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本文报道新试剂5-(2′-氨基-4′-羟基苯偶氮)邻苯二甲酰肼的合成,并研究了该试剂用于光度法测定钴的反应条件.钴与试剂在 pH7.7~9.0(0.06mol·L~(-1)Na_2B_4O_7-HCl缓冲介质)时形成稳定配合物,最大吸收位于542nm处,摩尔吸光率为5.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成为 1:2的 Co:AHPP,钴浓度在0~1.02×10~(-4)mol·L~(-1)范围内符合Beer′s law.试验了共存离子的影响,发现除Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)略有干扰(可掩蔽)外,其它常见离子均允许大量存在,该法已直接用于不锈钢和维生素B_(12)中钴的测定. 相似文献
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合成了新显色剂4-(4-氯苯重氮基)氨基-4′-氯偶氮苯(简称CDACAB),并研究了其与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在非离子表面活性剂OP存在下,在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,汞(Ⅱ)与CDACAB形成1∶2橙红色络合物,其最大吸收波长位于498nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105 L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)质量浓度在0~7.0μg/10mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.6%~3.1%,回收率为96.5%~103.8%。 相似文献
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本文建立了一种催化极谱法测定痕量铑的新方法.先使铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT在pH5的HOAc-NaOAc缓冲溶液中生成稳定的配合物,再于适量HClO_4底液中进行极谱测定.并研究了影响极谱催化波的各种因素及波的性质,确定该波为铑(Ⅲ)与5-Cl-PADAT配合物的催化氢波,提出了可能的电极过程,并进行了实验验证.该法测定铑的线性范围为3.9×10~(12)—3.9×10~(-9)mol·dm~(-3),检出限为1.9×10~(-12)mol·dm~(-3).已应用于镍基合金及催化剂中铑的测定. 相似文献
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新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×10~9(25℃,μ0.1),λ_(max)为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε_(570)高达9.21×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0~13μgTi(Ⅳ)/25ml 范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。 相似文献
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用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0~20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。 相似文献
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本文发现毫克量Ca~(2+)离子对稀土(Ⅲ)-2,2°-二溴-4-氟-偶氮氯膦(RE(Ⅲ)-DBF-CPA]二元体系络合物极谱吸附波(PAW)有明显增敏作用,同时发现在示波极谱上出现新还原峰,其吸收光谱曲线也有新吸收峰出现,表明已形成新的络合物。在此基础上建立了测定痕量RE的极谱吸附波新方法。其线性范围为5.7×10~(-9)~8.0×10~(-7)(RE)mol/L,检出下限为1.4×10~(-9)(RE)mol/L。曾用本法测定了蕃茄叶和绿茶等试样中痕量稀土。并与偶氮胂Ⅲ光度法相对照,结果满意。稀土加标回收率为97%~105%。本文还对该络合物的组成和结构、电极反应、电流性质等问题也进行了研究。 相似文献
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新显色剂4,4′-对偶氮苯重氮氨基偶氮苯光度法测定溴化十六烷基三甲铵 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了新显色剂4,4′对偶氮苯重氮氨基偶氮苯与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在0.5mol·L-1NaOH介质中,显色剂与CTMAB发生灵敏的显色反应,形成1∶1的紫红色缔合物,其最大吸收波为575nm,表观摩尔吸光系数为5.02×104L·mol-1·cm-1,CTMAB的含量在0~100μg/25mL范围内遵守比耳定律。据此建立了水中微量CTMAB的光度测定方法。该法是目前测定微量CTMAB的高灵敏方法之一。在EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于环境水样的分析。 相似文献
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研究了4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)与Pd的显色反应,在0.48 mol/L H3PO4介质和100℃水浴条件下,5-Cl-PADAB与Pd(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为6.39×104 L.mol-1.cm-1。结果表明:Pd含量在0~1.2 mg/L内符合比尔定律,方法已用于矿样中微量Pd的测定,结果与AAS法相符。样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为98.5%~103.0%。 相似文献
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2-[2''''-(4''''-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:l络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意. 相似文献
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苯并噁嗪酮化合物广泛存在于禾本科植物中,这类化合物在前药合成和生物活性研究方面具有广泛的应用前景[1~4].目前已知的合成方法中,大多都是采用邻氨基酚与ClC(R1R2)COCl(氯酰氯)在碱性条件下长时间回流制得的,反应时间较长;除反应原料外,还需要加入其它碱性物质和溶剂[5~7] 相似文献
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研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH 7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562 nm,ε=8.0×104L.mol-1.cm-1,铀含量在0~20μg/10 mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。 相似文献
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2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了2-(4-氯-2-膦酸苯偶氨)-7-(2,6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二碳酸(偶氮氯膦-DBSA,DBSAPA)与铋的显色反应。在高氯酸-水溶液中,显色剂与铋(Ⅲ)形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长在 637nm处,在 0~ 0.60mg/L范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高,ε637=1.48 ×105 L·mol-1·cm-1。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量,结果满意。 相似文献
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胶束增敏 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
系统研究了在混合表面活性剂 CTMAB-Tween-80 存在下,新显色剂 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBAPPF) 与 Zr(Ⅳ)的显色反应及其光度性质并讨论了混合表面活性剂对显色反应的增敏机理.在浓度为 0.4mol/L 的 HCl 介质中,新试剂与 Zr(Ⅳ)和表面活性剂形成胶束络合物,混合表面活性剂有较强的增敏作用,络合物最大吸收波长为 539 nm,表观摩尔吸光系数为 1.55×105 L·mol-1·cm-1.锆(Ⅳ)的质量浓度在 0~0.32 mg/L 范围内服从比尔定律.方法已用于铝合金中微量锆的测定. 相似文献