荧光猝灭光谱法测定DNA

利用荧光光谱法对5-邻氯乙酰氧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与脱氧核糖核酸（DNA）在不同条件下的荧光光谱特征进行了研究。实验表明,在低离子强度下,小牛胸腺DNA导致卟啉的荧光强度猝灭。在pH4.4的B-R缓冲介质中,荧光猝灭程度与小牛胸腺DNA的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=29.8C（μg/mL）-1.17,线性范围为0—10μg/mL,检出限为1.22μg/mL,相关系数为0.9949。对提取的植物基因组总DNA进行测试,由线性方程求得样品中的DNA含量。     

氯冉酸为受体的荷移荧光光谱法测定洛美沙星

研究了电子受体氯冉酸与电子给体洛美沙星之间的荷移反应。实验结果表明 :在丙酮 甲醇介质中于室温下即可生成稳定的n π络合物 ,其荧光发射较洛美沙星有显著的增敏效应。研究并优化了影响反应的不同的条件和参数 ,据此建立了一种基于荷移反应简便可靠地测定洛美沙星的荧光光谱新方法 ,同时还研究了药物制剂的共存体的干扰 ,该方法已成功地用于纯品和制剂中洛美沙星含量的测定 ,其准确度和精密度令人满意。最低检出限为 0 0 4mg·L-1,回收率为 97 4 %～ 99 3% ,相对标准偏差为 1 3%～ 2 6 %。还对荷移反应的机理进行了探讨。     

荧光光谱法测定桂花多糖

以无水葡萄糖为标准品,对用荧光光谱法测定桂花多糖的含量进行了探讨,确定最佳实验条件为5.00mL浓硫酸,1.00mL 6%的苯酚溶液,反应时间为10min,荧光参数Kex=478nm,Ke m=510nm。在此条件下,对桂花多糖进行平行测定6次,多糖浓度与生成物的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为y=1.0776x+4.1145,r=0.9991,检出限为2.50Lg/mL。     

荧光光谱法测定核酸的研究

研究了花菁Ⅱ与核酸的相互作用,发现在核酸的存在下,花菁Ⅱ的荧光被明显地猝灭,且猝灭程度与核酸的浓度存在良好的线性关系.     

荧光光谱法测定灵芝中多糖含量

以无水葡萄糖为标准品,对用荧光光谱法测定灵芝中多糖的含量进行了探讨,确定最佳实验条件为12.00mL浓硫酸,o.17mL 5%的苯酚溶液,室温下静置50min,荧光参数λex=478nm,λem=510nm.在此条件下对6种不同种灵芝的多糖含量进行了测定,多糖浓度与生成物的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为y=486...     

荧光光谱法快速测定餐巾纸中的可迁移荧光增白剂

建立餐巾纸中可迁移荧光增白剂含量测定的荧光光谱法.在模拟人体温37℃的实验温度下,在餐巾纸中加入一定体积的二次去离子水,通过静置和振荡两种不同的萃取方式处理后,用荧光光谱法测定可迁移荧光增白剂含量.测定线性方程:y=1.564x+0.054,R2=0.9946,检出限为0.30μg/g,RSD为0.6％-9.8％.该法灵敏度高,且简单、快捷,适用于餐巾纸中可迁移荧光增白剂含量的快速测定.     

X射线荧光光谱法测定润滑油中铁的含量

一、前言测定润滑油中磨损金属的含量,可以准确地了解设备的运行状态和性能,油中所含金属显示机件磨损的严重程度,这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作为磨损成份的监控方法,就显得特别重要。近年来润滑油分析应用日渐增多,在国内测定润滑油中的磨损金属一般都是将油样灰化,然后应用各种分析手段进行测定,手续冗长麻烦,而且在灰化时易引起被测元素的损失和沾污。X射线光谱分析法作为物质成份分析的一种手段,早在本世纪二十年代就已建立起来,随着X射线荧光分析法的高度自动化和计算机化,这项技术日益成为科学研究和生产部门普遍采用的一种快速而又准确的分析方法。本文研究用X射线荧光光谱薄试样法直接测定润滑油中铁的含量,样品不被破坏,不需要样品预处理,用样品量少,测量精度高,可消除气泡的影响。     

荧光光谱法测定香椿叶总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定香椿叶总黄酮的新方法。用50%乙醇溶液浸提,65℃超声提取香椿叶中有效成分,以芦丁为标样,在激发波长λex=437nm,发射波长λem=534nm下,测定香椿叶中总黄酮的含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性。方法的检出限为3.25×10-9mol.L-1,线性范围在1.23×10-9—2.62×10-6mol.L-1之间,线性回归方程y=1.862x+0.361,相关系数r=0.9983,平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.99%。     

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L~(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。     

荧光光谱法快速测定饮料中的亮蓝

建立了荧光光谱法测定合成色素亮蓝的新方法.亮蓝在水溶液中有很好的荧光效率,以397.0nm为激发波长,456.0nm为发射波长测定亮蓝的荧光强度,在5.00×10-7-2.00×10-5mol/L浓度范围内,亮蓝的荧光强度与其浓度呈线性关系,线性回归方程为F(％)=2.82×106C(mol/L)+ 20.6(相关系数r=0.9943),检出限0.396μg/mL.利用该方法测定了两种市售饮料中的亮蓝,加标回收率在98.6％-110.5％之间.     

组织中去甲肾上腺素的荧光测定法

本文研究了去甲肾上腺素荧光光度测定方法。测定范围在１０－１００ｎｇ则与荧光值呈良好线性关系，λｅｘ／λｅｍ＝４１０ｎｍ／５０５ｎｍ，回收率为９１．６８－９６．６５％，标准偏差平均为６．１％，本法具有准确、简便、快速等特点。     

分光光度法测定发酵液中果糖的含量

针对微生物转化发酵液体系的特征 ,用分光光度法测定其中果糖的含量。校准曲线回归方程为 y=2 6 .2 3x 0 .0 0 7,相关系数为 0 .9991 ;1 0倍量葡萄糖和 1 0倍量甘露醇的存在对果糖测定基本无干扰 ;发酵液中果糖测定的加标回收率为 99.1 %— 99.8%。     

短波近红外光谱法同时定量分析水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖

用通用紫外-可见分光光度计的短波近红外光谱区域(800～1 100 nm),测量了葡萄糖、果糖和蔗糖混合水溶液的近红外光谱,并用偏最小二乘方法建立了同时定量分析水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖的模型。用正交设计法配制了25个校正集样品和9个预测集样品,通过对校正集样品的建模和对预测集样品的检验,结果良好。对浓度范围分别在12.23～61.14 mg·mL-1,12.50～62.50 mg·mL-1,12.09～60.44 mg·mL-1的葡萄糖、果糖和蔗糖水溶液,校正集的相对标准偏差分别为1.43%,4.51%和1.59%,预测集的相对标准偏差分别为3.40%,3.73%和2.80%。该方法对同时定量分析多组分体系,具有简便、快速价廉、易于推广应用等优点。     

间苯二酚分光光度法测定芥菜多糖中的果糖含量

本论文利用Seliwanoff反应 ,在乙醇介质内测定了芥菜多糖中果糖的含量。果糖与间苯二酚之间生成的红色络合物在 4 73nm处吸收峰最高 ,在 0～ 83μg·mL- 1 范围内符合比耳定律 ,A =0 0 2 8+0 0 2 0 2 2c ,r =0 9998。测得芥菜多糖中含有 11 4 1%的果糖。     

ICP-AES法测定氯化血红素中的微量铅

本文用美国 Thermo Jarrell Ash公司 IRIS全谱直读等离子体光谱仪分析了氯化血红素中微量铅的含量。采用 CID二维阵列检测器 ,根据仪器对谱线选择非常灵活这一特点 ,选择了合适的分析线 ,研究了基体元素对被测元素分析线的光谱干扰 ,采用基体匹配与背景扣除法进行校正。铅的检测限达到 17ng·m L- 1 ,回收率 95 %～ 10 7% ,RSD<2 % ,达到国内血红素中 Pb<10μg· m L- 1 的要求 ,通过几种样品的分解方法对比 ,选出一种最佳分解方法。实测样品获得满意的结果。     

贮藏期内灵武长枣果糖含量的高光谱预测

高光谱成像可将图像和光谱相结合,同时获得目标对象的图像和光谱信息,已在农产品定性和定量分析检测方面得到广泛利用。利用可见-近红外高光谱成像结合化学计量学方法对贮藏期内灵武长枣果糖含量进行无损检测。采用高效液相色谱测量长枣果糖含量的化学值,可见-近红外高光谱系统采集长枣的高光谱图像,提取每个样本感兴趣区域的平均光谱;建立长枣贮藏期的径向基核函数支持向量机（radial basis kernel function support vector machine,RBF-SVM）模型;分别选用正交信号校正法（orthogonal signal correction,OSC）、多元散射校正（multiplicative scatter correction,MSC）、中值滤波（median-filter,MF）、卷积平滑（savitzky-golay,SG）、归一化（normalization,Nor）、高斯滤波（gaussian-filter,GF）和标准正态变换（standard normalized variate,SNV）等方法对原始光谱进行预处理;为减少数据量,降低维度,提高运算速度,采用反向区间偏最小二乘法（backward interval partial least squares,BiPLS）、间隔随机蛙跳算法（interval random frog,IRF）和竞争性自适应加权算法（competitive adaptive reweighted sampling,CARS）对光谱数据提取特征变量;建立全波段和特征波段的偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）和主成分回归（principle component regression,PCR）长枣果糖含量预测模型。结果表明：RBF-SVM判别模型校正集准确率为98.04%,预测集准确率为97.14%,能很好地预测长枣的贮藏期;利用BiPLS, IRF及CARS进行降维处理,提取特征波长个数为100, 63和23,占原光谱数据的80%,50.4%和18.4%;为简化模型运算过程并提高模型精度,采用CARS算法对BiPLS及IRF算法所选取的特征波长进行二次筛选,分别优选出18和15个特征波长,占原光谱数据的14.4%和12%,显著减少特征波长数;将全波段光谱与提取出的特征波长分别建立长枣果糖含量的PLSR及PCR预测模型,优选出CARS提取特征波长建立的PLSR模型效果最优,其中校正集的相关系数R_c=0.854 4,均方根误差RMSEC=0.005 3,预测集的相关系数R_p=0.830 3,均方根误差RMSEP=0.005 7,说明CARS有效地对光谱进行降维,简化了数据处理过程。研究表明,利用可见-近红外高光谱成像结合化学计量学方法及计算机编程,可以有效的实现灵武长枣果糖含量的快速无损分析,为灵武长枣内部品质的检测提供理论依据。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析, 针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时, 会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法, 采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷, 减少了稀释次数和稀释引进的误差, 提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析, 确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大, 这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度, 进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序, 进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验, 结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时, 测定结果的相对偏差＜0.5%, 可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时, 测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定, 在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速, 适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析,针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时,会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法,采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷,减少了稀释次数和稀释引进的误差,提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析,确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大,这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度,进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序,进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验,结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时,测定结果的相对偏差＜0.5%,可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时,测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定,在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速,适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

Determination of Chloride Content in Different Types of Cement Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy

The characterization and accurate determination of the chloride content in cement/concrete is very important for the assessment of the durability and safety of a concrete structure. The available analytical techniques are relatively expensive and time consuming. In this study, a laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) system was used for determination of elemental composition in three different types of cement samples. The plasma was generated by focusing a pulsed Nd: YAG laser at 1064 nm on the cement samples. The concentrations of different elements of significance for structural stability in cement samples were determined. The evaluation of the potential and the capabilities of LIBS as a rapid tool for characterization of cement samples is discussed. The optimum LIBS setup and experimental conditions to detect and measure chloride in building materials are reported. The LIBS results were compared with the results obtained using a standard analytical technique such as inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP–ES). The limits of detection were determined, and calibration curves were measured. The results of this investigation indicate the reliability of LIBS to characterize different cement samples and to assess the chloride content in these cements.     

喇曼光谱对血糖的半定量分析

血糖检测一般采用酶化和生化方法,但这些方法都是有损破坏性的检测方法.本文利用喇曼光谱技术来检测血糖浓度,并且建一种新的数据分析方法来分析血糖的含量,以探索一种无损、快速的血糖检测方法.以小白鼠为实验模型,麻醉的小白鼠在注射葡萄糖后半个小时开始抽取小鼠尾巴处的血液进行喇曼光谱的获取,此后每间隔15 min对小鼠尾巴进行抽血并获取血液的喇曼光谱,在每次测量小鼠血液喇曼光谱的同时用血糖仪来监测血糖浓度的变化情况以用来做参比.1 125 cm^-1是葡萄糖的喇曼特征峰,血液中的葡萄糖称为血糖,因此我们把血液光谱中的1 125 cm^-1作为血糖峰,1 549 cm^-1为血红蛋白的喇曼特征峰,人体中的血红蛋白是稳定的,所以本文以血红蛋白的峰1 549 cm^-1作为内标来研究血液喇曼光谱中血糖峰的强度.结果表明1 125 cm^-1/1 549 cm^-1的变化可以很好地与血糖变化相对应,并且具有良好的线性关系.利用喇曼光谱技术可以无损地对血糖进行半定量分析.