首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 421 毫秒
1.
建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0%-107.3%,RSD为2.5%-5.2%.  相似文献   

2.
微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
Chen GY  Ma YH  Du YQ  Shan H  Jin HT  Su P 《光谱学与光谱分析》2010,30(8):2274-2276
采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%~104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。  相似文献   

3.
磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一,与传统钴酸锂相比,在比能量、寿命、成本、环境兼容性上有显著优势。以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象,采用电感耦合等离子体发生光谱仪(ICP-OES)同时测定其中的锂、铁、磷含量。对样品消解、谱线选择、仪器工作参数、溶剂效应消除、谱线背景干扰消除、分析方法正确度、精密度进行了讨论。炭复合磷酸铁锂样品中含约5%的碳单质,0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后,再反复加蒸馏水-加热冒烟2次,可完全消解。样品消解情况用三维视频显微镜确认,目视澄清的消解液经30倍放大后,仍可见有未消解的颗粒物;继续加蒸馏水-加热冒烟2次后,消解液经30倍放大观察,确认样品已消解完全。消解后的试液定容至100 mL,按10∶100稀释,得到同时测定锂、铁、磷含量的溶液。样品消解仅使用高氯酸一种试剂,操作便捷,样品中的碳单质被完全消解,消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响。仪器最佳工作条件为:高频功率:1.1 kW;雾化器流量:0.8 L·min-1;分析谱线-观测方向/高度:Li610.365 nm-轴向、Fe259.940 nm-径向/12 mm、P178.222 nm-轴向、P213.618 nm-径向/12 mm。使用随样品消解同时处理的试剂空白,按基体匹配法配制标准溶液,能最大程度减小溶剂基质效应。对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除仪器工作气体氩气的Ar610.564 nm背景干扰,显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度。在仪器最佳工作条件下,测定范围为锂1%~9%,铁20%~40%,磷10%~30%;校准曲线线性关系系数r>0.999 0;重复测定样品的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.35%~1.01%之间;加标回收率在91.2%~112%之间;实验室双人内部循环(IRR)结果使用F,t(双样本异方差假设)检验进行差异性评价,两人平行试验结果无明显差异。分析方法具有推广应用价值。  相似文献   

4.
采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。  相似文献   

5.
采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6~0.016 mg·L-1之间,回收率在90%~110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。  相似文献   

6.
应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...  相似文献   

7.
优化光谱指数的露天煤矿区土壤重金属含量估算   总被引:1,自引:0,他引:1  
光谱学提供了对土壤中许多元素进行定量分析和快速无损检测的方法。可见光和近红外反射光谱(Vis-NIR)为研究土壤重金属污染提供了一个有用的工具。于新疆准东露天煤矿区采集51个0~10 cm深度的土壤样品,在实验室中分别测定样品的有机质(SOM)含量、重金属砷(As)含量与高光谱;使用基于JAVA语言自主开发的两波段组合软件V1.0(No: 2018R11S177501)计算不同高光谱数据变换形式(原始反射率(R),倒数(1/R),对数(lgR)和平方根()下Vis-NIR区域(400~2 400 nm)所有两波段组合得到的优化光谱指数(NPDI)与As的相关性,在最优光谱指数(|r|≥0.73和p=0.001)中通过变量重要性准则(VIP)进一步筛选VIP≥1的指数作为模型自变量,基于地理加权回归(GWR)模型估算As含量并使用四个交叉验证度量标准:相对分析误差(RPD),决定系数(R2),均方根误差(RMSE)和最小信息准则(ACI)评价模型精度,从而探讨优化光谱指数方法应用于高光谱检测露天煤矿区土壤重金属砷含量的可行性。结果表明:(1)研究区As含量离散度较高,所有样品中SOM含量均小于2%,且As含量与SOM含量在0.01的显著性水平上无显著相关性(|r|=0.113)。(2)As含量与单波段光谱反射率的相关性很低(|r|≤0.228),而通过R,1/R,lgR计算的NPDIs与As含量的相关性在近红外(NIR,780~1 100 nm)和短波红外(SWIR,1 100~1 935 nm)光谱中发现最高的相关系数和最低的p值(|r|≥0.73和p=0.001),在长波近红外(LW-NIR)区域基于R形成的NPDIs与As含量相关性最高(|r|=0.74)。(3)VIP方法分别筛选NPDIR(1 417/1 246),NPDI1/R(799/953,825/947)、NPDIsqrt-R(1 023/1 257,1 008/1 249,1 021/1 250,1 020/1 247)和NPDIlgR(801/953,811/953,817/951,825/947,828/945)为GWR模型自变量。(4)从4个预测模型的表现可以看出,Model-a(R)与其他三个模型(Model-b(1/R),Model-c()和Model-d(lgR))相比,它具有最高的验证系数(R2=0.831,RMSE=4.912 μg·g-1,RPD=2.321)和最低的最小信息准则值(AIC=179.96)。优化光谱指数NPDIR(1 417/1 246)有助于快速准确地估算As含量,为进一步获取地表土壤重金属污染分布信息提供理论支持和应用参考,促进露天煤矿区环境污染快速有效调查和生态可持续发展。  相似文献   

8.
微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定鱼中痕量硒   总被引:5,自引:0,他引:5  
微波消解氢化物发生原子荧光光谱法 (HG- AFS)测定了鱼中痕量硒。硝酸 -过氧化氢消解样品 ,在3mol· L-1盐酸介质中产生氢化物 ,2 % (W/V) KBH4为还原剂 ,研究了微波消解条件、预还原条件。方法准确快速。用本法测定国家标准物质的结果与推荐值及国标法测定结果相一致  相似文献   

9.
ICP-AES测定海产品中的微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
徐强  张华  赵德丰  曹美娟 《光谱实验室》2013,30(5):2621-2624
对照了湿法消解和微波消解直接消解湿基海产品的方法.采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了12种海产品中Zn、Fe、Ca、Mg、Cu和Mn 6种元素的含量,在最佳工作条件下各元素的加标回收率在97.62%-106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.59%-2.04%,实验结果为研究营养学提供科学依据.  相似文献   

10.
应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9%、Cd:90.1%、Hg:86.1%、As:92.8%.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.  相似文献   

11.
尖晶石钛酸锂(Li4Ti5O12)作为锂离子电池负极材料在充放电过程中电压高,体积变化可以忽略,具有极好的循环寿命、热稳定性和安全性,Li4Ti5O12中金属杂质元素的迁移以及沉积都是已知的有害降解效应,尤其是磁性金属杂质元素的存在会导致材料的自放电,同时可能造成电池内部的微短路,进而影响电池的安全性能和循环寿命。该研究提出了采用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)测定Li4Ti5O12中金属杂质元素的新方法。采用王水溶液为消解试剂对Li4Ti5O12样品进行微波消解,样品溶液无需过滤,直接采用MP-AES测定其中的金属杂质元素Mn, Na, Pb, Ni, Cr, Zn, K, Fe, Al, Mg, Cu, Ca, Co和Cd。选择波长Mn 403.076 nm, Na 589.592 nm, Pb 405.781 n...  相似文献   

12.
砷(As)污染不仅会影响土壤肥力和作物生长,而且还会通过空气、土壤、水和食物等途径暴露于人类,对人体健康产生重大威胁。矿产开采是As环境问题产生的重要来源之一。本文选择云南省某开采历史悠久的铅锌矿区周边9个村落(S1—S9)为研究区域,以20 km外的县城(S10)为对照区域,采集了76份土壤、306份农作物和86份人发,利用微波消解对样品进行前处理,通过控制酸用量、温度和持续时间三个变量得到不同样品的最佳消解方案,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各样品中As含量,以探究多介质中As污染水平并对人体暴露和健康风险进行评估,对当地矿产资源开采引起的As污染提出防治或改善建议。结果表明:(1) 经微波消解前处理后获得的土壤、农作物和人发样的As检出限为0.01~0.12 μg·L-1,回收率分别为92.43%~112.23%,97.88%~114.72%和91.44%~109.65%,相对偏差小于5%,结果令人满意。(2) 土壤中As的平均含量为70.66 mg·kg-1,是云南土壤背景值3.84倍。参照GB 15618—1995《土壤环境质量标准》二级标准和单因子污染指数结果,农田土壤受As污染为中度污染;在S1采样点As含量最高,这可能与矿区多年开采、冶炼和运输密切相关。农作物样品中,块茎类蔬菜的As平均含量为1.75 mg·kg-1,其次叶菜类为0.77 mg·kg-1,玉米和根茎类蔬菜分别为0.52和0.51 mg·kg-1。参照我国《食品中污染物限量》标准,研究区域的农作物样品中As含量超标率为80.64%。(3) 采用风险评价指数(HI)、总致癌风险(TCR)、目标危害商数(THQ)和致癌风险(CR)对研究区域As通过多暴露途径对暴露人群产生的致癌风险和非致癌风险进行评价和分析。结果表明,土壤和农作物中As对成人和儿童的非致癌风险总和分别为1.13~1.20,为不可接受风险,而致癌风险均在10-3水平,大于美国环保局(USEPA)推荐的最高接受水平10-4 ,研究区居民有较大的致癌风险。饮食摄入是As主要暴露途径,研究区人群食用蔬菜的致癌风险均超过10-4,且儿童的总致癌风险高于成人。鉴于矿区周边蔬菜受As污染的高风险,我们建议当地居民可以通过外地食物的输入来规避当地As污染带来的健康风险,也可以考虑在污染的耕地上种植食用部位不易积累As的农作物来替代原有作物以减小As污染带来的危害。(4) 矿区人发中As含量均显著高于县城(S20 km, p<0.05)。其中矿区居民头发As平均含量 (0.97 μg·g-1) 是县城发As含量 (0.22 μg·g-1)的4.41倍,超出卫生部推荐发As标准值(0.6 μg·g-1)。矿区男性发样As含量高于女性,随着年龄增长,矿区人发样中As含量水平呈现第二年龄组(Group Ⅱ, 19~40岁)高于第三年龄组(Group Ⅲ, ≥41岁)的趋势。这是因为处于19~40岁的男性是采矿冶炼等活动的主要参与者,是As的易感人群,具有较高的As暴露风险。(5) 本文为矿区多介质的As污染研究和居民人体健康风险暴露和评估提供有力的依据。  相似文献   

13.
植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物,作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味,其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业.植物精油具有高渗透性,能以活跃的分子态渗透皮肤组织,经淋巴腺吸收后进入血液,其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁.采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解,在...  相似文献   

14.
基于内蒙古典型草原相同生境条件,以柠条锦鸡儿、小叶锦鸡儿和狭叶锦鸡儿为灌木类植物的代表,研究锦鸡儿属植物叶片中11种矿质元素含量特征及离子平衡对植物适应环境尤其是逆境的响应。应用在线内标加入和碰撞/反应池(ORS)技术消除质谱干扰,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、同时测定植物叶片中K,Ca,Mg,P,Mn,B,Na,Zn,Cu,Ni和Mo等多种矿质元素含量。以硝酸和双氧水为消解酸,微波仪消解样品,选择相应同位素,以3.5 mL·min-1为He流速;K,Na,Ca,Mg和P元素检出限为0.62~2.90 μg·L-1;Cu,Zn,Mn,Ni,Mo和B元素检出限为0.01~0.12 μg·L-1;样品加标回收率在82.0%~117.2%,相对标准偏差在1.12%~3.68%之间,具有较高的准确度和精密度。该方法实现对灌木类植物样品中大量元素和微量元素进行同时、快速及批量分析,结果显示三种锦鸡儿属植物叶片矿质元素含量大小顺序均为K>Mg>P>Ca,K+作为抗旱性机制中重要的渗透调节物质,含量最高,均值达到1.27%;狭叶锦鸡儿叶片Mn,Cu和Zn元素含量高于柠条锦鸡儿和小叶锦鸡儿,后两者一致;叶片11种矿质离子平衡总量以柠条锦鸡儿最大(40 089.32 μg·g-1),明显高于狭叶锦鸡儿和小叶锦鸡儿。该研究通过对锦鸡儿属植物叶片多种矿质元素进行快速、同时测定并分析逆境适应下多种矿质元素含量特征,初步探讨植物叶片矿质离子平衡对植物抗性的响应。  相似文献   

15.
氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中,Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量,间接得到Cr(Ⅵ)的含量。基于相同原理,结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素。在最佳条件下,铬含量在4.0~20 μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5 μg·L-1;将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.7%。加标回收率为96.5%~104.2%。  相似文献   

16.
工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O2为反应气,P+,S+,Ti+,V+,As+与O2的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO+,SO+,TiO+,VO+,AsO+,利用O2质量转移法消除质谱干扰;选择H2为反应气,Cl+与H2反应能自发生成ClH+2,利用H2质量转移法消除质谱干扰,而Na+,Si+,K+均不能与H2发生质量转移反应,利用H2原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O2的最佳流速为0.45 mL·min-1,H2的最佳流速为7.5 mL·min-1。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20 ng·L-1,各元素在0~50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1,S含量≤2310 ng·g-1,碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1,三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。  相似文献   

17.
应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry,MP-AES)技术,建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解,开展了方法学研究试验,同时与AAS和ICP-AES方法进行比对,并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数,在所选定的条件下,各元素的线性相关系数在0.999以上,检出限在0.4~3.9 mg·kg-1之间,加标回收率在103%~112%之间,精密度试验相对标准偏差在0.2%~0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对,单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065~0.438之间,均大于0.05,无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明,所建立的方法简单、快速,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气,安全、经济、环保,能降低检测成本、提高检测效率,可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素,为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。  相似文献   

18.
由于元素间特征峰的相互干扰,受实验仪器能量分辨率的影响,当多个元素的特征峰峰位相近且展宽较宽时就会形成重叠峰。以分离度低且分解需求精度高的重叠峰为研究对象,提出一种基于多峰协同和纯元素特征峰面积归一化的重叠峰快速解析算法,并结合实际的X射线荧光光谱进行了新方法的验证。选取镝铁合金的X射线荧光光谱图作为实例,在该实验条件下镝Lα特征峰和铁Kα特征峰形成的重叠峰分离度约为0.273 5,同时还存在分离度较大但荧光产额较低的镝Lβ特征峰和铁Kβ特征峰。首先,配置浓度范围(7.8~8.2 mg·mL-1)的镝标液和浓度范围(1.8~2.2 mg·mL-1)的铁标液进行测量获取到纯元素谱图,分别进行面积归一化处理并取平均得到镝Lα峰和铁Kα峰的归一化特征峰。然后,使用镝、铁标液混兑出铁元素质量百分比范围在19.1%~21%,梯度为0.1%的20组样品液进行测量。由于重叠峰部分仅由镝Lα峰和铁K  相似文献   

19.
铁是一种必需的微量元素,它在生命过程中起着重要的作用,但是摄入过多的三价铁会使机体的载氧能力下降,引起不稳定血红蛋白病以及高铁血红蛋白症等疾病。无论是从人类健康还是环境保护角度出发,探究简便、快速、灵敏度高和选择性好的检测Fe(Ⅲ)的分析新方法很有意义。荧光分析是一种优异的分子光谱分析方法,具有灵敏度高、选择性强、操作简单等特点,在重金属离子的检测方面也取得了较好的进展,目前利用荧光法测定Fe3+也有报道,但有的灵敏度不高,有的选择性不好,有的试剂毒性较大。报道了一种简单、快速、灵敏检测Fe(Ⅲ)的四甲基联苯胺(TMB)荧光分析新方法。在pH 4.5 Tris-HCl缓冲液及35 ℃水浴条件下,H2O2氧化无毒易得的四甲基联苯胺(TMB)这一反应较慢;当有痕量Fe(Ⅲ)存在时,它催化过氧化氢(H2O2)氧化TMB生成具有较强荧光活性的TMB氧化产物(TMBox),用激发波长280 nm激发,TMBox在405 nm处有一个较强的荧光峰,且在一定的范围内,随着Fe(Ⅲ)浓度的增大,其荧光强度线性增强。采用单变量变换法优化了荧光分析条件,选择Tris-HCl缓冲溶液的pH为4.5,其浓度为3.3×10-4 mol·L-1,TMB浓度为3.0×10-5 mol·L-1,H2O2浓度为6.0×10-6 mol·L-1,在35 ℃条件下反应35 min。在选定条件下,Fe3+浓度在0.027~400 nmol·L-1范围内,随着Fe3+浓度的增大,体系在405 nm处的荧光信号线性增强,其线性方程为ΔF405 nm=2.31c+5.0,线性相关系数R2为0.985,其检出限为0.008 nmol·L-1。考察了共存物质对测定200 nmol·L-1 Fe(Ⅲ)的影响。结果表明,当相对误差在±10%之内,20 μmol·L-1的HCO-3,K+,SO2-4,NH+4,Mn2+,Na+,Cu2+,Al3+,Zn2+,F-,Mg2+,Ba2+,Ca2+,Co2+,NO3-,NO2-,10 μmol·L-1的CO2-3,Cr6+,2 μmol·L-1的Hg2+,BSA不干扰测定。表明该法具有较好的选择性。据此,建立了一个简单、快速、灵敏高、选择性高的测定Fe(Ⅲ)的荧光分析新方法。按以下步骤制备了乳制品的样品溶液,准确吸取1.4 mL乳制品加入600 μL乙酸(V/V=3%),于10 000 r·min-1下离心3 min,然后吸取离心上清液1mL加入48 μL 2.5 mol·L-1 NaOH定容至2 mL,于10 000 r·min-1下离心3 min,最后吸取1 mL上清液稀释至5 mL得到样品溶液。然后采用该催化荧光分析新方法测定了牛奶样品中Fe(Ⅲ)含量,结果令人满意, 其相对标准偏差为0.29%~0.41%,回收率为94.6%~108.0%。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号