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建立了血液透析器中可沥滤物的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)分析方法。以丙酮为浸提溶剂,超声30 min浸提血液透析器透析膜中的可沥滤物,浸提液过滤后GC-MS法定性,外标法定量。2种主要可沥滤物鉴定为1,3-二叔丁基苯和2,4-二叔丁基苯酚,分别在0.80~12.80 mg/L和0.88~14.88 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9950。3个加标水平下,1,3-二叔丁基苯的加标回收率为93.8%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~1.4%,检出限(LOD)为0.026μg/g,定量限(LOQ)为0.087μg/g; 2,4-二叔丁基苯酚的加标回收率为95.8%~107.3%, RSD为0.65%~1.0%, LOD为0.826μg/g,LOQ为2.76μg/g。该方法可为完善血液透析器的质量控制和监管提供新的技术支持。 相似文献
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提出了气相色谱-质谱法分析木屑浸提物。将所选取的58种树种的木屑样品经甲醇提取,所得提取液分别用DB-FFAP色谱柱分离,在全扫描模式下作质谱分析。试验结果表明:根据TIC色谱图的特征峰中相对含量最高的组分的碳链结合方式的不同,可将上述树种分为开链烃、环烃、杂环三大类化合物。此外,对58种树种木屑样品中含量较高的5个组分的质谱分析结果的研究,发现其中有13种常见的化合物,有24种化合物为不同树种的特征组分。在此基础上,根据某树种相对含量较高的组分的碳链结合方式的不同,可对其树种作出鉴别。 相似文献
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按NY/T 468-2006所述方法在碱性条件下,用乙酸乙酯提取和用盐酸溶液反萃取制得含有盐酸克伦特罗的试样溶液,调节溶液的酸度至pH 4.5后,经SCX固相萃取柱净化。在经净化后的试液中加入1.6mg·L-1美托洛尔溶液40μL作为内标。将溶液置于60℃水浴中吹氮蒸干,加入甲苯200μL和BSTFA衍生试剂100μL,于80℃烘箱中衍生1h。冷却后再加甲苯200μL,经DB-5MS毛细管柱分离,在SIM模式下进行MS测定,选择监测离子为m/z86(定量离子)和m/z262,243,187(定性离子)。内标法定量。盐酸克伦特罗的线性范围为16~512μg·L-1,其检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在79.7%~86.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.8%~6.7%之间。 相似文献
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本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析不同批次的藏红花挥发性成分,探讨同一产地不同批次藏红花挥发组分的成分与含量,并用峰面积归一化法确定各成分的相对含量,以其中的主要挥发组分作为考察指标,观察不同批次藏红花挥发组分的变化情况.初步鉴定出42种成分,且同一产地不同批次藏红花挥发性成分具有一定相似性. 相似文献
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用气相色谱-质谱法对乙酰甲喹样品中的共存物进行定性、定量分析,确定样品中含有3种与乙酰甲喹结构类似的化合物,即3-甲基-2-乙酰基喹噁啉、3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-4-氧化物、3-甲基-2-乙酰基喹噁啉-1-氧化物,其相对含量分别为4%、20%、30%,乙酰甲喹相对含量为46%。 相似文献
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采用索氏萃取法提取大气降尘中的有机物,用自制的硅胶层析柱进行了分离纯化,并以气相色谱/质谱法对提取物进行了分析.结果表明:从临沂师范学院前十学生公寓和临沂市汽车总站采集到的大气降尘样品中都含有较多的烷类、醛酮类、苯类和酯类有机化合物,并检测到一定量的卤代烃、酞酸酯类、多环芳烃类等有害于健康的物质.经初步推测,大气降尘中的有机化合物与机动车尾气排放有很大关系.文中对大气降尘中有机化合物的分析将为进一步研究大气降尘中有害物质的来源、迁移及其转化规律提供参考. 相似文献
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建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测. 相似文献
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气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺,经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化,再采用有机溶剂进行液液萃取,之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱-质谱联用仪检测,同位素内标法定量。该方法在0.02,0.05和0.2 mg/kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80%和110%之间,相对标准偏差(RSD)不大于12.7%;在0.04~4.00 mg/L内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到5 μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。 相似文献
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采用气相色谱–质谱法对常见名贵白酒中的16种邻苯二甲酸酯类含量进行测定。将样品提取、净化后,经气相色谱–质谱联用仪进行分离测定。采用特征选择离子检测扫描(SIM),以色谱保留时间和色谱碎片的丰度比定性,以峰面积外标法定量。16种邻苯二甲酸酯类物质的含量与色谱峰面积在0~2.0μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.05 mg/L。16种邻苯二甲酸酯含量测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),加标回收率为91.21%~105.22%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于同时定性及定量检测白酒中16种邻苯二甲酸酯。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5 mg/L(S/N=3)。对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速,准确可靠,灵敏度高。 相似文献
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气相色谱-质谱法检测豆制品中的二甲基黄 总被引:2,自引:0,他引:2
建立气相色谱–质谱法测定豆制品中二甲基黄的方法。考察了不同样品前处理方法对回收率的影响。试样用d SPE纯化管超声净化后,以10 mL乙腈提取。样品溶液经毛细管气相色谱柱HP–5MS分离,以质谱检测器(MSD)测定其中的二甲基黄含量。二甲基黄的质量浓度在0.05~1.5 ng/mL范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1,检出限为0.005 mg/kg。加标水平为0.005~1.0 mg/kg时的平均回收率为70%~88%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~8.0%(n=6)。该方法净化效果好,灵敏度高,适合于豆制品中二甲基黄的检测。 相似文献
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建立了N-酰基高丝氨酸内酯类(N-acyl-homoserine lactones,AHLs)群体感应信号分子的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,并优化了检测条件。在优化条件下,采用选择离子扫描模式(SIM)从细菌Pseud-oalteromonas sp.NJ6-3-1培养液中检测到3种AHLs(N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)、N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)和N-十四基高丝氨酸内酯(C14-HSL))。与传统的薄层层析-生物传感器(TLC-biosensor)和高效液相色谱法(HPLC)相比,该方法更加简单、高效,只需对培养液样品进行简单处理,即可定性检测样品中的AHLs分子。该方法为从复杂基质中检测和鉴定AHLs信号分子提供了有效手段。 相似文献