水产食品及酒中微量砷的测定

目前用Ag-DDC(二乙基二硫代氨基甲酸银)测定微量砷,以有毒的吡啶碱作溶剂。也有人用有机碱代替吡啶,用氯仿或二氯乙烷作溶剂,又使灵敏度降低。本文用Ag-DDC及少量吡啶和二氯乙烷作吸收液测定十多种水产品和酒中1—20微克砷。基本上消除了吡啶的毒害,灵     

紫外分光光度法测定污水中微量油品

根据炼厂污水中含有在紫外光区具特征吸收峰的各系芳烃化合物的特点,采用紫外分光光度法测定芳烃化合物含量来相应地确定污水中微量油品。该法具有操作简单、测定范围广、灵敏度高和准确度较好等优点。对一般炼厂污水,可检出约0.01毫克/升的微量油品。当油的检出浓度～0.1毫克/升时,其绝对误差不大于0.02毫克/升:当检出浓度大于0.5毫克/升时,其平均相对误差一般不大于6％。     

近紫外分光光度法测定砷

1 引言 砷的比色测定,其经典方法是以AgDDC吡啶为吸收液,此方法具有灵敏度高、重现性好等优点,由于吡啶的恶臭和毒性的原因,其吸收液一般改为三乙醇胺氯仿为吸收液,此吸收液与吡啶吸收液相比有毒性低这一优点,但灵敏度不如吡啶高。本文在砷斑法的基础上通过试验,发现在酸性条件下,用溴化汞的乙醇溶液为     

双硫腙-乙酸丁酯萃取原子吸收分光光度法测定硫化钠浸锑液中微量金

本文将硫化钠浸锑液经盐酸-高氯酸除硫,盐酸-硝酸破坏碳和有机物,氢溴酸除锑处理后,在10％盐酸介质中,用0.05％双琉腙-乙酸丁酯萃取金,以空气-乙炔焰原子吸收法进行测定。研究了该试液中钠、锑、砷等16种杂质的干扰及消除。金的回收率在96—102％之间,方法灵敏度为0.05微克/毫升/1％吸收,测定范围为0.0x—xxx毫克/升。本法简便、快速、经济,经实践考验,完全适用于硫化钠浸锑液中微量金的测定。方法投产后所报出的几百个分析结果,均与冶金工艺流程相符。     

非水返滴定法测定汞矿工艺流程中碳酸钠

本法以氢氧化钾-乙醇标准溶液作吸收液,用冰醋酸-乙醇标准溶液作返滴定液测定碳酸盐。其优点是:避免了用氢氧化钾-乙醇标准溶液直接滴定时,由于滴定慢而引起二氧化碳的损失;采用两个吸收杯串联,可使二氧化碳吸收更趋完全;吸收液中配入百里酚酞作指示剂,便于密闭连续操作,且能随时判别吸收液是否足量。试剂配制碳酸钠标准溶液—配制成2毫克碳酸钠/毫升的碱性溶液;吸收液—2～3克氢氧化钾溶     

电镀液中铜、铁、铅和锌等杂质元素的原子吸收光谱测定

电镀液中常见的有害杂质:铜、铁、铅和锌等的允许含量随镀液种类和杂质元素不同而异。例如,镀镍液中的铜、铁、铅和锌的允许范围在几个至几十个毫克/升内,而镀铬液中的铁的允许范围却在1—几克/升内。1964年Whittington报告用原子吸收加入法测镀镍液中的铜、铁、铅和锌。我们也用过此法。此法比较麻烦。虽然Parker报告把电镀液稀释后直接用原子吸收法测锌、铜、铬,但未报导具体条件。本文除测定镀镍液和镀钻液中低含量铁仍用加入法外,铜、铅、锌及镍、钴镀液中高于50毫克/升铁都用稀释法。实验表明:     

金属锑中砷的比色测定

本文在卑磷酸盐还原测定砷的方法中,引入聚乙烯醇作分散剂,使砷的工作曲线线性范围扩大,在0—0.30毫克砷/50毫升内线性良好;显色液至少可稳定3小时。方法应用于金属锑中砷的测定,获得满意结果。其分析步骤基本同原法,不同之处是将试样经盐酸-过氧化氢(1 1)分解后,加入卑磷酸钙溶液之前,加入10毫升0.2%(V/V)聚乙烯醇的盐     

分光光度法同时测定砷和锑

近年来,人们在微量砷和锑的光度分析中做了大量工作,但用分光光度法同时测定这两种元素的文献则少见。本文用新银盐法测定砷,同时参照Kellen等提出的在催化剂存在下,使胂(AsH_3)与Fe(Ⅲ)作用生成Fe(Ⅱ)的测定砷的方法,观察到在乙醇介质中,(月弟)(SbH_3)也能与Fe(Ⅲ)发生氧化还原反应。由于胂在(月弟)吸收液中不被吸收,因此,将两种吸收液串连后,即可同时测定砷和锑。为了解决通常遇到的样品中砷高锑     

黄磷尾气中砷的测定

以次溴酸钠作吸收液,采用分光光度法测定黄磷尾气中砷的含量,砷回收率≥98%,取得良好效果。     

氯氧化锆作基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定水中砷

水中砷的测定方法有Ag—DDC法,原子荧光法,文献[3,4]介绍用镍、钯、银、镁与锰作基体改进剂石墨炉原子吸收法。但用同一种试剂既作基体改进剂,又作石墨管涂层液,石墨炉原子吸收法测定水中砷,尚未见报道。本文经试验发现,用60g·L~(-1)氯氧化锆溶液对石墨管涂层,并用它作基体改进剂原子吸收法测定水中砷。在试验条件下,方法特征量15pg/0.004A,最低检出限12pg,线性范围0～80μg·L~(-1)。对10个不同类型水祥和卫生部考核水样进行七次测定,RSD为3.9％～12.5％,回收率90％～110％,与原子荧光法对照,结果满意。     

结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷

高纯三氧化钨中微量砷的测定,—般采用铜试剂银法和砷锑钼蓝法。前者虽然操作简单,但使用三氯甲烷有机溶剂对操作人员健康不利;后者灵敏度稍差,仅能达到0.005%。本法在前人工作的基础上采用结晶紫法测定高纯三氧化钨中微量砷,获满意结果,既消除了铜试剂银法存在的问题,又可使灵敏度达到0.001%。砷量在0—5微克/10毫升范围符合比尔定     

聚乙烯醇对电位溶出测定砷(Ⅲ)的增敏作用

1 引言 砷对生物体及环境等危害极大,因此对砷的测定极为重要。现有的砷斑法及银盐法等因灵敏度低,往往不能满足工作要求。而氢化物原子吸收法及荧光法灵敏度虽高,但仪器昂贵,一时难以普及。近年来有关砷的溶出分析虽有报道,但利用表面活性剂的增敏作用未曾有人研究。本文经实验筛选发现在1.5mol/L HCl介质中,非离子表面活性剂聚乙烯醇-124(PVA-124)对砷的金膜电位溶出有极强的增敏作用。当在—0.40V下电沉积100s,用同位镀金样品标准加入法测量时,食品及天然水中砷(Ⅲ)的检出限分别高达4.0μg/kg及0.6     

四小时的硅酸盐岩石快速全分析(三)

六、火焰光度法测定钾钠直接分取主液10—20毫升于扁平皿中,与标准钾钠溶液0.5毫克、1毫克、3毫克、5毫克等组在火焰光度计上同时进行测定,这样在统一实验条件下进行,免除了意外的误差。计算:K_2O 或 Na_2O%=(A×100)/S式中:A——对比标准曲线所查得的 K_2O 或 Na_2O 的毫克数;S——试样重(250毫克)。采用蔡司(Zeiss)Ⅲ型火焰光度计,以苯蒸汽作燃料,调节气压表为0.4KP/厘米~2和液柱压力为20—30厘米,进行以下实验。钠对钾无干扰现像,但钾对钠发生干扰,因此测出     

蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定锗的几点改进

本文对国内广泛采用的蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定矿石、烟尘、炉渣等物料中锗的方法做了如下改进:溶解含硅较高的试样时加入一定量氟化铵,以保证分解完全;带入蒸馏流出液中少量氟离子(0.3—4毫克)因与锗(Ⅳ)生成锗氟酸络合物而干扰(1毫克F~-即有干扰),在显色液中加入50毫克硼酸可消除干扰,但加入250毫克以上时吸光度略有降低;根     

以埃依铬氰R-溴代十六烷基三甲铵为指示剂络合滴定法测定铁(Ⅲ)

重铬酸钾容量法测定铁,由于加入大量汞盐,污染环境。因而近年来有许多工作者致力于无汞测定铁的实验研究。铁的络合滴定一般采用磺基水杨酸为指示剂,但终点变色不够敏锐。本文以埃依铬氰R(ECR)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)-铁(Ⅲ)三元络合物为指示剂,用EDTA络合滴定铁,经实验表明滴定终点敏锐。考察了共存离子的干扰,实验表明22毫克锰,13毫克铝,10毫克钙、铅、锌、砷、铋,6毫克镁,5毫克钛、汞、银,2毫克铜,1.6毫克锑不干扰测定。由于锰的允许量较大,故可不经分离或掩蔽直接测定锰矿中的铁。也可应用于铁矿中铁的测定。     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

原子吸收分光光度法连续测定硫化矿及其冶金工艺流程中的银铅铋铜

原子吸收分光光度法连续测定矿石中的银、铅、铋、铜已有不少报道,但由于采用高酸度或王水介质进行测定,严重腐蚀仪器及不便操作,且铁量大于20%对银测定有干扰。本文采用EDTA-硫脲作银、铅、铋、铜的联合络合剂,在约0.5%盐酸介质中用空气-乙炔焰原子吸收连续测定银、铅、铋、铜,方法简单、快速。每毫升含30微克铁;20微克硅、钠;10微克铋;5微克铜、铅、钨、砷、锰、钙、钼、锡;2微克镁、     

巯基棉富集—平台石墨炉原子吸收分光光度法测定化探试样中银和铋

本文用巯基棉富集稀硝酸溶液中的银和铋,硫脲-盐酸解脱液解脱,石墨炉原子吸牧测定银,平台石墨炉原子吸收测定铋。条件试验结果表明,在0.05—0.65mol/L硝酸溶液中,流速在3毫升/分钟以下,银铋可定量富集。作了10种元素的干扰试验,确定了干扰允许量。本法灵敏度高,干扰少,操作简便,精密度和准确度均较好。     

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。     

氯丁橡胶废水中有机物的超微量分析法

采用吹气浓缩法和气相色谱分析法,可以测定水中含量为0.004毫克/升的氯丁二烯、二乙烯基乙炔和苯,并测定含量为0.006毫克/升的乙醛。应用此法已为氯丁橡胶生产废水的深度处理试验检验了处理效果,初步探索了活化煤的动态吸附过程,此法也适用于测定水中十亿分之一(微克/升)级或浓度更低的其他挥发性有机物。