛根素5种异黄酮。优化的实验条件为：以40 mmol/LNa₂B₄O₇+4 mmol/L NaOH(pH 9.62)为运行缓冲溶液,5%(V/V)甲醇和14 mmol/L的十二烷基磺酸钠(SDS)为添加剂,分离电压22 kV,检测波长250 nm,进样时间5 s。在优化条件下,葛根素、大豆苷、 3’-甲氧基葛根素、 3’-羟基葛根素和4’-甲氧基葛根素5种异黄酮可在14 min内完成分离检测,各目标组分的峰面积与其浓度之间的线性关系良好。该方法用于葛根及其制剂中5种异黄酮的定量分析,加标回收率范围为95.6%～104.8%,相对标准偏差不超过4.0%。     

胶束电动毛细管色谱测定废水中苯胺类化合物

采用ＭＥＣＣ技术分离了环境毒物７种苯胺化合物，考察了十二烷基硫酸钠溶液对分离的影响以及影响迁移时间和峰面积重现性的因素。各化合物迁移时间的相对标准偏差ＲＳＤ〈０．５％，峰面积ＲＳＤ〈３．０。将此法应用于废水中苯胺类化合物的测定，结果令人满意。     

毛细管胶束电动色谱对复方药物有效成分的定量研究

本文报道采用毛细管胶束电动色谱法对复方药物去痛片和感冒灵中有效成分进行了分离和定量研究。以0.05毫米内径、45厘米长的弹性石英毛细管为分离柱,用十二烷基硫酸钠胶束溶液,在选定的实验条件下,各组分在十几分钟内就能很好的分离。采用两点内标法定量,所得结果与HPLC法测定结果相一致。该法具有装置简单,无需价格昂贵的分离柱,样品预处理简单等优点,可在药物分析中推广。     

几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离

在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。     

胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷

用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化,以十二烷基磺酸钠(SDS)-十水合四硼酸钠-磷酸二氢钠为缓冲液(pH=6.96),在未涂层石英毛细管上,于7kV恒压,29℃下进行电泳分离,检测波长为254nm.此方法用于28个正常人尿中14种核苷的测定,确定了正常成年人(汉族)尿中核苷的排放范围.     

Micellar Electrokinetic Chromatography of X-Ray Film Developing Baths

A simple and fast micellar electrokinetic chromatographic (MEKC) method for the determination of five main compounds (hydroquinone, metol, phenidone, 2-hydroxy-5-methylaminobenzenesulphonate and 2,5-dihydroxybenzenesulphonate) in X-ray film developing solutions was developed. The optimal conditions for the separation were established by varying the concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS), the electrolyte pH and the temperature. Successful results were obtained with a 25mmolL^–1 Tris-phosphate buffer at pH 9.0 in the presence of 50mmolL^–1 SDS using direct UV detection at 214nm. Under these conditions, baseline separation of the five compounds was achieved in less than 8min. The method was validated in terms of precision, linearity, accuracy, and successfully applied to the analysis of X-ray film developing baths.     

电中性物质的毛细管胶束电动色谱

在自制的高效毛细管电泳装置上,使用内径为0.05毫米,长为450毫米的熔融石英毛细管,十二烷基硫酸钠胶束溶液,254nm检测波长,进行了电中性化合物的毛细管胶束电动色谱研究。并将乙醇-水混合溶剂引入体系,成功地进行了多环芳烃的分离。考察了电场强度,SDS浓度及乙醇含量对柱效的影响。     

苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离

研究了用胶束电动毛细管色谱分离对-氯苯胺、对-溴苯胺、2,4-二氯苯胺、对-碘苯胺;在选定的实验条件下,各化合物迁移时间的相对偏差(RSD)＜0.5%,峰面积RSD＜3.0%,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10-6mol/L;方法用于实验室废水分析,结果令人满意.     

Separation of Six Pyridoncarboylxic Acid Derivatives by Micellar and Microemulsion Electrokinetic Chromatography

Micellar electrokinetic chromatography (MEKC) and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) are two kinds of electrokinetic capillary chromatography (EKC), which are characterized of high solubilization capacity and separation efficiency. In our previous work, some polar organic compounds and hydrophobic neutral compounds were separated successfully by EKC1-3. In this paper, these methods were used for separating six pyridoncarboylxic acid derivatives with similar structures. T…