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相似文献
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1.
反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2~3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C18色谱柱分离,以甲醇-水(88+12,含5%乙酸)为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.26~1.37 mg·L-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差(n=5)为6.83%。  相似文献   

2.
反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸   总被引:10,自引:0,他引:10  
胡长平  陈龙胜  忻旸  蔡群兴 《色谱》2006,24(5):492-494
采用反相高效液相色谱法测定了枇杷叶中科罗索酸的含量。将样品在90%乙醇溶液中于90 ℃下提取3.0 ,提取3次,浓缩溶液后加水沉淀,将沉淀溶解于甲醇溶液后在反相色谱柱上分离,以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比为88∶12)为流动相,流速0.8 mL/min,在波长215 nm处进行测定。结果表明:安徽黄山产枇杷叶中科罗索酸含量(以质量分数计)为0.36%,科罗索酸平均加标回收率为99%。该方法方便快速,结果准确可靠。  相似文献   

3.
未衍生高效液相法测定烤鳗和活鳗中噁喹酸的残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
陈笑梅  施旭霞 《色谱》2002,20(5):462-463
 研究了快速测定烤鳗和活鳗中口恶 喹酸残留的高效液相方法。捣碎后的样品用二氯甲烷提取 ,提取液浓缩后再用一定量的流动相溶解残渣 ,并用正己烷去除杂质 ,然后进行高效液相分离及荧光检测。口恶喹酸的最低检出限为 0 0 1mg/kg ,标准添加回收率大于 80 % ,相对标准偏差小于 3 8%。  相似文献   

4.
姜聚慧  石起增  陈华军 《色谱》2005,23(1):110-110
糠醛、糠酸、糠醇是重要的有机化工原料,糠醛(呋喃甲醛)化学性质活泼,经深加工可以制取糠醇(呋喃甲醇)、糠酸(呋喃甲酸)和呋喃等。以糠醛为原料制备糠酸时,在强碱性介质和催化剂存在下,糠醛经空气氧化、硫酸酸化可制得糠酸,但在反应中有大量副产品糠醇产生。因此反应液及产品中糠酸、糠醇和糠醛含量的准确测定,对于优化反应条件、监控生产过程、保障产品质量至关重要。本文采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时分离测定了糠酸、糠醇和糠醛,方法简便快速,灵敏度高,定量准确。  相似文献   

5.
提出了高效液相色谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、噁喹酸、萘啶酸及4种磺胺类药物等7种兽药残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,用中性氧化铝柱和C18固相萃取柱进行分离及净化。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈与0.08mol.L-1乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于波长265nm处检测。7种兽药的质量浓度与其峰面积均在0.05~1.0mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.04mg.kg-1。方法的回收率在68.2%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.6%~14%之间。  相似文献   

6.
反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸   总被引:1,自引:1,他引:0  
李来生 《色谱》1999,17(5):493-494
采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在YWG C18(40mmi.d.×250mm,10μm)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(001mol/LKH2PO4)=85∶15(pH30)的溶液为流动相,流速为10mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为9961%~10167%,样品测试相对标准偏差为185%~316%。方法操作简便、快速和准确。  相似文献   

7.
反相高效液相色谱法测定糠酸、糠醇和糠醛   总被引:6,自引:0,他引:6  
提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定糠酸、糠醇和糠醛的新方法,采用C18色谱柱,流动相为V(乙腈):V(水)=50:50,流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;柱温为25℃.在4 min内可以将3种组分完全分离.糠酸、糠醇、糠醛检出限(S/N=3)分别为:0.101、0.042、0.406 mg/L.平均回收率分别为101.4%、98.5%、95.3%.相对标准偏差(RSD)分别为0.87%、0.66%、0.43%.  相似文献   

8.
建立了测定美国红鱼和鲈鱼血浆、肌肉和肝脏组织中氟甲喹含量的反相高效液相色谱(RT-HPLC)法.方法以乙腈-四氢呋喃-0.02 mol/L H3PO4=16∶12∶72(体积比)为流动相,C18柱,流速为1.2 mL/min,紫外检测波长为324 nm.氟甲喹在0.05~10μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9...  相似文献   

9.
本文在比较检测波长以及不同提取方法的基础上,优化了测定拟穴青蟹血淋巴、肌肉、鳃和肝胰腺等组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的反相高效液相色谱法(RPHPLC)。采用Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈和0.01mol·L~(-1)乙酸铵(乙酸调节pH为3.80)为流动相,柱温35℃;紫外检测波长245nm;进样量10μL,流速1.0mL·min-1。磺胺嘧啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。甲氧苄啶在0.05~10μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9999。采用乙腈提取青蟹血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中磺胺嘧啶和甲氧苄啶,加标回收率分别为82.26%~95.23%、81.52%~98.59%,日内精密度分别为1.77%~2.53%、1.75%~4.09%,日间精密度分别为2.27%~3.30%、1.95%~4.82%;定量限分别为0.05μg·mL~(-1)、0.05μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,药峰无干扰,适用于青蟹样品中磺胺嘧啶和甲氧苄啶含量的同时分析测定。  相似文献   

10.
采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045~0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%~101.3%之间.  相似文献   

11.
反相高效液相色谱法测定生物转化体系中的甘草酸   总被引:6,自引:0,他引:6  
李晖  卢定强  刘伟民 《色谱》2004,22(3):258-259
采用高效液相色谱法在Hypersil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上以甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶1, 体积比)为流动相分离测定了甘草酸单铵盐生物(酶)转化体系中的甘草酸,流动相流速为1.0 mL/min,紫外检测波长254 nm。实验结果表明,该方法在进样量为0.2~20 μg时具有良好的线性;样品的加标回收率为98%~103%,相应的相对标准偏差为0.16%~1.58%。方法简便、快速、可靠。  相似文献   

12.
高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量   总被引:7,自引:0,他引:7  
建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂一硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg/kg。  相似文献   

13.
董娟娥  马希汉 《色谱》2007,25(2):217-220
建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定杜仲雄花及其产品中京尼平苷酸和绿原酸的方法。所用的色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相组成为甲醇-水-乙酸(体积比为24∶75∶1),检测波长为240 nm。在该色谱条件下,京尼平苷酸的含量在0.025~0.400 g/L、绿原酸的含量在0.075~1.200 g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997和0.9999;加标回收率分别为100.2%和100.5%。该法适用于杜仲雄花及其产品中这2种成分的含量分析。  相似文献   

14.
反相高效液相色谱法测定康肾颗粒中的葛根素   总被引:5,自引:0,他引:5  
陈曼  史键  王骊丽  耿信笃 《色谱》2006,24(5):489-491
建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法。采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定。结果表明,葛根素在0.132 ~1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9997),平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6)。应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g。该方法简单、快速、重现性好。  相似文献   

15.
对墨旱莲中的有效成分鳢肠醛进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析。色谱条件:Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为65∶35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为365 nm,进样量为10 μL。结果表明,鳢肠醛的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.9993)。方法的加样回收率为96.7%~100.0%。该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。  相似文献   

16.
陈炎明  侴桂新  王峥涛 《色谱》2007,25(1):84-87
采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长340 nm。2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016 μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。  相似文献   

17.
反相高效液相色谱-增敏化学发光同时测定VB1和VC   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文基于维生素B1(VB1)、维生素C(VC)对鲁米诺(Luminol)和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离、柱后化学发光检测VB1与VC的新方法。当在鲁米诺中加入KBr时可以大大增敏该反应。本法已成功运用于蜂蜜和复合维生素片中VB1与VC的测定。  相似文献   

18.
曾红  孙国祥  岑立济 《色谱》2001,19(4):370-371
 采用高效液相色谱法 ,在ODS柱上 ,以乙腈 甲醇 水 (体积比为 2 5∶10∶65 )溶液为流动相 ,检测波长为 2 78nm ,测定了皲裂平酊剂中水杨酸、间苯二酚和氯霉素的含量。该法简便快速 ,是控制皲裂平酊剂质量的较好方法。  相似文献   

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