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采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(p Ka).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间,以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH-浓度的关系,推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度(CZE-UV)法测定3种香豆素离解常数(p Ka)的线性模型,并建立了这3种香豆素的p Ka测定方法.测得3种香豆素的p Ka值分别是7.43(7-HC)、6.91(DN)和6.86(DP).同时也采用传统方法 -紫外分光光度法对这些物质的p Ka进行测定以验证CZE的可靠性,两种测定结果相一致,说明CZE-UV法用于3种香豆素的离解常数的测定,快速、简便、结果可靠. 相似文献
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蔗糖水解反应速率常数的毛细管电泳测定方法研究 总被引:12,自引:2,他引:12
利用具有高分辨率和高灵敏度的毛细管电泳-电化学检测方法直接测定蔗糖及其水解产物的浓度随反应时间变化的规律.在HCI催化下,对不同温度时蔗糖的水解反应速率常数进行了测定,并求得反应活化能Ea为109.8kJ/mol.该方法比经典的旋光度测定方法更直观简便,结果令人满意. 相似文献
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用高分辨率、高灵敏度的毛细管电泳-安培检测法对芦丁水解的速率常数进行了研究,建立了芦丁及其水解产物槲皮素的定量分析方法。在优化电泳条件下,该方法能同时检测芦丁和槲皮素的峰电流随水解反应的进行而发生的变化。根据芦丁随着水解时间的不同而发生的浓度变化,计算求得水解的速率常数,并总结了温度对速率常数影响的规律。将方法用于芦丁和槲皮素的检测,芦丁与槲皮素的检测限分别为0.6g/L和6.2mg/L;RSD(n=7)分别为2.36%和3.12%。用于槐米中芦丁检测的回收率为97.6%。分析结果表明,此法用于测定芦丁水解常数简便、直观,用于芦丁和槲皮素的检测可靠性和重现性均很好。 相似文献
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毛细管电泳电化学检测测定阿司匹林水解反应速率常数 总被引:3,自引:0,他引:3
本文利用毛细管电泳-电化学检测方法研究了阿司匹林水解产物水杨酸的浓度随反应时间变化的规律。在pH7.4的中性条件下,在不同温度下对阿司匹林水解反应速率进行了测定,并分别求得反应活化能Ea为786.8kJ/mol。 相似文献
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毛细管电泳法测定电离平衡常数 总被引:13,自引:0,他引:13
1 引 言 离解常数(如pK值)是理解化学现象如反应速率、生物活性、生物吸收等的一个重要参数。离解常数的测定方法有电势滴定法、紫外可见分光光度法和毛细管电泳法(CE)等,其中CE法被认为是一种测定pK的十分方便而有效的方法。近些年,CE已经广泛地用于测定一级电离平衡常数。对于二级电离平衡常数曾有人作了尝试,但是活度系数的影响并没有给予完全考虑。本文将全面考虑活度系数影响,导出CE测定pK值的非线性拟合公式,并应用于一些物质的测定。2 实验部分2.1 仪器与试剂 实验仪器是 WatersQuanta 40… 相似文献
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毛细管电泳测定主客分子相互作用的结合常数 总被引:5,自引:0,他引:5
在25℃下,用毛细管区带电泳测定了主管体分子(配体和溶质分子)β-环糊精(β-CD)和心得舒(alprenolo)在pH值为2.5,浓度为100mmol/L的磷酸盐缓冲溶液下的结合常数,并对4种求解方法既非线性拟合法,双倒数法,y-倒数法和x-倒数法的结果进行了比较,所得值分别是307.2、408.4、331.4和343.1L/mol,同时获得了结合物的迁移率。该方法可用于测定结合比为1:1的各种 相似文献
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单糖的高效毛细管电泳间接紫外检测法研究 总被引:4,自引:1,他引:4
本文研究了单糖的毛细管电泳间接紫外检测法。实验发现选用β-哚吲乙酸-磷酸钠体系作为背景电解质比较理论想,用于9种未经衍生的单糖进行毛细管电泳分离和间接紫外检测可取得满意结果,对半乳糖,甘露糖和葡萄糖酸的检出极限为2-10pmol水平。本文还讨论了背景电解质浓度与样品响应值的关系以及各种操作条件的影响。 相似文献
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本文采用毛细管电泳-内标法对普萘洛尔、阿替洛尔和美托洛尔等3种一元弱碱性药物的解离常数同时进行测定。选取麻黄碱、普鲁卡因和苯海拉明等3种物质为内标物,应用毛细管电泳-内标法及迭代计算法确定内标物的解离常数。测定内标物和分析物在部分和完全质子化条件下的有效电泳淌度,通过单内标体系和多内标体系对3种分析物的解离常数同时进行测定,并对方法的精密度和准确度进行考察。实验结果的相对标准偏差为0.26%~0.96%,测定值与相同条件下单组分测定结果及文献值相差均小于0.1个p Ka单位。该方法不需准确测定缓冲溶液的p H,仅需2次电泳分析即可同时测得3种药物的解离常数,显著缩短了分析时间,适用于高通量的药物评估及筛选。 相似文献
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综述了近10年来高效毛细管电泳在黄酮类分析中的应用.着重介绍了黄酮类化合物毛细管电泳的CZE与MEKC两种模式的分离情况,同时简要介绍了黄酮类的结构与其电泳迁移行为的关系. 相似文献