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将介孔分子筛MCM-41依次与3-氯丙基三乙氧基硅烷、二氨基硫脲和水杨醛反应,得到席夫碱修饰的介孔分子筛MCM-41催化剂,以过氧化氢为氧源,研究了其与K2CO3共同催化α,β-不饱和酮的环氧化反应。 化合物的结构经1H NMR和IR分析确认。 考察了金属盐、溶剂、催化剂用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响。 结果表明,室温下α,β-不饱和酮的环氧化反应在短时间内均以较高的产率(最高达93%)得到了相应的产物。 同时,对催化剂的重复利用进行了研究,发现重复使用4次,仍能以较高产率得到环氧化产物。 相似文献
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介孔MCM-41分子筛载钯配合物催化Heck反应的性能 总被引:11,自引:0,他引:11
以MCM 41分子筛作为固载材料 ,经氨基功能化后与各种钯化合物形成MCM 41载钯配合物。采用XRD、XPS等技术对其结构及表面性能进行了表征 ,并研究了催化剂的制备条件等因素对催化Heck芳基化反应性能的影响 ;同时 ,以共轭烯烃和各种芳基碘的Heck芳基化反应考察了MCM NH2 ·Pd(0 ,Ⅱ )配合物的催化性能。结果表明 ,MCM NH2 固载钯配合物具有高的催化活性和立体选择性 ,高得率地生成了一系列取代的反式产物。 相似文献
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2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱(L1~L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征。 研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率。 系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%。 对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性。 相似文献
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以芳基酮和溴代芳烃为原料,介孔分子筛MCM-41负载钳形钯配合物为催化剂,研究了一种制备α-芳基酮化合物的方法.结果表明:在催化剂用量1.0%,反应时间2 h,反应温度81℃的条件下,负载型钯催化剂可以高效催化生成α-芳基酮化合物,产率可达94%.该反应官能团兼容性好,底物范围广,催化剂重复使用5次,活性未出现明显降低... 相似文献
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以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛.考察了醛醇物质的量比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量及负载量对产率的影响.实验表明,介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4,负载量为50%,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂环己烷15mL,回流反应2.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率达92%以上. 相似文献
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《化学研究》2010,(1)
以硝酸铜和对氯苯氧乙酸为原料,合成了标题化合物[Cu(C8H6ClO3)2(H2O)2],并用元素分析仪、红外光谱仪、X射线单晶衍射仪表征了其组成和晶体结构.结果表明,所合成的晶体属三斜晶系,Pī空间群,a=0.511 46(6)nm,b=0.706 40(8)nm,c=1.326 410(15)nm,α=81.777 0(10)°,β=86.361(2)°,γ=76.397 0(10)°,F(000)=239,Z=1;最终偏离因子R=0.026 4,wR=0.067 4.在配合物中,铜离子与来自两个对氯苯氧乙酸根的两个羧基氧原子、两个醚氧原子以及来自两个水分子的氧原子配位,形成变形八面体结构. 相似文献
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喹吖啶酮衍生物/介孔分子筛MCM-41组装体的金属离子传感性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将5,12-二[6-(2-氨基乙基氨基)己基] 喹吖啶酮(BAEAHQA)组装到介孔分子筛MCM-41的孔道中,制备了金属离子传感材料BEDAHQA /MCM-41. 荧光光谱显示组装体的发光避免了喹吖啶酮固体发光的浓度猝灭现象. 引入不同的金属离子将使BAEAHQA/MCM-41的荧光光谱强度发生不同程度的降低和峰位移动. 尤其是金属钴离子可以使BAEAHQA/MCM-41的发光产生明显的猝灭,猝灭程度可达到92.63%. 通过引入乙二氨基团BAEAHQA达到了发光基团与螯合基团之间的分离,有效地避免了pH值对发光的影响. 实验结果表明,BAEAHQA/MCM-41对于金属离子具有良好的传感特性. 相似文献
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MCM-41固载不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的制备及催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
用多步接枝法将不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物Cu(CBP-PHEN-Sal)共价联接到介孔分子筛MCM-41的表面。对得到的材料用XRD、FTIR、DR UV-Vis、氮气吸附、元素分析和ICP进行了表征。结果表明,不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物被成功地固载于MCM-41的孔道中,而且固载后MCM-41的结构特征保持不变。考察了固载催化剂在烯烃液相氧化中的催化活性。以叔丁基过氧化氢为氧化剂,在苯乙烯氧化中,固载催化剂比配合物表现出更高的催化活性。同时,研究了反应条件,例如溶剂、催化剂用量、温度和反应时间对固载催化剂催化性能的影响。 相似文献
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合成了新配合物[Cu(phen)2Cl].ClO4.H2O(phen=o-phenanthroline),并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=1.18086(8)nm,b=1.52855(10)nm,c=1.29572(9)nm,α=90°,β=93.1770(10)°,γ=90.000°,V=2.3352(3)nm3,Z=4,Dc=1.641Mg/m3,Mr=576.86,μ=1.210mm-1,F(000)=1172,偏差因子R1=0.0481,wR2=0.1424.在配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4.H2O中,Cu(Ⅱ)离子处于四个N原子和一个Cl-离子构成的三角双锥几何构型中.分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构.层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构. 相似文献
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A new tetracopper complex [Cu(H2O)3Cu(HCDTA)]2(ClO4)2·H2O (CDTA = transcyclohexane-1,2-diamine-N,N,N′,N′-tetraacetate) has been prepared and characterized by singlecrystal X-ray diffraction analysis. The crystal adopts space group C2/c with a = 16.990(10), b = 9.150(5), c = 29.318(17) , β = 104.289(9)°, V = 4417(4) 3, Z = 4, C28H52Cl2Cu4N4O31, Mr = 1265.80, Dc = 1.904 g/cm3, μ = 2.130 mm-1, F(000) = 2584, T = 293(2) K, the final R = 0.0328 and wR = 0.0809 for 4938 observed reflections (I 2σ(I)). The tetracopper units are interconnected by weak covalent bonds into a layered structure. 相似文献
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用室温固相反应合成了[Cu(8-Q)2(phen)]·H2O 及[Cu(NCS)2(phen)2]·H2O 两个三元混配化合物。室温下[Cu(Ac)2(H2O)]与邻菲?啉固体几乎不发生反应,但加入第二配体8-羟基喹啉及KSCN,反应几乎立即发生。XRD、IR谱及元素分析结果表明:第二配体的加入并不仅仅促进[Cu(Ac)2(H2O)]与第一配体的反应,它同时也参与反应,形成了三元混配化合物。用室温固相反应合成上述两个三元混配化合物尚未见报道 相似文献
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铜是重要的生命元素,它与铁一样能起到输送氧气和电子载体的作用。把铜的配合物作为生物体内金属离子/酶/底物间相互作用的模拟研究一直十分活跃犤1~4犦。我们选取Cu?与吡啶-2,6-二甲酸(H2DPC)和8-羟基喹啉(HOx),合成了配合物犤Cu(HDPC)2犦·(HOx)2·6H2O,并获得其单晶,测定了其晶体结构,讨论了存在于体系中的氢键作用。1实验部分1.1配合物的合成先将1mmolH2DPC用NaOH(1mmol·L-1)溶液调配成pH=7.0的钠盐,然后滴加10mL溶有1mmolHOx的95%乙醇溶液,在搅拌下,上述混合液慢… 相似文献
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《有机化学》2021,(8)
烷基异氰酸酯、丁炔二酸二酯(丙炔酸酯)和3-苯甲酰亚甲基-2-吲哚酮在甲苯中回流反应,高产率地生成螺[环戊烷-1,3'-吲哚啉]衍生物.然而,含有游离氨基的3-苯甲酰亚甲基-2-吲哚酮参加反应时,未取代的氨基可与另一分子丁炔二酸二酯及烷基异氰酸酯继续反应形成含有氨基取代的氮杂-1,3-二烯支链的螺[环戊烷-1,3'-吲哚啉]衍生物.另一方面,3-芳亚甲基吲哚-2-酮参与三组分反应时,仅有游离氨基参与反应,生成2-(2-氧吲哚-1-基)-3-[(烷基亚氨基)亚甲基]丁酸酯.发现两种游离氨基参与多组分反应时,分别形成了含有C2-取代的1-氮杂-1,3-丁二烯(C=C—C=NR)和C4-取代的1-氮杂-1,2-丁二烯(C—C=C=NR)结构单元的吲哚酮衍生物. 相似文献
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硫氰酸根的结构为N≡C-S-,其两端的N原子和S原子分别有一对和三对孤对电子,因此,硫氰酸根可采用多种不同的配位模式与金属离子发生配位。硫氰酸根可作为单齿配体与一个金属离子配位,形成M-SCN或M-NCS的单核配合物,也可以作为桥联配体同时与两个、三个甚至四个金属离子配位形成多核配合物犤1~3犦;另一方面,硫氰酸根是一个具有一定共轭性的偶极子,可传递磁相作用。因此,选择硫氰酸根作为桥联配体,将多个顺磁金属离子桥联形成一维、二维或三维结构的多核金属配合物分子,并研究它们的磁性已成为分子磁学的一个研究领域… 相似文献
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采用水热法合成了新的配合物[Ni(H2O)6].[Ni2(phen)2(BTC)2(H2O)4].4H2O(phen=邻菲啰啉;BTC=均苯三甲酸),采用X射线单晶衍射结构分析及元素分析、红外光谱等表征,并用TGA检测了该配合物的热稳定性.晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.84038(7)nm,b=0.92048(8)nm,c=1.64793(14)nm,α=97.3850(10)°,β=102.7930(10)°,γ=104.9700(10)°,V=1.17736(17)nm3,F(000)=622,Z=1.标题化合物的不对称结构是由NiO6单元和1个二聚物Ni2N4O12单元组成的,该二聚物单元通过2个邻菲啰啉和2个均苯三甲酸分子构筑了1个八元环.氢键将2个独立的结构单元连接成三维结构. 相似文献