气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005～5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%～97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛含量

提出了用气相色谱-质谱法测定大鼠血浆和肝匀浆中丙二醛(MDA)含量。样品与1.0mol.L-1氢氧化钠溶液在60℃水浴中反应60min产生丙二醛,加入五氟苯肼(PFPH)衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物通过HP-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。丙二醛-五氟苯肼衍生物(MDA-PFPH)定量离子为m/z 234,内标物甲基丙二醛衍生物(Me-MDA-PFPH)定量离子为m/z248。血浆和肝匀浆中丙二醛的线性范围分别为1.0～50.0μmol.L-1和50～500μmol.L-1,加标回收率分别在94.6%～103%和93.2～106%之间。方法的日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

气相色谱质谱法快速测定人血浆中克仑特罗

血浆样品经0.01mol·L-1盐酸和无水乙醇浸取,在碱性条件下用氯仿萃取,GG-MS-选择离子测量法测定,外标法定量。在选定的色谱条件下,盐酸克仑特罗的检出限为0.05ng,线性范围为0.1-100ng,方法的平均回收率为95.6％,RSD小于6.82％(n=6)。该法毋需衍生化,基质无干扰,简便可靠,适用于生物材料中克仑特罗的快速分析。     

气相色谱-串联质谱法快速测定复合包装袋中2,4-二氨基甲苯

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法。样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入NaCl并用二氯甲烷进行液-液萃取,经氮吹浓缩后直接经GC-MS/MS进行定性定量分析。结果表明,标准溶液在0.030～2.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9995);方法检出限为0.2μg/L;平均回收率为93.4%～99.3%;RSD偏差(n=6)为1.9%～2.6%。该方法可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的快速分析。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的萘、联苯、蒽

建立了测定饮用水中萘、联苯、蒽的气相色谱-质谱方法。水中的萘、联苯、蒽被二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以峰面积外标法定量。萘、联苯、蒽的线性范围分别为0.001512μg/L、0.001~8μg/L和0.001~8μg/L。萘、联苯、蒽的线性相关系数均在0.999以上,低、高浓度样品的加标回收率为89.2%~98.5%,相对标准偏差为4.5%~8.7%。萘、联苯、蒽的最低检出浓度分别为0.0002、0.0001、0.0001μg/L。该法适合于饮用水中萘、联苯、蒽的测定。     

1,8-二甲氧基乙基萘的合成

以1,8-二萘酸酐为原料,经氢化铝锂还原得1,8-二羟甲基萘(2);2经浓盐酸酸化生成1,8-二氯甲基萘(3);3经氢化铝锂还原为1,8-二甲基萘(4);用强碱丁基锂和叔丁醇钾将4转化成二钾盐后与甲氧基氯甲烷反应合成了1,8-二甲氧基乙基萘,其结构经1H NMR和13C NMR和HR-MS表征.     

气相色谱-质谱法测定血浆中肌醇

建立了血浆中肌醇含量的气相色谱质谱(GC-MS)测定方法。样品采用硅烷化试剂(V(三甲基氯硅烷):V(六甲基二硅胺烷):V(N,N-二甲基甲酰胺)=1:2:8)进行衍生,净化提取后采用气相色谱质谱仪进行分析。肌醇含量在20~500μg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为5μg/kg,采用LOQ,2LOQ,4LOQ的添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为89.3%,86.6%和91.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.1%,3.7%和4.4%。     

气相色谱-质谱法测定血浆中31种游离脂肪酸含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测血浆中31种游离脂肪酸(FFAs)含量的分析方法。通过比较和优化FFAs提取富集及衍生化方法,确定以氯仿∶甲醇(体积比1∶2)为提取溶剂,乙酰氯法为衍生化方法。结果表明,31种FFAs在各自的浓度范围内线性良好,相关系数(r)不低于0.999 0;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.010～0.050μg/mL和0.034～0.167μg/mL。以C_13∶0和C_23∶0为目标物质,进行方法学验证,血浆质控样的回收率为86.3%～115%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于9.6%,日内RSD(n=6)不高于6.3%,日间RSD(n=3)不高于7.8%。将方法应用于49份孕妇血浆中FFAs含量的测定,测得21～31种FFAs,其中C_16∶0(棕榈酸)、C_18∶2n6c(亚油酸)、C_18∶1n9c(油酸)和C_18∶0(硬脂酸)等为孕妇血浆的主要FFAs。该方法能检出更多的FFAs...     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

气相色谱—质谱法测定水中的二苯羟乙酸

本文报道用气相色谱－质谱法鉴定和定量测定水样中的二苯羟乙酸。对二苯羟乙酸及其甲基化产物的色谱行为进行了探讨。讨论了ＧＣ进样口污染对测定二苯羟乙酸甲酯的影响。应用本方法测定了国际实验室之间比较试验水样中的二苯羟乙酸，分析结果与ＨＰＬＣ方法相一致。     

气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中的有机胺类物质

建立了大气颗粒物中有机胺类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用超纯水超声萃取,然后在碱性条件下,用苯磺酰氯(Benzenesulfonyl chloride,BSC)衍生化,衍生物用二氯甲烷萃取,最后用DB-5MS色谱柱分离测定,实现了13种有机胺(包括7种脂肪胺、2种杂环胺和4种芳香胺)的同时测定.本方法的仪器检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.00008～0.017 μg/mL和0.00026～0.0565 μg/mL; 标准曲线线性相关系数为0.9903～0.9996,相关性良好;相对标准偏差(RSD)均小于30％, 除低浓度加标水平的甲胺和苯甲胺,其余样品基质加标平均回收率为54.4％～159.7％,大部分胺具有较高的精密度与准确度.将本方法应用于广州城区PM2.5样品的检测, 共检出有机胺9种,其中甲胺、二甲胺和二丁胺约占9种有机胺总和的90％,是PM2.5中主要胺类物质,而丙胺浓度最低,浓度小于1.0 ng/m3.     

Determination of Diazepam in Human Plasma by Solid-Phase Microextraction and Capillary Gas Chromatography-Mass Spectrometry

A simple, sensitive, and reproducible solid-phase microextraction and capillary gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) method for determination of diazepam in human plasma is described. The optimum conditions for the SPME procedure were as following: direct extraction mode with a polydimethylsiloxane (PDMS) fiber (100 μm film thickness), 250 μL of sample plasma matrix modified with a solution containing sodium chloride (10% weight by volume) and 4.25 mL of a phosphate buffer solution (0.1mol L⁻¹, pH 6.9), extraction temperature 55°C under a magnetic stirring rate of 2500 rpm for 30 min, followed by the drug thermal desorption (250°C) in a GC injection port for 10 min. The limit of quantification of diazepam in plasma was 10.0 ng mL⁻¹, with a coefficient of variation lower than 14.0% and linearity from 10.0 to 1000.0 ng mL⁻¹, which allows diazepam analyses from sub to therapeutic levels.     

气相色谱-质谱法同时测定纺织品中5种己二酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法同时测定纺织品中5种己二酸酯类增塑剂的分析方法。采用超声协助二氯甲烷提取,选择离子模式检测,外标法定量。在优化的前处理和测定条件下,5种目标化合物的平均回收率均为84.0%~102.5%,相对标准偏差在0.39%~4.33%的范围内。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于纺织品中己二酸酯类增塑剂含量的测定。     

碱蒸馏/超声波衍生化-气相色谱-质谱法测定土壤中的偏二甲肼

建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱-质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法,以水杨醛为衍生化试剂,采用超声波加速衍生化反应,在选择离子检测( SIM)模式下进行定量分析,衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响,并对衍生化条件进行优化,方法的线性范围在0.4~30 mg/L之间,方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品,目标化合物的含量在10~100 mg/kg之间,回收率在76％~108％之间,相对标准偏差在12％~19％之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化-气相色谱-质谱法相比较,本方法检出限显著优于二者。     

顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯

建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。     

气相色谱—质谱联用法测定吸毒者尿中吗啡浓度

本文建立了测定吸毒者尿中吗啡浓度的方法,样品经酸解、醚洗、碱化及溶剂提取后,用MSTFA衍生化,最后用GC/MS(SIM)法分析,以内标法定量。     

超声波抽提气相色谱-质谱法测定氧化型染发剂中16种染料

对氧化型染发剂中16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂,超声提取5min。提取后的清液直接用气相色谱-质谱法(GC／MS)进行分析。方法简单、快速,能有效提取和分离测定染发剂中16中染料。经测定,方法的平均回收率(n=11)为99．1％～103．7％;相对标准偏差(n=11)为0．47％～3．28％;检出限为0．5．2．5mg／L。     

气相色谱-质谱分析血清代谢组前处理中的除蛋白及衍生方法

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对代谢组学研究中血清样本的前处理方法进行考察,研究蛋白去除和衍生化两个步骤对血清代谢物分析的影响。对血清样本和质控(Quality control,QC)样本的图谱进行峰相对标准偏差(RSD)计算,全谱主成分分析(Principal components analysis,PCA)和信息量的计算以及代谢物的定性定量分析。结果表明,QC样本和血清平行样的峰面积RSD均小于10%,PCA分析结果及信息量计算结果都表明这些前处理方法重复性及可靠性良好,适用于代谢组学研究。4种前处理方法所得代谢图谱的PCA分析结果表明不同除蛋白试剂和衍生化试剂对代谢物谱存在不同的影响,其中衍生化试剂的影响大于除蛋白试剂的影响。信息量计算显示MSTFA组图谱的信息量(约8.9)大于BSTFA组的信息量(约8.7)。对血清样本定性共得到44种代谢物,MSTFA组血清样本特有代谢物5种,BSTFA血清样本特有代谢物6种。对定性结果进行分析后建议:当需要研究极性氨基酸和短链脂肪酸时,采用BSTFA作衍生化试剂较合适;而当需要研究非极性氨基酸和长链脂肪酸时,采用MSTFA作衍生化试剂较合适。     

衍生化气相色谱—质谱法测定氢化法制备的对氨基酚及其杂质

研究用衍生化气相色谱－质谱法 测定硝苯催化法生产的对氨基酚及其中杂质苯胺，４、４＇－二氨基二苯醚等。探讨了对氨基酚的萃取条件及色谱行为，选择了最佳衍生化方法。