L-天冬氨酸诱导叠层碳酸钙微晶的形成

利用气相扩散的方法得到一种特殊形貌的碳酸钙层状聚集体.探讨了L-天冬氨酸的浓度、反应时间对碳酸钙的形貌和晶型的影响.采用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)及红外吸收光谱(FT-IR)对合成出的样品的形貌、结构进行了表征.结果表明:L-天冬氨酸的浓度及反应时间对碳酸钙的形貌和晶型有着重要的影响,并对L-天冬氨酸浓度影响碳酸钙的形貌和晶型的机理进行了解释.     

糯米浆对仿生碳酸钙形貌的影响

以糯米浆为有机调控物质,二氧化碳提供碳源仿生制备出多种形貌的碳酸钙晶体.探索了矿化时间、钙离子浓度对碳酸钙晶体形貌和晶型的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)对制备的碳酸钙表观形貌及结构进行表征.扫描电镜结果表明:以糯米浆为有机调控物质,钙离子浓度和矿化时间对碳酸钙晶体的形貌有一定的影响;XRD及FT-IR图谱表明制备的碳酸钙晶型为方解石和球霰石.     

水溶性壳聚糖/鸡蛋清对仿生碳酸钙晶体形貌的控制

在水溶性壳聚糖/鸡蛋清的调控下,采用气相扩散法仿生制备出多种形貌的碳酸钙晶体.研究了Ca2+起始浓度、m壳聚糖∶ m鸡蛋清质量比对碳酸钙形貌和晶型的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及X射线衍射(XRD)等测试技术对获得的碳酸钙样品进行表征.XRD及FT-IR结果表明所得碳酸钙包括方解石和球霰石两种晶型,SEM观察表明Ca2+浓度及m壳聚糖∶m鸡蛋清质量比对碳酸钙形貌有重要的调控作用.     

蛋清蛋白模板法控制合成球形碳酸钙

在不同体积百分比浓度的蛋清蛋白溶液体系中,以CaCl2和碳酸钠为原料合成球形碳酸钙复合物,采用SEM、XRD、FT-IR和TG等测试技术对所得碳酸钙样品进行了表征,探讨了其形成机理.结果表明,在反应温度为40 ℃,氯化钙和碳酸钠0.2 mol/L和蛋清蛋白浓度为10;(V/V)条件下,合成出粒度为5 μm左右的球形碳酸钙晶体,此晶体以方解石和球霰石混合晶型存在,有机质质量分数约为15;.与纯水体系形成的碳酸钙相比,热分解温度降低约15 ℃.红外V3蓝移约10 cm-1.蛋清蛋白与Ca2+配位及静电作用等是形成球形碳酸钙晶体的主要原因.     

聚合物与表面活性剂混合模板调控碳酸钙结晶

以聚乙烯醇(PVA)和聚苯乙烯磺酸钠(PSSS)分别与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成混合模板,在CaCl2、Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体.考察了不同CTAB浓度及结晶温度对碳酸钙晶体的影响.通过扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及X射线衍射(XRD)等技术对晶体的形貌和结构进行了表征,并对不同形貌碳酸钙的形成机理进行了探讨.结果表明:在PVA和CTAB模板中,5℃为方解石椭球状聚集体,25℃时为菊花状、立方状的方解石和球霰石的混晶,90℃时得到针状文石晶簇.以PSSS和CTAB模板调控下的碳酸钙,5℃时为球状的方解石和球霰石的混晶,25℃为颗粒均匀的球形球霰石,90℃时得到了花朵状文石.不同形貌及晶型碳酸钙的生成源自聚合物与CTAB组成复合物结构的差异.     

PASP调控球形碳酸钙沉积过程研究

本文以聚天冬氨酸(PASP)为有机质模板,采用碳化法研究了水溶液中碳酸钙的沉积过程,利用FT-IR、XRD、SEM及粒度分析等方法对碳酸钙沉积样品晶型和晶貌进行了表征,并结合生物矿化的基本原理分析了晶体形成和成长变化过程.结果表明,有机质PASP能够调控碳酸钙沉积由方解石型转变为球霰石型,晶体形貌由菱形转变为球形,同时晶体平均粒径减小64.3;,且粒径分布收窄.主要原因是PASP模板中相邻两-COO-间距离与Ca2+的12配位体空间构型中的两个氧原子间距离相匹配,碳酸钙颗粒经过介晶形成了表面为小颗粒附着的球形晶体,PASP吸附在颗粒表面能够抑制晶体生长.     

柠檬酸钠作用下碳酸钙的制备

选取柠檬酸钠(Na3C6H5O7)为碳酸钙生长的控制剂,通过气体扩散的方法仿生合成了不同形貌的碳酸钙,并考察矿化时间对碳酸钙晶型和形貌的调控作用.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征.结果表明,随着矿化时间的改变所得碳酸钙粒子的形貌发生了显著的变化,出现哑铃状、高尔夫球状、球状等形貌.     

球形方解石的合成和表征

25℃下,用豆腐废水作为碳酸钙形貌调节剂,用Na2 CO3和CaCl,·6H2O作为原料合成碳酸钙,研究豆腐废水对产物组成和粒子形貌的影响.用粉末X-射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FT-IR)对合成的产品晶型进行了表征,用扫描电子显微镜(SEM)观察研究粒子的形貌.研究结果显示,合成得到的产物是纯的方解石,粒子的形状是球形的或者是接近球形的.结果 说明,豆腐废水虽然不会影响碳酸钙的晶型,但是会影响碳酸钙粒子的形貌.     

阳离子聚合物聚乙烯亚胺诱导的碳酸钙仿生矿化研究

以富含胺基的阳离子聚合物聚乙烯亚胺(PEI)为碳酸钙生长的矿化调节剂,采用气体扩散的方法,研究了不同PEI浓度以及不同矿化时间对碳酸钙形貌和晶型的影响.分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等实验手段对所得的样品进行了表征.结果表明,在较低的聚乙烯亚胺浓度下获得空心球状的球霰石和方解石,在较高浓度下,为方解石的聚集体,并随着矿化时间的延长,方解石的形貌趋于规则.     

水热条件下不同形貌和晶相碳酸钙的形成和转化

利用碳酸氢钙水热分解制备了具有不同形貌和晶相的碳酸钙.在水热情况下,得到了多种形貌的方解石和霰石碳酸钙,研究了碳酸氢钙浓度、添加剂氯化镁浓度、反应时间和温度等对碳酸钙形貌和晶相的影响.以X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的碳酸钙进行了表征.研究发现,水热条件对碳酸钙形貌和晶相的形成以及演化过程有重要影响.水热条件下发现了稳定的碳酸钙晶相向亚稳定相转化的反常相变,对相关的形成及转化机理进行了相应的阐述.     

SiO_2/间苯二酚杂化溶胶前驱体法制备SiO_2/SiC多孔纤维

本文采用溶胶-凝胶法制备间苯二酚/SiO_2杂化溶胶,拉丝法制取杂化纤维.并采用FT-IR、DSC、TG、XRD和SEM对杂化纤维进行了表征.结果表明,杂化纤维中部分间苯二酚与SiO_2形成共价键结构;杂化纤维呈非晶态.采用不同温度对杂化纤维进行热处理,得到的产物经1300 ℃处理后杂化纤维转变为SiO_2/SiC结晶性多孔纤维.     

沉积温度对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用电沉积法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积温度对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.5,T=60 ℃,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜显微结构均匀而致密,随着反应温度从20 ℃增加到60 ℃,薄膜内的压应力逐渐减小,禁带宽度也随着变小.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.39 eV.     

氧化锌纳米棒的制备及其光电性能的研究

以硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和六次甲基四胺(HMT)为原料,通过水热法制备出氧化锌纳米棒,研究了反应时间和冷却时间对产物形貌和尺寸的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)、紫外-可见光谱、红外光谱(FT-IR)表征产物的结构和性能.结果表明,反应时间为6 h和急速冷却至室温条件下合成样品为六方纤锌矿氧化锌纳米棒,平均直径为300 nm;样品具有良好的结晶质量和发光性能,样品在200～400nm有较强的紫外吸收性能;FT-IR图谱表明产物在430 cm-1左右出现了Zn-O特征吸收峰,并有所红移;样品的开启场强为2.2 V/μm,场增强因子为2550,当场强为4.75 V/μm时,电流密度可以达到0.7 mA/cm2,是一种性能优良的冷阴极电子发射源.     

煅烧和除碳温度对氮化硼晶须的影响

以三聚氰胺和硼酸为原料通过水浴加热合成晶须前驱体,然后经高温烧结成功制备出BN晶须.扫描电镜显示制备的BN晶须为针状结构,其直径和长径比分别为2～3 μm和40～100.通过X射线衍射分析,制备的BN晶须为六方晶相,晶格参数为a=0.2524 nm和c=0.6592 nm.红外光谱图谱表明在1383 cm-1和 812 cm-1处存在两个明显的B-N特征吸收带.晶须的烧成制度以及除碳温度对晶须形貌和性能的影响研究结果表明,当烧成温度为1700 ℃、除碳温度为600 ℃时可制备出形貌良好和结晶度高的氮化硼晶须.     

三聚甲醛存在下EMT分子筛的合成及表征

以硅酸钠为硅源、铝酸钠为铝源,以三聚甲醛(TOX)为有机添加剂,室温下悬浮聚集陈化合成了EMT分子筛.考察了凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素对EMT分子筛合成的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET、ICP等手段对EMT分子筛进行了表征.结果表明,合成EMT分子筛适宜的条件为:凝胶摩尔组成nNa2O∶nAl2O3∶nSiO2∶nH2O∶nTOX=18.5∶1∶5∶240∶0.5,晶化温度30 ℃,晶化时间72 h,此条件下合成的EMT分子筛,XRD特征峰较强,与典型的EMT分子筛的特征衍射峰相吻合,相对结晶度为80.1;,经ICP分析计算Si/Al=2.01,BET比表面积为80.57 m2/g,孔容和孔径分别为0.03 cm3 /g和2.07 nm,SEM照片显示EMT为球形晶体颗粒团聚状生长,大小均匀,排列紧凑.     

退火处理对碳氮改性TiO2光催化性能的影响

以偏钛酸和三聚氰胺为原料,在空气氛围下700℃煅烧退火制备C-N改性TiO₂光催化剂.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、UV-Vis、BET等手段对改性前后的样品进行表征分析.分析结果显示,改性样品为大比表面积、多孔隙锐钛矿晶型TiO₂材料,TiO₂晶格中部分O被N取代,表面吸附酰胺化合物.与纯TiO₂相比,C-N/TiO₂对NO的催化氧化效率大幅度提高.其中C-N/TiO₂-2对NO的催化氧化率达到69。     

铁掺杂P型分子筛的合成及应用

采用水热合成法,按照摩尔比5Na_2O∶Al_2O_3∶8SiO_2∶xFe~(3+)∶(116～156)H_2O配料,草酸为铁离子的络合剂,经过室温搅拌成胶,100 ℃下于不锈钢反应釜中晶化20 h,合成了三种掺杂铁量不同的P型分子筛.利用XRD、FT-IR和SEM对产物进行了表征,分析结果表明铁掺杂P型分子筛与纯P型分子筛结构相同,其晶体粒度均匀且稍有增大;以合成的分子筛作为吸附剂考察了合成产物对水中氟离子、铅离子和钾离子的吸附性能,铁掺杂P型分子筛对氟离子的吸附性能明显增加,达到4.98 mg/g,而对铅离子和钾离子的吸附性能没有促进作用.     

Functionalization and bioactivity in vitro of mesoporous bioactive glasses

Amino and carboxylic groups functionalized mesoporous bioactive glasses (denoted as N-MBGs and C-MBGs, respectively) were successfully synthesized through a post-grafting process and characterized by XRD, N₂ sorption, TEM, FT-IR and TG techniques. Their in vitro bioactivity and degradation behavior were investigated in simulated body fluid and examined by various techniques. The results demonstrate that the bioactivity of all the samples and the morphology of carbonated hydroxyapatite were affected remarkably by the introduction of functional groups. Spherical carbonated hydroxyapatite particles were observed grown on the N-MBGs surfaces after soaking in simulated body fluid for 8 h, which is different from the rod-like carbonated hydroxyapatite grown on conventional mesoporous bioactive glasses. While for C-MBGs, the nucleation and growth rate of carbonated hydroxyapatite was decreased at increased contents of carboxylic groups.     

稀土Sm掺杂对纳米TiO2结构和可见光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2和稀土Sm掺杂TiO2纳米粉体( Sm-TiO2),通过XRD、XPS、FT-IR、UV-Vis-DRS、PL和Nano-sizer纳米粒度仪等对样品进行表征,以亚甲基蓝( MB)的光催化降解为探针反应,探讨稀土Sm掺杂对纳米TiO2的结构和可见光催化性能的影响。结果表明,Sm掺入TiO2后在表面存在Sm3+和Sm2+两种价态, Sm掺杂抑制了TiO2从锐钛矿向金红石的相转变,阻碍纳米晶粒生长,增加了纳米粉体表面羟基含量;适量的Sm掺杂能使TiO2吸收光谱的阈值波长红移,有效降低光生e-/h+的复合率,提高TiO2光催化活性。热处理温度500℃时,掺杂1.0wt;Sm的纳米TiO2样品在普通日光灯下对MB在6 h内的光催化降解效率达97;,明显高于同等条件下Degussa公司产品P25的降解率56;。     

水热法制备硅掺杂纳米TiO_2的光催化性能

以TiCl_4和Na_2SiO_3为原料,采用水热法制备了一系列掺杂Si的纳米TiO_2粉体.采用X射线衍射分析(XRD),红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis DRS)对样品进行了表征.结果表明:掺杂Si的TiO_2样品粒径较小,样品中锐钛矿的百分含量有了一定提高.同时发现在Si掺杂的样品中有Ti-O-Si键的存在.掺杂Si的TiO_2样品的光催化活性较未掺杂样品有了较大提高.并讨论了Si掺杂提高TiO_2光催化活性可能的原因.