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2-乙酰基吡啶1经溴化反应后得到2-(2-溴乙酰基)吡啶氢溴酸盐2,2在水中与NaHCO3发生中和反应生成2-(2-溴乙酰基)吡啶,不经分离直接于水中和2-氨基吡啶衍生物3a-3h反应生成2-吡啶基咪唑并[1,2-a]吡啶4a-4h.采用核磁共振谱仪、红外光谱仪及质谱仪表征了产物的结构.结果表明,利用该方法可以在温和的反应条件下高产率得到目标产物,且方法操作简便、对环境友好. 相似文献
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以5-(4-氨基苄基)-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮、5-(4-氨基苄基)-2,4-咪唑啉二酮和5-(4-氨基苯基)-2,4-咪唑啉二酮为原料,分别与取代苯/吡啶甲酰基异氰酸/异硫氰酸酯反应合成了15个新型含2,4-咪唑啉二酮杂环的酰基硫脲及酰基脲类化合物.它们的结构经IR,1H NMR和HR-ESI-MS的确证.以粘虫(Mythimna separata)、棉铃虫(Helicoverpa armigera),玉米螟(Ostrinia nubilalis)、小菜蛾(Plutella xylostella)、蚜虫(Aphis laburni)和蚊幼虫(Culex pipiens pallens)为试虫测试了它们的生物活性,结果表明部分化合物特别是5-(4-氨基苯基)-2,4-咪唑啉二酮-2,4,6-三氯苯甲酰基硫脲(4)在600 mg/L测试浓度下对棉铃虫、玉米螟、小菜蛾的死亡率分别为85%,90%和100%,在10和5 mg/L测试浓度下对蚊幼虫的死亡率均为100%,表现出良好的杀虫活性. 相似文献
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二氨基-3-硝基吡啶和2_氨基-5-硝基吡啶的EI—MS质谱图接近,单纯通过Ⅱ-MS质谱图较难区分这两种异构体,作者以甲烷为反应气对2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基-5-硝基吡啶进行化学电离,并利用离子阱质谱的串联质谱技术在离子阱内以He作碰撞气进行碰撞诱导裂解,所得的CI—MS—MS质谱图表明,两者之间存在明显的差别,可用于2-氨基-3-硝基吡啶和2-氨基一5一硝基吡啶的鉴别。 相似文献
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《有机化学》2015,(7)
以取代氨基吡啶为原料,经二步反应合成关键中间体——取代吡啶基异硫氰酸酯,再分别与4个制备的取代六氢哒嗪中间体缩合,合成了4个系列共22个新型N-取代吡啶基-2-酰基四氢哒嗪-1(2H)-硫代甲酰胺类化合物8~11.所有目标产物的结构均经过1H NMR,13C NMR和HRMS的确证.初步的除草活性测试表明,部分化合物在375 g·ha-1剂量下,对双子叶杂草苘麻及反枝苋和单子叶杂草马唐具有约100%芽前抑制活性.进一步活性筛选发现,2-[(5-氯吡啶-2-基)硫代氨基甲酰基]四氢哒嗪-1(2H)-甲酸乙酯(9e)在45 g·ha-1剂量下对苘麻的抑制率仍达到95%. 相似文献
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建立了用高效液相色谱快速检测反应香精中2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶的方法. 反应香精中的2-氨基-N-甲基-5-苯基咪唑并吡啶用二甲基甲酰胺直接超声振荡提取; 高效液相色谱的色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm); 流动相为V(二甲基甲酰胺)∶V(甲醇)∶V(水)=8∶50∶42; 流速为0.5 mL/min; 光电二极管阵列检测器检测波长为UV-327 nm. 10种反应香精中均未检出该种物质, 回收率为78.9%~85.9%, 检出限为19.2 ng/mL. 相似文献
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合成了新的四氢叶酸辅酶(THF)模型化合物碘化1-甲基-2-异丙基-3-苯磺酰基咪唑啉(5a)和碘化1-甲基-2-丙基-3-苯磺酰基咪唑啉(5b),研究了其反应性能.结果表明,化合物5与双官能团亲核体邻苯二胺或邻氨基苯酚反应,完全转移了4个碳的异丁基和正丁基单元,基于此探索了合成2-取代苯并咪唑及2-取代苯并唑的新方法;化合物5a与单官能团亲核体胺类反应部分转移了4个碳的异丁基单元,生成不同基团取代的N,N,N'-三取代乙二胺盐;化合物5a在Na BH4作用下可发生还原反应,在Na OH水溶液中可发生水解反应,也可与碳负离子基团(硝基甲基负离子或二腈基甲基负离子)发生亲核加成反应,生成了3类不同基团取代的N,N,N'-三取代乙二胺衍生物,探索了此类化合物的简易合成方法.这些反应模拟了四氢叶酸辅酶在生物体内转移一碳单元的功能,并将其扩展到4个碳原子单元,获得了可应用于有机合成的新方法和新试剂. 相似文献
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成新方法 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)的合成新方法. 以2,6-二氨基吡啶为起始原料, 经酰基化、N-氧化、硝化三步反应得到ANPyO, 总收率为75%. 测试了ANPyO的爆速、爆压、DSC, 以及电火花感度和落锤感度, 同1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的性能进行了对比, 结果表明ANPyO综合性能和TATB基本相当. 用1H NMR, MS和红外光谱对ANPyO及其中间体结构进行了表征. 相似文献
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本文首先用5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基酰肼与芳酰基异硫氰酸盐反应制备成化合物1-[5-(3-吡啶)-2H-四唑乙酰基]-4-芳酰氨基硫脲化合物1a~j, 然后用冰醋酸回流处理1a~j得到一系列化合物5-[5-(3-吡啶)-2H-四唑亚甲基]-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑2a~j . 化合物1a~b在强碱介质中首先发生降解, 然后进行环化反应 . 相似文献
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(R)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}- 1H-苯并咪唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,3-二甲基吡啶为起始原料, 经过11步反应, 不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体: (R)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑. 研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法, 结果表明目标产品的ee值达到99%. 通过IR, UV, MS以及1H NMR分析对重要中间体和目标产品进行了结构鉴定. 相似文献