在线净化液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中7种β2-受体激动剂

建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟甲基克伦特罗7种β2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈充分提取后,再用0.2％甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱( HyperSep Retain CX)净化,2％氨水-甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C18分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。在正离子电喷雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,7种β受体激动剂在0.5~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928。取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种β2受体激动剂的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在空白猪、鸡粪便中添加5~50μg/kg水平的7种β2受体激动剂,得到平均回收率为67％~112％,其相对标准偏差为2.9％~10.2％。本方法简单快速,适用于畜禽粪便中β2-受体激动剂残留的定量及确证分析。     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β_2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂.肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化.以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描.以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量.猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5～200μg/L,相关系数(r)大于0.995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2μg/kg.以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg/kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47.3%～123.7%之间,相对标准偏差在3.2%～25.7%之间.对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果.该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测.     

基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱法分析肉肠中4种β-2-受体激动剂残留

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱(MSPD/HPLC-MS/MS)分析方法。样品经C18填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。4种β2-受体激动剂在0.2～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15μg/kg;方法的回收率为80%～109%,相对标准偏差小于10%。该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中3种β-受体激动剂残留

建立了畜禽粪便中3种β-受体激动剂药物残留的超高压液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定方法。样品酶解后经高氯酸溶液净化,调节p H值至碱性,乙酸乙酯提取,净化浓缩后以流动相定容,用超高压液相色谱-质谱联用仪检测,内标法定量。3种β-受体激动剂在0.5~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。畜禽粪便中3种β-受体激动剂的加标回收率为80.3%~110.2%,相对标准偏差为3.0%~7.7%,检出限(S/N=3)为0.04~0.07μg/kg。     

Determination of Four β2-Agonists Residues in Sausage by Matrix Solid-phase Dispersion and High Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱( MSPD/HPLC - MS/MS)分析方法.样品经C1s填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量.4种β2-受体激动剂在0.2～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10 μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15 μg/kg;方法的回收率为80％～ 109％,相对标准偏差小于10％.该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测.     

双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中糖肽类抗生素残留量

建立了鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的双固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈(7:3,V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷去脂,固相萃取柱C_(18)及PCX净化,在多反应监测(MRM)正离子模式下进行检测,使用双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。实验结果表明,万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。在5,25,100μg/kg~3个添加水平下平均回收率为92.8%~96.5%,相对标准偏差为4.5%~7.0%。方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。方法适用于鱼类中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。     

高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂

建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150 mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005～0.16 mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2 μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%～127.1%,相对标准偏差为1.1%～31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中8种β-受体激动剂

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,通过优化β-受体激动剂在毛发中的提取、净化等前处理过程,建立了一种测定畜禽毛发中8种β-受体激动剂含量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,2%甲酸-乙腈溶液提取,MCX固相萃取小柱净化,通过C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。结果表明,8种β-受体激动剂在0.2～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,回收率在71.5%～114.3%之间,相对标准偏差为1.2%～13%。沙丁氨醇、特布他林、氯丙钠林、莱克多巴胺、拖布特罗和喷布特罗的检出限为0.5μg/kg,西马特罗和克伦特罗的检出限为1.0μg/kg。该方法适用于畜禽毛发中8种β-受体激动剂的定性定量分析。     

高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β2-受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱（HPLC-ITMS）以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂．肌肉样品经5％的三氯乙酸溶液酸解提取,以弱阳离子固相萃取柱进行净化．以甲醇和含0．1％甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式在选择离子监测（SRM）模式下进行扫描．以9种经氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标进行定量．猪肉中23种β2-受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5-200μg／L,相关系数（力大于0．995,各化合物在肌肉中的检出限均能达到0．2gg／kg．以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20μg／kg的加标回收试验,各化合物的回收率在47．3％-123．7％之间,相对标准偏差在3．2％～25．7％之间．对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定,得到了满意的结果．该方法灵敏度高,定性准确,可以用于畜禽肌肉中β2-受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测．     

超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂残留

建立了动物源性食品和尿液中4种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品均质后,加入乙酸铵水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理,过滤后,用OasisMCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。4种β-受体激动剂的检出限均为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg;在0.5、0.75和1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为86.7%~114.3%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品及尿液中4种β-受体激动剂残留的快速检测。     

同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05～5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25～10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02～0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%～102.6%,相对标准偏差为5.0%～13%。     

反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35μg/kg。     

亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法检测猪肉中β-受体激动剂与氯霉素残留

建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%～113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%～12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定熟肝制品中7种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解，酸除蛋白，正己烷脱脂后，用SLW固相萃取柱净化。洗脱液氮气吹干，甲苯复溶后，用双（三甲基硅基）三氟乙酰胺+1%（φ）三甲基氯硅烷进行衍生，以GC-MS/MS法测定，同位素内标法定量，使用质控样品评价测定结果的准确性。7种β-受体激动剂的标准曲线相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.03～0.2μg/kg，样品加标平均回收率为80.8%～110.0%，相对标准偏差为1.0%～8.5%(n=6)。该方法高效准确、灵敏度高、重现性好，适用于熟肝制品中7种β-受体激动剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05～1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%～106.7%之间,相对标准偏差为2.4%～8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱联用检测猪肉中的β-受体阻断剂

本文建立了一种QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用检测猪肉中16种β-受体阻断剂的新方法。试样酶解后经体积比为1%甲酸乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后经LC-MS/MS检测。在最优的工作条件下，方法的线性范围为0.10～20.0μg/kg,检出限范围为0.01～0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg。采用所建立的方法对市售猪肉中的16种β-受体阻断剂进行了检测，未检出16种β-受体阻断剂，对市售猪肉进行加标回收实验，回收率为84.2%～117%,表明本方法具有良好的准确性。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂

建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂

基于磁固相萃取-自动前处理分离和富集动物肝脏中的β-受体激动剂,建立了动物肝脏中3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺）残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法。样品溶液经提取后,采用磁性阳离子吸附剂（M-MCX）结合自动前处理装置进行净化,使用LC-MS/MS检测,同位素内标法进行定量。结果显示,M-MCX较传统混合阳离子固相萃取（MCX）柱的吸附容量高34%,而且节约了吸附材料。结合自动磁固相萃取装置,30 min内可完成8个样品的净化,方法检出限为0.01～0.1μg/kg,平均回收率为88.2%～110.5%,相对标准偏差为2.9%～10.3%。与传统柱填充式固相萃取法相比,本方法具有操作简单、快速、高效等优点,能够满足动物组织样品前处理的批量、自动化处理的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中13种β-内酰胺类药物残留的检测

建立了动物源性食品中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种β-内酰胺类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩后用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离 ,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:在5 ～500 μg/L的基质匹配标准溶液内13种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998;样品中13种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g,定量下限(LOQ)均为2 ng/g;在5 ～50 ng/g的加标范围内13种β-内酰胺类药物的平均回收率为79% ～99%,相对标准偏差(RSD)小于13.5%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定绵羊唾液中14种β-受体激动剂

以固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等14种β-受体激动剂的新方法。试样用pH 5.2的乙酸铵缓冲液稀释并沉淀蛋白,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以内标法计算结果。方法检出限为0.1～0.2μg/L,定量限为0.3～0.5μg/L。3个添加水平的回收率在60%～110%之间;相对标准偏差均小于20%。